DESENVOLVIMENTO DE UM ESPECTRÔMETRO INFRAVERMELHO PARA MEDIÇÃO DE PROPRIEDADES ÓPTICAS DE ÓXIDOS E SEMICONDUTORES

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1 DESENVOLVIMENTO DE UM ESPECTRÔMETRO INFRAVERMELHO PARA MEDIÇÃO DE PROPRIEDADES ÓPTICAS DE ÓXIDOS E SEMICONDUTORES MARCUS V.S. DA SILVA, DENIS. F.G. DAVID, I. M. PEPE, Laboratório de Propriedades Ópticas- Instituto de Física Universidade Federal da Bahia

2 INTRODUÇÃO A espectroscopia de materiais no infravermelho pode trazer informações interessantes para o estudo de novos materiais, particularmente os óxidos que apresentam um momento dipolar elétrico não nulo. Esses óxidos são de grande interesse tanto para a construção de dispositivos semicondutores, quanto para suas aplicações em energia solar. Esta é uma técnica que encontra uma extensa variedade de utilização em laboratórios analíticos industriais e laboratórios de pesquisa de todos os tipos, no fornecimento de informações úteis entre outras já vistas, no cálculo de várias constantes físicas, na determinação da estrutura de compostos, e em muitas outras áreas.

3 OBJETIVOS Este Projeto propõe-se ao desenvolvimento de um espectrômetro infravermelho, permitindo o estudo de amostras oticamente seletivas, tanto em transmissão e reflexão, quanto em absorção, até 15 µm. O espectrômetro é constituído basicamente de um monocromador de luz na configuração CZERNY-TURNER, no qual a colimação da radiação luminosa é feita através de espelhos esféricos, e a dispersão através de uma grade de difração. A detecção dos sinais será feita por vários sensores: PbS (até 3 µm), piroelétrico (até 15 µm) e foto-térmico (medidas de absorção). Esses métodos de detecção foram desenvolvidos no próprio Laboratório.

4 ESQUEMA DO MONOCROMADOR

5 ESQUEMA DO MONOCROMADOR Vista parcial do espectrômetro

6 CONFIGURAÇÕES DE DETECÇÃO Detecção por Reflexão e Transmissão A detecção é feita através da absorção da radiação por um sensor após ter sido refletido pela amostra a um terceiro espelho. A detecção pode ser feita utilizando sensores PbS, Piroelétrico ou Fototransitores e Fotodiodos de Silício ou Germânio. Cada um dos sensores utilizados cobre uma certa faixa do espectro infravermelho. FONTE DE IR FONTE DE IR amostra sensor amostra sensor

7 CONFIGURAÇÕES DE DETECÇÃO FONTE DE IR Detecção Foto-térmica por absorção SENSOR FOTO-TERMICO No caso da detecção foto-termica, a luz absorvida pela amostra gera um aquecimento, medido por sensores de temperatura no modo diferencial. A fonte de luz e modulada com um período típico de 20s, o que gera um sinal fototermico também modulado. Os sensores utilizados na detecção dos sinais, possibilitam a varredura de uma região considerável do espectro infravermelho (até 15 µm), nos casos dos sensores PbS e Piroelétrico, além da possibilidade de comparação com os dados detectados com o sensor foto-térmico e com os demais sensores.

8 SENSOR FOTO-TÉRMICO Na detecção foto-térmica são utilizados transistores tipo SOT23, que são aquecido através da amostra medindo a variação de temperatura sofrida pela mesma. Um outro sensor mede a temperatura ambiente e os sinais são comparados em um circuito diferencial. Uma das vantagens da utilização desses elementos na detecção está no fato de sua massa ser desprezível em relação a amostra.

9 SENSOR PIROELÉTRICO O sensor piroelétrico funciona a partir do movimento relativo entre a radiação infravermelha e a superfície ativa do sensor. O movimento relativo é gerado através de um alto falante ao qual o sensor é acoplado. Esse movimento relativo causa uma mudança na quantidade de radiação que chega até o sensor, gerando com isso uma variação superficial de carga, que pode ser sensivelmente medida.

10 SENSOR PbS Os sensores PbS são detectores fotocondutivos cuja a resistência diminui com a absorção de radiação infravermelha. Esses sensores podem trabalhar em temperatura ambiente, mas detectam a luz infravermelha com maior sensibilidade (até 3,2 µm), se forem resfriados. Em nosso caso, o resfriamento Peltier mantem a temperatura em torno -20ºC.

11 SENSOR de SILÍCIO e GERMÂNIO Os sensores de Silício e Germânio são na verdade transistores e diodos antigos transformados em foto-detectores através da remoção de seus invólucros.

12 FONTES DE LUZ A caracterização do material analisado se dá através da interação do momento dipolar dos compostos que constitui a amostra com a radiação eletromagnética utilizada na excitação do material. Utilizaremos fontes contínuas de luz que emitam no infravermelho (corpos aquecidos), cuja a faixa de frequência coincide com as frequências de excitação dos óxidos estudados.

13 CORPO NEGRO Com intuito de calibrar os sensores utilizados na detecção do espectrômetro, estamos construindo uma fonte de radiação infravermelha (corpo negro), que possibilita variar o comprimento de onda da radiação emitida em função da temperatura, chegando a temperaturas de 450 C. É possível então gerar uma curva de calibração para os sensores térmicos e piroelétricos.

14 CONCLUSÃO A construção do espectrômetro encontra-se praticamente terminada, estando no momento em processo de calibração com auxílio de espectros conhecidos, possibilitando logo em breve a utilização na aquisição de medidas e caracterização das amostras que serão confeccionadas dentro da REMAN (Flexitec, LaPO, etc.). A caracterização de amostra utilizando espectroscopia infravermelha apresenta muitas dificuldades na detecção de sinais, bem como na isolação do sistema de sinais parasitas. Apesar disso, temos conseguido resolver a maioria dos problemas que se apresentam.

15 EXEMPLOS DE ESPECTROS amplitude Relativa 1,0 0,8 0,6 0,4 Amostra de Óxido de Estanho Espectro de Reflexão Amplitude rede 162 tensão 25 volts Range: [0,2-10]µm 0,2 0 Y Axis Title 0, Comprimento de Onda (µm) Rede: 54 tr/mm Temperatura: Range: [0,05-24µm] Data:22/03/ pontos/ lambda Amplitude comprimento de onda Sensor de Germânio Rede de 600 traços/mm Fonte: Lâmpada Incandescente X Axis Title Comprimento de Onda (nm)

16 BIBLIOGRAFIA Tolstoy, V.P.,Chernyshova, I. V.,Skryshevsky, V. ª, Handbook of infrared spectroscopy of ultrathin films, 2003 by John Wiley & Sons, Inc. Silva, M.V.S, Lemaire, T.J., Estudo de alguns modelos do Espalhamento Eletromagnético, UEFS 2004 Ribeiro, E.S., Francisco, M. S. P., Princípios básicos de XAS E XPS, Campinas, SP. FIORINI, E. J., Fourier Transform Infrared Spectroscopy, UEC, 2000

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