10/03/2016. Diagrama de blocos. 1.Fontes de radiação. - Colorimetria Fotoelétrica (Fotômetro Vis) - Espectrofotometria UV/Vis

Transcrição

1 Disciplina: SQM0415 Análise Instrumental I Diagrama de blocos - Colorimetria Fotoelétrica (Fotômetro Vis) - Espectrofotometria UV/Vis PROCESSAMENTO DO SINAL / APRESENTAÇÃO Professores: Álvaro José dos Santos Neto Emanuel Carrilho FONTE SELETOR DE AMOSTRA TRANSDUTOR FOTOELÉTRICO 1.Fontes de radiação Fonte Seletor de Cubetas Transdutor Leitura Amplificador 1

2 Intensidade 10/03/2016 Fonte: Fonte: David Harvey, Modern Analytical Chemistry. Fontes de radiação (a) Fonte contínua (b) Fonte de linhas - (descontínua) Para abs. molecular Para abs. atômica Comprimento de onda Fonte: 2

3 2. Seletores de comprimento de onda Fonte Seletor de Cubetas Transdutor Leitura Amplificador Largura espectral FENÔMENO DA INTERFERÊNCIA Funcionamento do filtro de interferência 3

4 Filtro de interferência: ~ 2d - Filtros FILTROS DE ABSORÇÃO

5 Filtro de interferência vs Filtro de absorção Influência do filtro na largura da banda. Monocromator com rede de difração - Monocromadores Monocromador com prisma 30 o 1 2 q 1 1 q 2 Prisma Cornu 2 o 30 Superfície espelhada Prisma Littrow Diagram of a Czerny-Turner grating monochromator. 5

6 Rede echellette Prisma de quartzo Distância ao longo do plano focal, cm Dispersão da radiação ao longo do plano focal. (a) típica de uma rede echellette de difração, (b) típica de um prisma de quartzo, (c) distância ao longo do plano focal. Monocromator com rede de difração Monocromator com rede de difração REFLEXIVA Schematic diagram of diffraction from a grating. n = (a b) d sin q = a d sin = b n = d (sin q + sin ) 6

7 Monocromator com rede de difração TRANSMISSÃO Um bom exemplo: CDs 7

8 3. Transdutores Fonte Seletor de Cubetas Transdutor Leitura Amplificador 8

9 Transdutores Detector: Dispositivo que indica a presença de um fenômeno físico. Transdutor: É um tipo especial de detector que converte sinais químicos ou físicos (ex. intensidade de luz) em sinais elétricos tais como em corrente elétrica, carga elétrica ou voltagem. Características desejáveis: - Resposta rápida mesmo para baixos níveis de radiação incidente. - Responder com boa sensibilidade em uma ampla faixa de comprimentos de onda - Alta razão sinal/ruído - Proporcionalidade entre sinal produzido e intensidade de luz incidente Detectores para espectrometria Tipo Intervalo de (nm) Fotodetectores Fototubos 150 ~ Tubo Fotomultiplicador 150 ~ Fotodiodos de silício 190 ~ Células fotocondutivas ~ Detectores térmicos Termopares 600 ~ Bolometros 600 ~ Células pneumáticas 600 ~ Células piroelétricas ~ Transdutores Fototubo a vácuo Célula fotovoltáica -Princípio defuncionamento: Fotoemissão (Efeito fotoelétrico) -O catodo é recoberto com material fotoemissivo (metal alcalino ou óxido de metal alcalino) 9

10 Tubo fotomultiplicador (ou Fotomultiplicadora) Tubo fotomultiplicador Fotocatodo Isolante Anodo e - e- e - e - e - e- e - e e - - e - e - Dinodos (9-13) Energia e - e - Diagrama esquemático de uma fotomultiplicadora com 9 dinodos. Princípio de funcionamento: Fotoemissão Amplificação do sinal ( ) com a utilização dos dinodos Arranjo de fotodiodos de silício Semicondutores Arranjo (malha) de fotodiodos de silício Diodos Transdutores PhotoDiode Array PDA ou Diode Array Detector - DAD 10

11 Espectrofotômetro com malha de diodos Dispositivo de transferência de carga (CTD) (Charge transfer device) Transdutores Outros Charge-Coupled Device (CCD) Charge-Transfer Device(CTD) Solid State Detector (1)» Analogia com microcapacitores 11