Espectrometria de Emissão Óptica e Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente acoplado (ICP-OES e ICP-MS)

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1 Espectrometria de Emissão Óptica e Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente acoplado (ICP-OES e ICP-MS) Prof. Aloísio J.B. Cotta Bibliografia: Cap 28 do SKOOG 1

2 ICP-OES O ICP é a fonte espectroscópica de emissão mais utilizada. Seu sucesso deriva de sua estabilidade, possibilidade de construção de curvas de calibração lineares sobre muitas ordens de magnitude, baixa emissão de fundo e imunidade a muitos tipos de interferências. Contudo, o ICP-OES é relativamente caro para adquirir e operar. Os usuários necessitam de treinamento extensivo. É empregada na determinação de constituintes majoritários e traços de metais em amostras de águas e efluentes. Na determinação de constituintes inorgânicos em produtos de petróleo, em alimentos, em amostras geológicas, biológicas e no controle de qualidade industrial. ICP-OES 2

3 ICP-OES Gerador de Radio Frequência ICP Tocha Detec Espectrômetro Óptico amostra Bomba peristáltica Câmara de Neb. descarte Processador Vaporização, atomização, ionização, excitação EMISSÂO Introdução da amostra Em todas as técnicas espectroscópicas atômicas, devemos atomizar a amostra, convertendo-a em átomos e/ou íons em fase gasosa. A NEBULIZAÇÃO é o principal método para se introduzir soluções das amostras no plasma e nas chamas. O nebulizador introduz constantemente a amostra na forma de uma nuvem de gotículas, denominada aerossol. Que ao chegar ao plasmas se transforma numa população de átomos, moléculas e íons. As amostras sólidas podem ser introduzidas com uma centelha elétrica, com um feixe de laser ou com atomizador eletrotérmico. 3

4 excitação excitação excitação 07/05/2014 Emissão Emissão Emissão Nebulizadores Fluxo de amostra 0,1-1 ml/min Fluxo de Ar 0,5-1 L/min Fluxo de Ar 0,5-1 L/min 4

5 Câmara de nebulização Tamanho das gotículas nebulizadas Após câmara de nebulização Tocha e formação do plasma 3 tubos concêntricos de quartzo por onde flui Ar (11-17 L/min). Gás de resfriamento Gás auxiliar Aerossol vindo da câmara de nebulização BOBINA de RF Neste processo energia do gerador é transferida para o plasma, que atua na vaporização, atomização, ionização e excitação dos constituintes da amostra. Plasma é uma mistura gasosa condutora contendo uma concentração significativa de cátions e elétrons. A bobina de indução é alimentada por um gerador de radiofreqüência (RF) capaz de produzir cerca de 2 kw de energia à 27 MHz. A ionização do Ar (Ar 0 Ar + + e - ) é iniciada por uma centelha. Os Ar + e e - resultantes interagem então com o campo magnético oscilante provocando colisões entre Ar + e Ar 0 ou e - e Ar 0 o que gera mais Ar + e e -, os quais sustentam o plasma ( C). 5

6 Intensidade 07/05/2014 Um plasma típico apresenta um núcleo brilhante, branco e opaco seguido por uma cauda na forma de uma chama C, similar a uma chama C, região analítica. Tempo de residência: 2 ms no plasma Empregada p/ determinar os elementos facilmente excitados (p.ex.: metais alcalinos) Em conseqüência, da alta temperatura do plasma, a dessolvatação, vaporização e atomização são completas. Portanto, existem menos interferências nos ICPs do que em chamas. Espectro de emissão do plasma de Ar. OH e Ar N 2 + H e Ar H e Ar 350 nm 420 nm 510 nm Comprimento de onda (nm) O espectro contínuo é típico das reações de recombinação íon-elétron e de bremsstralung, responsável pela radiação contínua produzida quando as partículas carregadas são desaceleradas ou aceleradas. Perfil de temperatura do plasma A esquerda com nebulização de água. A direita, plasma seco. 6

7 Intensidade da emissão 285 nm 330 nm 590 nm 07/05/2014 Excitação do analito no plasma Na Na A intensidade das linhas de emissão é diretamente proporcional a concentração do elemento na amostra. Emissão do Mg + 3 Emissão do Mg + 3 Emissões do Mg

8 Espectrômetro óptico sequêncial 8

9 Espectrômetro óptico simultâneo Vários detectores FOTOMULTIPLICADORES Fluxo de fótons provoca emissão de elétrons Isolante Anodo Fotocatodo e - e- e - e - e - e- e - e - e- e - e - Dinodos (9-13) Energia luminosa e - e - Janela de quartzo *Aplificação do sinal em um fator de a

10 Espectrômetro óptico simultâneo Detector multicanais DETECTORES DE ESTADO SÓLIDO 20 10

11 Interferências espectrais Efeitos matriz Se a matriz da amostra for rica em elementos facilmente ionizáveis (Na, K), o plasma fica rico em elétrons, assim a emissão iônica é diminuída. Amostras com alto teor de sais dissolvidos são mais difíceis de aspirar, nebulizar e atomizar/ionizar, dada sua maior viscosidade e/ou tensão superficial. O que reduz o sinal obtido. Estes problemas são, em parte, contornados pelo uso de um (ou mais) Padrão Interno, cujo comportamento durante a análise seja semelhante ao comportamento do analito(s) em questão (p.ex. Sc, Y, Ho). Deste modo, qualquer flutuação afetará igualmente a ambos (analito e Pad. Int.) o que permite a normalização da interferência. 11

12 COMPARATIVO Número de elementos GFAAS FAAS ICP OES # Elementos 23 COMPARATIVO Faixa de trabalho FAAS (SIPS) ICP OES Radial GFAAS ICP OES Axial (Extendida) ng/l µg/l mg/l 24 12

13 Custo operacional 07/05/2014 COMPARATIVO Custo operacional Elevado ICP OES GFAAS FAAS Baixo 25 Limites de Detecção (ug/l) Emissão em chama ICP-OES 13

14 HILL (Inductively Coupled Plasma Spectrometry and its Applications) ICP-MS Dedica-se quase que exclusivamente a determinação de elementos-traço. Em concentrações geralmente 10-50X menores que aquelas alcançadas com ICP-OES. Instrumento mais caro, porém é mais simples de operar e obter resultados. 14

15 ICP-MS Esquema dos instrumentos X-7, lançado em 2001 e XseriesII, 2005, ambos equipados com cela de colisão (CC) hexapolar, Thermo Scientific. (A) esquema do X-7 indica o caminho do feixe de íons pelo espectrômetro com um arranjo de lentes (em chicane) após a CC; (B) esquema do XseriesII com duas chicanes, a primeira preveni a entrada de espécies indesejadas (elétrons, fótons e espécies neutras) na CC, evitando assim reações indesejadas dos analitos, e a segunda impede a entrada de espécies neutras no quadrupolo; (C, D, E) fotos do XseriesII, montagem da tocha e compartimentos do espectrômetro e (F) esquema da cela de colisão. 15

16 16

17 Extração dos íons do plasma O sistema de introdução de amostras e atuação do plasma do ICP-MS é idêntica ao ICP- OES. Porém, a função do plasma no ICP-MS é a produção de ÍONS e não LUZ como ICP-OES. Cone amostrador Cone skimmer PLASMA 1 atm 0,003 atm 10-8 atm J. Anal. At. Spectrom., Effect of a mass spectrometer interface on inductively coupled plasma characteristics: a computational study 17

18 Porcentagem de ionização (%) 07/05/2014 Eficiência do plasma para ionização (M 1+ ) Potencial de Ionização (ev) Potencial de Ionização (ev) Separação dos íons pela razão massa/carga Analisador quadrupolar Íons extraídos do plasma 18

19 FUNCIONAMENTO DO QUADRUPOLO Os espectrômetros de massas mais simples empregam analisador quadrupolar (ICP-QMS) composto por dois pares de cilindros, paralelos e equidistantes, nos quais são aplicadas diferenças de potenciais (ddp) alternadas (RF) e contínuas (DC) com amplitudes V e U, respectivamente. As ddp são aplicadas de modo que num dos pares o potencial elétrico combinado seja positivo e no outro negativo com igual amplitude. Os íons de massa (m) ao entrarem no quadrupolo são atraídos com força proporcional a sua carga (z) e à intensidade do campo elétrico, adquirindo movimento acelerado para o cilindro de potencial negativo, ao mudar a RF para o semiciclo positivo o íon se afasta e assim avança seguindo trajetória em espiral. Deste modo, ao selecionar uma combinação de potenciais RF e DC apropriada apenas íons ressonantes, isto é de razão m/z específica, com o campo elétrico oscilante serão capazes de percorrer todo quadrupolo e alcançar o detector. Detecção dos íons 19

20 Espectro de massas Razão : massa/carga Se um padrão (1,0 ppb) de Pb produz cps para o 208 Pb, estima a conc de Pb na amostra que gerou o espectro ao lado. 1 ppb cps Abundância isotópica conhecida x = 4.0 ppb Tálio Tl(203) 29.52% e Tl(205) 70.48% Chumbo Pb(204) 1.40%, Pb(206) 24.10%, Pb(207) 22.10% e Pb(208) 52.40% x cps x = / Espectro de massas Usando as contágens calcule a razão 63 Cu/ 65 Cu. 20

21 Interferência Poliatômica sobre os isótopos de interesse ICP-MS também sofre com efeitos matriz, (supressão ou aumento do sinal observado) assim como o ICP-OES. Uso de Pad. Interno é rotineiro. Espectro de massas Analito Interferente 75 As = Ar Cl = Cr = Cl O = Fe = Ar O = Ca = Ar = Sr = Rb =

22 As principais interferências decorrem da formação de óxidos, hidróxidos e espécies ArX + (X = Ar, O, Cl, S, C) Atenuação de interferências poliatômicas em ICP-QMS Cela de colisão 22

23 Atenuação de interferências poliatômicas em ICP-QMS com cela de colisão. Ajuste do fluxo de gás (He/H 2 93:7) na cela. Material de Referência 23

24 Validação do método com Material de Referência Se a concentração certificada de Li em um material de referência vale 50,8±1,4 ppb (a um nível de confiança de 95%, k =2) e a média de 8 determinações de Li neste material produziu uma média de 50,3±3,4 ppb. Calcule e avalie o z-score. Incerteza combinada u b = (3,4 2 / 8 + (1,4/2) 2 = 2,14 U b = (s 2 / n + (U/k) 2 ) ½ Z-score = (Média VR)/u b z= (50,3-50,8)/2,14 z = -0,2 OK! Quando -2< z-score <2 A média para Al foi 58±4 ppb, para n=8, e o valor certificado vale 53±1ppb (incerteza expandida à 95%, k =2). Avalie o z-score. Fim Façam os exercícios marcados em amarelo e os exercícios (28-9 e 28-10) do capítulo 28 do SKOOG, fornecido junto como o material da Fotometria de Chama e Absorção Atômica.ppt. Ver vídeos C6U NXE 24

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