DETERMINAÇÃO DO CÁLCIO NUMA ÁGUA POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA

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1 DETERMINAÇÃO DO CÁLCIO NUMA ÁGUA POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÓMICA Eng.ª Maria Fátima Sá barroso Métodos Instrumentais de Análise I Engenharia Química Elaborado por: Vera Pereira nº Turma: 2A Ano lectivo: 2002/2003

2 Objectivo do trabalho: Demonstrar a importância da espectrofotometria de absorção atómica na determinação de metais em amostras com níveis da ordem dos ppm (mg/l). Neste caso, o metal estudado foi o cálcio. Figura de um espectrofotómetro de absorção atómica de chama 1

3 Diagrama de uma espectrofotometria de absorção atómica de chama Explicação do diagrama Fonte de radiação Lâmpada de cátodo oco- geralmente do elemento que queremos analisar. A desvantagem desta fonte de radiação é que apenas podemos analisar um elemento de cada vez. Nebulizador Aspira a solução líquida a analisar para uma camara de mistura Converte a solução num aerosol que irá ser misturado com um gás combustível (acetileno) e com um gás oxidante (óxido nitroso) Conduz a mistura para o queimador Atomizador Neste caso é uma chama de óxido nitroso/acetileno (T 3200K) O solvente é evaporado na chama e as pequenas partículas que se formam são fundidas e vaporizadas O vapor é constituido por uma mistura de compostos que tendem a decompor-se em átomos neutros, não excitados 2

4 A espectroscopia AA requer os átomos a analisar na fase gasosa. Átomos ou iões numa maostra devem sofrer fundição e vaporização numa fonte de temperatura elevada tal como uma chama ou um forno de grafite. A absorção atómica de chama pode apenas analizar soluções enquanto que o forno de grafite aceita soluções no estado líquido, aquoso ou amostras sólidas. A absorção atómica de chama usa um bico de gás do tipo fenda, para aumentar ao comprimento do caminho e por consequência, aumentar a absorvancia total. As amostras são geralmente aspiradas com o gás para uma camara de mistura para formar pequenas gotas antes de passar pela chama. O forno de grafite tem várias vantagens sobre a chama. É um atomizador muito mais eficiente que a chama e pode aceitar directamente pequeníssimas quantidades de amostra. Providencia também um ambiente redutor para facilmente oxidar elemnetos. As amostras são colocadas directamente no forno de grafite e este é electricamente aquecido em vários passos de maneira a secra a amostra, cinza de matéria orgânica e vaporizar os átomos. Imagem de um espectrofotometro de absorção atómica de chama 3

5 Imagem de um espectrofotómetro de absorção atómica de forno de grafite Monocromador Isola o pico analítico do elemento desejado, dos raios emitidos pela lâmpada de cátodo-oco que não são absorvidos Detector Converte a energia radiante em sinal eléctrico Detecta a intensiade dos fotões do pico analítico que saem do monocromador 4

6 Espectroscopia de absorção atómica de chama A espectrometria de absorção atómica de chama é um método de doseamento de elementos presentes em solução que se baseia no facto de os átomos dos diferentes elementos absorverem energia a comprimentos de onda característicos e de a absorvância, A, ser proporcional à concentração atómica (lei de Beer): A = k l c em que c representa a concentração da espécie absorvente, k a sua absortividade (para um dado comprimento de onda, característica da espécie) e l o percurso óptico, o qual, no caso concreto da absorção atómica, corresponde à largura da chama. Para o efeito, a solução a analisar é aspirada e, no nebulizador, convertida num aerossol. Durante esse processo, ocorre simultaneamente uma mistura da amostra com um gás combustível (habitualmente o acetileno) e com um gás oxidante (geralmente o ar ou o óxido nitroso). Aliás, a nebulização é normalmente realizada com o auxílio do gás oxidante. A fracção da mistura constituída por gotas com uma adequada distribuição de tamanhos (~ 10 µm ou menos) é depois conduzida para o queimador. Aí, devido à elevada temperatura da chama (~ 2300 ou ~ 3200 K, respectivamente, para a chama de ar/acetileno e para a chama de óxido nitroso/acetileno), o solvente é evaporado e as pequenas partículas que se formam são fundidas e vaporizadas. O vapor é constituído por uma mistura de compostos que tendem a decompor-se em átomos. Estes são sujeitos a uma fonte de radiação adequada (normalmente, lâmpada de cátodo oco correspondente ao elemento que se pretende dosear) e é medida a absorção a um determinado comprimento de onda. Um dos mais importantes problemas que se coloca à absorção atómica de chama é o que está relacionado com a atomização. De facto, para que a absorção seja proporcional à concentração de um determinado elemento é necessário que, na chama, a totalidade do elemento se encontre no estado atómico e que, por outro lado, mais nenhum composto absorva a radiação ao comprimento de onda utilizado para a 5

7 análise. Este último aspecto do problema é, na prática, relativamente pouco importante. Mas verifica-se que, por um lado, alguns elementos (como o alumínio) formam com alguma facilidade compostos refractários que não são completamente atomizados e que, por outro lado, outros elementos (nomeadamente os metais alcalinos) são facilmente ionizados. Em qualquer uma dessas condições, portanto, a concentração atómica do elemento é menor do que a sua concentração total (neste contexto, é habitual falar-se em depressão da resposta do espectrómetro). Estes aspectos do problema, contudo, podem ser minimizados, respectivamente, através da utilização das chamas mais quentes (óxido nitroso/acetileno) e através da adição à solução a analisar e aos padrões de um tampão de ionização, ou seja uma substância contendo elementos mais facilmente ionizáveis do que aquele que se pretende dosear. Outro problema que também pode surgir é o da matriz. De facto, embora a absorção atómica seja, em princípio, um método de análise específico, verifica-se que a presença em solução de outros compostos além daqueles que se pretende analisar pode influir nos resultados. Esse efeito é devido à modificação de propriedades físicas das soluções, como a viscosidade ou a tensão superficial, as quais influenciam os processos de vaporização e de atomização. Esse problema coloca-se sobretudo no caso das soluções concentradas e pode ser resolvido por preparação de padrões com a mesma matriz que as soluções a analisar. Por outro lado, as outras substâncias presentes em solução podem interferir nos doseamentos através de processos químicos como a formação de compostos refractários. Além disso, as soluções com elevadas concentrações de sais dissolvidos podem provocar a obstrução do queimador, em particular com chamas de elevada temperatura. Sobre as vantagens, pode referir-se que a absorção atómica de chama é um método que permite o doseamento da maioria dos elementos com rapidez e com custos relativamente reduzidos e, de um modo geral, com limites de detecção bastante baixos. 6

8 Absorção Introdução A matéria pode capturar radiações elctromagnéticas e converter a energia de um fotão em energia interna. Este processo é denominado de absorção. A energia é transferida do campo de radiação para as espécies absorventes. Nos descrevemos a troca de energia do absorvente como uma transição ou uma excitação de um baixo nível de energia para um elevado nível de energia. Uma vez que os níveis de energia da matéria estão quantificados, apenas radiações de energia capazes de causar transições de um nível para o outro, serão absorvidas. O tipo de excitação depende do comprimento de onda da radiação. Os electrões são emitidos para orbitais mais levadas por radiações ultravioleta ou visievis, as vibrações são provocadas por radiações infravermelhas e as rotações são provocadas pelas micro-ondas. A espectroscopia de absorção é uma maneira de estudar os níveis de energia dos átomos, moléculas e sólidos. Um espectro de absorção é a absorção da radiação em função do comprimento de onda. Um espectro de um átomo ou molécula depende da sua estrutura de níveis de energia, fazendo útil o espectro de absorção para identificar compostos. A medição da concentração de uma espécie absorvente numa amostra é realizada aplicando a lei de Beer. 7

9 Níveis de energia atómica Introdução Os níveis de energia dos átomos estão quantificados e possuem determinadas energias distintas. As energias são medidas relativamente às energias necessárias para remover um electrão. Essa energia é denominada de energia potencial de ionização do átomo. A imagem mostra os níveis de energia do átomo de hidrogénio. Às transições entre níveis de energia que envolvem a absorção ou emissão de radiação é o campo da espectroscopia. Curva de calibração Introdução Uma curva de calibração é a relação do sinal analítico (resposta do equipamento ou detector) como função da concentração. Estas curvas de calibração são obtidas medidndo o sinal de um série de padrões de 8

10 concentrações conhecidas. As curvas de calibração são então usadas para determinar a concentração de uma amostra problema, ou para calibrar a lineariedade de um equipamento analítico. Exemplo de uma curva de calibração: A determinação da melhor recta para os dados de calibração é feita usando a regressão linear. A concentração de um elemento numa amostra pode ser determinada comparando uma medida da solução problema na curva de calibração. Lâmpadas Introdução As lâmpadas convertem energia eléctrica em radiação. Diferentes desenhos e materiais são precisos para produzir luz em diferentes partes do espectro electromagnético. As secções seguintes descrevem alguns diferentes tipos de lâmpadas que são úteis em espectroscopia. 9

11 Fontes de corpos negros Materiais quentes, tal como os filamentos duma lâmpada aquecidos electricamente, emitem um espectro contínuo de luz. O espectro é aproximado pela lei de radiações de Planck para radiações de corpos negros. B = (2h 3 /c 2 ) / [ (1 / e h/(kt) ) 1] Onde: h constante de Planck c velocidade da luz K constante de Planck T temperatura (K) As mais comuns lâmpadas incandescentes e os seus intervalos de comprimento de onda são: Lâmpadas de tungsténio µm glowbar 1-40 µm Nerst glower µm As lâmpadas de tungsténio são usadas no visível e infravermelho próximo (NIR) espectroscopia de absorção. A glowbar e Nerst glower são usadas para espectroscopia no infravermelho. Lâmpadas de descarga As lâmpadas de descarga, tal como sinais de néon, passam uma corrente eléctrica através de um gás ou vapor metálico para produzir luz. Os electrões colidem com os átomos do gás, são excitados para níveis de energia mais elevados e quando descem para níveis de energia baixos emitem luz. 10

12 Lâmpadas de descarga mais comuns e os seus intervalos de comprimento de onda: Hidrogénio e deutério Mercúrio Ne, Ar, Kr, Xe Xénon nm nm Muitas linhas definidas do ultravioleta próximo ao infravermelho próximo nm Lâmpadas de cátodo-ôco As lâmpadas de cátodo-ôco são um tipo de lâmpadas de descarga que produzem uma emissão limitada de espécies atómicas. O seu nome provem do cátodo em forma de copo, que é feito do elemento de interesse. A descarga eléctrica ioniza os átomos do gás raro, os quais são acelerados no cátodo e ejectam os átomos de metal na fase gasosa. Colisões com gases atómicos ou electrões, excitam os átomos de metal para níveis de energia mais elevados, dos quais posteriormente descem para ficar em níveis de energia mais baixos, emitindo assim luz. Esquema de uma lâmpada de cátodo-ôco As lâmpadas de cátodo-ôco tornaram-se na mais comum fonte de radiação para a espectroscopia de absorção atómica (AA). São também usadas algumas vezes como fonte de excitação para a espectroscopia de fluorescência atómica (AFS) 11

13 Parte experimental Equipamento: GBC 902 Doublebeam atomic absorption spectrophotometer Material: Lâmpada de cálcio e magnésio Balões volumétricos Pipetas Goblés Reagentes: Solução problema (água da torneira) Solução stock de cálcio (1000 ppm) Água destilada Padrões de cálcio (1, 2, 3, 4, 5 ppm) Procedimento experimental: Para a realização deste trabalho seguiu-se o manual do laboratório com a excepção da solução stock de cálcio que foi diluída para ppm. Consultar anexo para obter o protocolo do trabalho. Como trabalhar com o GBC espectrofotometro - em anexo 12

14 Dispositivos 13

15 Discussão de resultados e conclusão: O espectrofotómetro perdeu sensibilidade aquando do método da adição padrão. Os resultados saíram sem coerência e a 1ª leitura da absorvância nas soluções padrão já não coincidiu com a 2ª leitura Não se consegiu também optimizar ao valor inicial Sensibilidade a concentração de um elemento em solução que produz um sinal de absorção de 1% Limite de detecção a concentração de um elemento que produz uma absorção equivalente a duas vezes a magnitude de flutuação do fundo Comprimento de onda seleccionado nm porque é o que tem maior sensibilidade (0.02) e onde se obtém o pico do cálcio. 14

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