ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL

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1 ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL ESPECTROFOTÔMETRO - EQUIPAMENTO 6 Ed. Cap. 13 Pg Ed. Cap. 1 Pg Ed. Cap. 25 Pg /04/

2 Componentes dos instrumentos (1) uma fonte estável de energia radiante; (2) um seletor de comprimento de onda que isola uma região limitada do espectro para a medida; (3) um ou mais recipientes para a amostra; (4) um detector de radiação, o qual converte a energia radiante para um sinal elétrico mensurável; (5) uma unidade de processamento e de leitura do sinal, geralmente constituída por um circuito eletrônico e, nos instrumentos modernos, por um computador. 09/04/ Esquema de equipamento de UV-Vis Na figura acima é mostrado o arranjo para as medidas de absorbância. Observe que a radiação de comprimento de onda selecionado atravessa por meio da amostra e a radiação transmitida é medida na unidade de detecção/processamento de sinal/leitura. Em alguns instrumentos, as posições da amostra e doseletor de comprimento de onda são invertidas. 09/04/

3 Esquema de equipamento de fluorescência A figura acima indica a configuração para as medidas de fluorescência. Aqui, dois seletores de comprimento de onda são necessários para selecionar os comprimentos de onda de excitação e da emissão. A radiação da fonte é selecionada e incidida na amostra e a radiação emitida é medida, geralmente em ângulo reto para evitar o espalhamento. 09/04/ Esquema de equipamento de emissão atômica A figura acima indica a configuração para a espectroscopia de emissão. Aqui, uma fonte de energia térmica, como uma chama ou plasma, produz um vapor do analito que emite uma radiação isolada pelo seletor de comprimento de onda e convertida a um sinal elétrico pelo detector. 09/04/

4 Materiais Ópticos Os vidros comuns são bons na região do visível, enquanto sílica fundida ou quartzo são necessários na região do UV(380 nm). Os sais haletos (KBr, NaCl, AgCl) são empregados na região do IV, mas tem desvantagens de ser de custo alto e ser solúvel em água. 09/04/ Fontes Espectroscópicas A fonte deve gerar um feixe de radiação que seja suficientemente potente para permitir fácil detecção e medida. Além disso, sua potência de saída deve ser estável por períodos razoáveis de tempo. Fontes contínuas (a), as quais emitem radiação cuja intensidade se altera lentamente em função do comprimento de onda. Fontes de linhas (b), as quais emitem um número limitado de linhas espectrais, cada uma delas abrangendo uma região muito limitada de comprimento de onda. Uma fonte contínua fornece uma distribuição de comprimentos de onda ampla dentro de uma faixa espectral em particular. Essa distribuição é conhecida como contínuo espectral. 09/04/

5 Lâmpada de tungstênio Espectro da lâmpada de tungstênio 09/04/ /04/

6 Lâmpada de Deutério Espectro da lâmpada de deutério Lâmpada de Deutério/Hidrogênio Observe que o máximo de intensidade ocorre a 225 nm. Tipicamente, os instrumentos trocam de fonte de deutério para tungstênio a 350 nm. 09/04/ Seletores de Comprimentos de Onda Instrumentos empregam um monocromador ou um filtro para isolar a banda de comprimento de onda desejada de forma que somente essa banda de interesse é detectada e medida. Monocromadores e Policromadores Os monocromadores geralmente possuem uma rede de difração para dispersar a radiação sem seus comprimentos de onda constituintes. Girando-se a rede, os comprimentos de onda diferentes podem ser dirigidos para uma fenda de saída. Instrumentos antigos empregavam prismas para esse propósito. A faixa do comprimento de onda selecionada por um monocromador é denominada banda de passagem espectral ou largura de banda efetiva e pode ser menor que 1 nm para os instrumentos de custo moderadamente alto ou maior que 20 nm para os instrumentos de baixo custo. 09/04/

7 Monocromador de rede desenho de Czerny-Turner, no caso λ1> λ2 09/04/ Monocromador de prisma segue o desenho de Bunsen. No caso λ1> λ2 Um monocromador é um dispositivo que possui uma fenda de entrada e uma fenda de saída. Essa última é usada para isolar uma banda estreita de comprimentos de onda. Uma banda é isolada a cada vez e diversas bandas podem ser transmitidas seqüencialmente 09/04/

8 A largura de banda efetiva do monocromador, a qual é definida na figura, depende do tamanho e qualidade do elemento de dispersão, das larguras das fendas e da sua distância focal. Um monocromador de alta qualidade vai exibir uma largura de banda efetiva de poucos décimos de nanômetros ou menor na região do ultravioleta e visível. A largura efetiva de banda de um monocromador que é satisfatória para a maior parte das aplicações quantitativas se situa em torno de 1 a 20 nm. A largura de banda efetiva para um seletor de comprimento de onda é a largura da banda de radiação em unidades de comprimento de onda tomada à meia altura do pico. 09/04/ A largura de banda efetiva para um seletor de comprimento de onda é a largura da banda de radiação em unidades de comprimento de onda tomada à meia altura do pico. 09/04/

9 09/04/ REDES DE DIFRAÇÃO Mecanismo de difração de uma rede tipo ecchelette. O ângulo i a partir da normal à rede é aquele do feixe incidente; o ângulo r é o do feixe refletido. A distância entre as ranhuras sucessivas é indicada pela letra d. 300 a ranhuras/mm 09/04/

10 09/04/ Filtros de Radiação Os filtros operam pela absorção de toda a radiação de uma fonte contínua com exceção de uma banda estreita. Há dois tipos de filtro em espectroscopia: Filtros de interferência e filtros de absorção. Os filtros de interferência são tipicamente utilizados para medidas de absorção, sendo que eles geralmente transmitem uma fração muito maior de radiação nos seus comprimentos de onda nominais do que fazem os filtros de absorção. 09/04/

11 09/04/ Esquema de uma secção transversal de um filtro de interferência. Note que o desenho não está em escala e que as três camadas centrais são muito mais estreitas do que é mostrado. Esquema indicando as condições para interferência construtiva. 09/04/

12 Detectando e Medindo a Energia Radiante Um detector é um dispositivo que indica a existência de algum fenômeno físico. Um transdutor é um tipo de detector que converte vários tipos de grandezas químicas e físicas em sinais elétricos, tais como uma carga elétrica, uma corrente ou uma voltagem. 09/04/ Um fototubo e circuito complementar. A fotocorrente induzida pela radiação produz uma voltagem por meio do resistor de medida; essa voltagem é amplificada e medida. 09/04/

13 09/04/ Tubo fotomultiplicador (TFM) Uma das maiores vantagens dos fotomultiplicadores está na sua amplificação interna automática. Cerca de 10 6 a 10 7 elétrons são produzidos no ânodo para cada fóton que atinge o fotocatodo de um tubo fotomultiplicador 09/04/

14 Cada elétron que atinge o dinodo D1 produz entre dois e quatro elétrons secundários. A amplificação resultante no ânodo pode ser de 10 6 ou maior. A amplificação automática interna constitui uma grande vantagem dos tubos fotomultiplicadores. Com o uso de instrumentação moderna, os pulsos individuais de fotocorrente podem ser detectados e contados em vez de serem medidos como uma corrente média. Essa técnica, denominada contagens de fótons, é vantajosa em níveis muito pouco intensos de luz. 09/04/ Células Fotocondutivas sulfeto de chumbo; telureto de mercúrio e cádmio (TMC) ou antimoneto de índio, Fotodiodos de Silício e Arranjos de Fotodiodos 09/04/

15 09/04/ Seção transversal de um dos pixels de um dispositivo de transferência de carga. A vacância positiva produzida pelo fóton hn é coletada sob o eletrodo negativo. Em um detector de dispositivo de injeção de carga (CID) do inglês charge injection device, a variação de voltagem que surge do movimento da carga da região sob um eletrodo para a região sob o outro é medida. Em um detector e dispositivo de acoplamento de carga (CCD) do inglês charge coupled device, a carga é movida para um amplificador sensível à carga para medida. 09/04/

16 Células ou janelas de amostras 09/04/ Espectrofotômetro 09/04/

17 09/04/ O esquema acima mostra um instrumento de feixe duplo espacial. Nesse caso, a radiação vinda do filtro ou monocromador é dividida em dois feixes que passam, simultaneamente, pela célula de referência e da amostra antes de atingir dois detectores casados. 09/04/

18 No instrumento de feixe duplo temporal o feixe é alternadamente enviado através das células de referência e da amostra antes de atingir um único fotodetector. Somente poucos milissegundos separam os feixes quando eles passam pelas duas células. 09/04/ Diagrama de um espectrômetro multicanal baseado em um espectrógrafo de rede com um detector de arranjos de fotodiodos. 09/04/

19 09/04/ /04/

20 Aparelho SMART (faculdade) Comprimento de onda: 350 a 1000 nm Precisão: 2% Gama de transmitânicia: 0 a 125% Gama de absorvânica: 0,1 a 2,5 A Fonte de emissora: lâmpada de halogéneo de quartzo; Parâmetros de medida préprogramados em memória: 80 09/04/

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