Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear

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1 Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear (hidrogênio e carbono) Espectrometria de Ressonância Magnética Espectroscopia de absorção (IV e UV) Absorção de radiação eletromagnética em região característica da amostra. (estruturais) Espectro de RMN: registro gráfico das frequências dos picos de absorção X intensidade

2 Relações entre Comprimento de onda e Espectroscopia Região Espectral UV-Visível Energia do fóton ~ 100 kcal/mol Molecular Energy Changes Eletrônica Infravermelho (IV) Rádio ~ 10 kcal/mol < 0,1 kcal/mol Vibrações das ligações Estados de spin nuclear em um campo magnético Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1 H e 13 C A RMN é a parte da espectroscopia que estuda a estrutura e as interações moleculares através de medidas da interação de campo eletromagnético oscilante (de RF) com os núcleos presentes num campo magnético estático. Os núcleos são partes dos átomos, estes são partes das moléculas. Assim, espectro de RMN mostra informações, difíceis de serem obtidas por outros métodos espectroscópicos, sobre a estrutura e dinâmica molecular. Embora o método tenha sido o último a estar disponível para o químico, é o que mais se desenvolveu nos últimos anos.

3 Ressonância Magnética Nuclear (RMN) 1 H OU 13 C OU X Campo variável Campo constante Freqüência do hidrogênio Década 1940s 1950s 1960s 1970s 1980s 1990s Descoberta / Avanço o de RMN Primeira observação de RMN em sólidos e líquidos (1945) Uso dos e J como ferramentas de determinação estrutural Introdução da RMN de FT; uso do efeito NOE para determinação estrutural Emprego de imãs supercondutores; controle total do equipamento pelo computador Introdução de pulsos múltiplos, e espectroscopia em 2-D Acoplamento da RMN com outras técnicas, ex: CL- RMN

4 Para entender como funciona a experiência de RMN, discutimos algumas propriedades magnéticas dos núcleos, o comportamento destes em campo magnético estático, na ausência e presença de campo eletromagnético oscilante (na faixa de RF). Propriedades Magnéticas dos NúcleosN Um dos números quânticos do núcleo é o spin-nuclear, I cujo valor 0. Quando a massa atômica (A) é par, porque Z e N são pares, I = 0, e o núcleo não tem sinal na RMN ( 12 C; 16 O, 32 S). Quando I 0, o núcleo pode ser considerado com partícula carregada que gira em torno de seu eixo, girando um momento magnético nuclear,, ao longo deste eixo. O movimento de rotação da carga do hidrogênio gera um campo magnético. Comportamento de Núcleos N num Campo Magnético Externo e Estático, tico, Bo Quando os núcleos são submetidos à B o, eles se organizam em (2I + 1) orientação, porque E entre os estados de energia envolvidos é quatizada. Níveis de energia para o hidrogênio sob a ação de um campo magnético B o Energia Menor Energia Maior Orientações de um núcleo com I = 1/2

5 Energias relativas dos estados de spin de um núcleo com I = ½ num campo magnético estático Bo

6 Desligar o imã Tempo (unidade de T 1 Distribuição Exagerada de spim 5 +/ 5-6 +/ 4-5 +/ 5 - Efeitos de aplicação e desligamento de B o, sobre os spin nucleares Relaxação

7 Diagrama de espectrômetro de CW, com imã permanente Diagrama de espectrômetro de FT, com imã supercondutor.

8 He líquido N 2 líquido supercondutor rotor turbina Tubo da amostra bobina transmissora/receptora Bobina de ajuste do campo Bobina de ajuste do probe Base do detector Corte num imã supercondutor filtro Transmissor de RF Controle do consolo Préamplificador Receptor Manuseio das Amostras As amostras são normalmente líquidos dissolvidos em solventes apropriados. Para a maioria dos casos, usa-se solventes deuterados (com %D > 99,5%) CDCl 3, acetona-d 6, CD 3 CN, DMSO-d 6, D 2 O, etc. O solvente é transparente, o D presente serve também para efetuar e manter a calibração de freqüência de campo. A solução é introduzida entre os pólos do imã num tubo de parede fina, de 5 ou 10 mm de diâmetro, e de alta qualidade. O tubo é rodado (por ar ou N 2 ) numa certa velocidade (alguns rps) para aumentar a homogeneidade local e do campo. Traços de impurezas -> alargamento dos picos ou sobreposição (interferência)

9 RMN-300MHz

10 Espectro de éter etílico a 250 MHz

11 Ressonância Magnética Nuclear de 13 C O 12 C não é magneticamente ativo, porque seu I = 0. Embora o 13 C seja ativo, sua abundância natural é 1,1%, e sua sensibilidade é apenas 1,6% de 1 H, fazendo com que a sensibilidade total de 13 C comparada à de 1 H seja de ca. 1/5700 (conseqüência?). O 13 C acopla com 1 H (ambos tem I = ½) o que complica o espectro, devido aos valores altos de J 13 C- 1 H ( Hz) e os valores apreciáveis para 13 C-C- 1 H e 13 C-C-C- 1 H. Assim, os espectros onde há acoplamento 13 C- 1 H são de difícil interpretação. Opta-se pelo desacoplamento total, ou parcial de 1 H, pela irradiação pela freqüência de 1 H, durante a aquisição do espectro de 13 C. Assim, na maior parte, o espectro de 13 C é composto de singletes, cada um corresponde a um, ou mais 13 C. O uso de integração de espectro de 13 C é bem menos que para o 1 H, porque o efeito Overhauser nuclear (NOE) causa transferência de polarização entre 1 H e 13 C, o que aumenta a intensidade do sinal do último núcleo, em até 200%. Espectro de 13 C-RMN do ftalato de dietila com os hidrogênios completamente acoplados. O solvente usado foi CDCl 3 a 25,2 MHz

12 Espectro de 13 C-RMN do ftalato de dietila com os hidrogênios completamente desacoplados por um desacoplador de banda larga. O solvente usado foi CDCl 3 a 25,2 MHz Espectros Bidimensionais de RMN O termo RMN de 2-D não é exato, pois o espectro comum é 2-D, entre freqüência e intensidade. A aquisição na experiência de 2-D é feita em termos de duas escalas de tempo, t1 (evolução) e t2 (detecção). Os dados sofrem TF para cada tempo, o espectro resultante mostra intensidade versus duas freqüências. Ou seja, temos um espectro de 3-D, que pode ser mostrado em 3-D, ou como contorno (olhado por cima). Diferentes formas de mostrar espectro de 2-D

13 Espectroscopia de Correlação (COSY) Homonuclear (HOMCOR) e Heteronuclear (HETCOR) Espectro HOMCOR de 2-clorobutano Espectro HETCOR de 2-clorobutano

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