MF-613.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE METAIS EM PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
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- Manoela Palmeira Covalski
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1 MF-613.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE METAIS EM PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA 1 - OBJETIVO Definir o método de determinação de metais contidos em partículas em suspensão no ar, por espectrofotometria de absorção atômica. 2 - DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA - MF MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES (HI-VOL - DETERMINAÇÃO DE PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR AMBIENTE); - MF MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS (ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA AR - ACETILENO). 3 - RESUMO Consiste na digestão a quente, em ácido nítrico 3 molar, das partículas retidas no filtro do amostrador de grandes volumes, seguida da determinação por espectrofotometria de absorção atômica dos metais presentes na amostra dissolvida. 4 - PRINCÍPIO O método se baseia na atomização do metal a ser analisado e na subsequente absorção da luz emitida por uma lâmpada de catodo oco do metal em análise. 5 - APLICABILIDADE O método é aplicável a análises de metais em partículas em suspensão no ar ambiente coletadas em amostrador de grandes volumes. O método não é aplicável a análises de mercúrio. 6 - INTERFERÊNCIAS A ionização e a formação de compostos dificilmente atomizáveis são interferências comumente encontradas nas medidas de absorção atômica por chama. A ionização pode ser minimizada pela adição, às amostras e aos padrões, de substâncias mais facilmente ionizáveis do que e aos padrões, de substâncias mais facilmente ionizáveis do que o elemento em análise. A formação de compostos pode ser eliminada pela adição às amostras de substâncias que se combinem com o interferente, deixando o metal em análise livre para sua atomização.
2 6.2 - As propriedades físicas, como viscosidade, pressão de vapor e tensão superficial das amostras e dos padrões, devem ter valores mais ou menos próximos, a fim de evitar interferências devido às diferentes velocidades de nebulização. 7 - PRECISÃO E EXATIDÃO O método tem um desvio padrão relativo médio intralaboratorial de 5% a 6%, para uma faixa de 1,5 g a 15 g de chumbo/ml e um desvio padrão interlaboratorial de 7% a 9%, para a mesma faixa. 8 - ALCANCE DO MÉTODO ANALÍTICO LIMITE DE DETECÇÃO, SENSIBILIDADE E FAIXA ÓTIMA DE TRABALHO 9 - APARELHAGEM E MATERIAL Espectrofotômetro de absorção atômica utilizando lâmpadas de catodo oco dos metais desejados e queimador adequado para chama de ar-acetileno Cilindro de acetileno com reguladores de pressão Cilindro de ar comprimido com reguladores de pressão Placa de aquecimento Balão volumétrico de 100 ml Papel de filtro quantitativo, filtração média Becher de 200 ml a 400 ml 10 - PRODUTOS QUÍMICOS E SOLUÇÕES 10.1 Solução de ácido nítrico (HNO3) Solução de ácido nítrico (HNO3) 3 M
3 Padrão de referência dos seguintes metais: cádmio, chumbo, cobre, cromo, ferro, manganês, níquel, vanádio e zinco Solução-estoque Preparar padrões individuais dos metais em análise, na concentração de 1 mg/1, utilizando balões volumétricos e completando o volume com solução de ácido nítrico 0,5% Soluções de trabalho Preparar uma série de diluições a partir da solução estoque, completando o volume com solução de ácido nítrico 0,5% nas seguintes faixas de concentração: ferro chumbo e níquel cromo, cobre e manganês cádmio e zinco vanádio 0,500 mg/l a 7,500 mg/l 0,150 mg/l a 5,000 mg/l 0,050 mg/l a 1,000 mg/l 0,025 mg/l a 5,000 mg/l 1,00 mg/l a 20,00 mg/l 11 - PROCEDIMENTO Preparo das curvas de calibração para cada metal. Otimizar o aparelho de espectrofotometria de absorção atômica, seguindo as instruções do fabricante. Em seguida, determinar a absorbância do branco e das soluções de trabalho de cada metal. Construir uma curva de calibração de absorbância versus concentração para cada metal Preparo das amostras Cortar 1/6 do papel de filtro do amostrador de grandes volumes contendo o material particulado e de um papel de filtro não utilizado (branco).dobrar cuidadosamente em quatro Digestão O procedimento descrito a seguir deverá ser anotado tanto para o papel de filtro contendo a amostra quanto para o branco. - colocar em becher o papel de filtro cortado e dobrado conforme o ítem anterior; - adicionar 25 ml de HNO3 3M;
4 - tampar com vidro de relógio e levar à chapa de aquecimento, até ebulição suave por 30 minutos; - resfriar à temperatura ambiente; - transferir o conteúdo líquido do becher para balão volumétrico de 100 ml através de funil provido de papel de filtro, observando o seguinte procedimento: a) lavar o vidro de relógio e as paredes do becher com água deionizada; b) deixar decantar e transferir cuidadosamente o líquido sobrenadante para o balão, prensando o papel de filtro com ajuda de bastão de vidro; c) colocar no becher contendo o papel de filtro cerca de 40 ml de água deionizada; tampar com vidro de relógio e deixar repousar por 30 minutos; transferir o líquido sobrenadante para o balão volumétrico; d) lavar o becher com o filtro mais duas vezes, recolhendo as águas de lavagem no balão volumétrico, até cerca de 80 ml; e) agitar vigorosamente e deixar em repouso até que a espuma se dissipe; f) completar o volume do balão e agitar bem; deixar em repouso por 1 hora antes de proceder à análise no espectrofotômetro de absorção atômica Análise Determinar no espectrofotômetro com a lâmpada do metal que se deseja analisar a absorbância da amostra e do branco Determinar na curva de calibração do metal a concentração (Ca) correspondente à absorbância da amostra, descontada a absorbância do branco CÁLCULO C = Ca x A Va x 1000 Vc onde: C = concentração do metal em partículas em suspensão no ar, em g/m3 Ca = concentração da amostra, em mg/1 A = relação entre a área total do papel de filtro e a área da fração do papel utilizada Va = volume final da amostra dissolvida, em litros (0,1 litros)
5 Vc = volume de ar amostrado, em m3 (vazão da amostragem, em m3/min. multiplicado pelo tempo de amostragem, em min.) 1000 = fator de conversão de mg/1 para g/ REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FEDERAL REGISTER - Vol. 43, Nº 194 : Thursday, October 5, 1978; AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard methods for the examination of water and wastewater. 16ª edição, Washington, D.C; AWWA / WPCF, 1985.
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