Métodos Espectroanalítcos. Espectrometria de absorção atômica FAAS
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1 Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Métodos Espectroanalítcos Espectrometria de absorção atômica FAAS Julio C. J. Silva Juiz de Fora, 2015
2 Processo de absorção e emissão atômica
3 Processo de absorção e emissão atômica
4 Espectrometria de Absorção Atômica Boltzmam: N j = N o. g j /g o exp -Ej/KT N j = número de átomos no estado excitado j N o = número de átomos no estado fundamental g j = pesos estatísticos dos estados energéticos = g o K = 1,3 x 10-6erg/grau E j = energia do estado excitado T = Temperatura absoluta Como se opera com T 3000 K N j /N o é pequena N o Linha (nm) Nj/No 2000 K 3000 K Na 9,9 x ,9 x 10-4 Ca 1,2 x ,7 x 10-5 Zn 7,3 x ,4 x 10-10
5 Equipamento para Absorção Atômica Componentes principais Fonte (LCO), atomizador (chama, forno de grafrite, etc.) monocromador, detector
6 Fonte de radiação Requisitos Linha de emissão com largura estreita para manter a especificidade Intensidade Estabilidade Durabilidade Produtos Disponíveis Hollow cathode lamps (HCL) Electrodeless discharge lamps (EDL)
7 Fonte de radiação A Fonte de radiação Emitem radiação do elemento de interesse Lâmpada de cátodo oco são tubos de descarga contendo neônio ou argônio a baixa pressão. O vapor do elemento é produzido por volatilização catódica durante a descarga O cátodo é feito do elemento de interesse Quando se aplica um potencial ( V) entre os eletrodos íons do gás nobre são formados e acelerados na direção do cátodo uma parte do átomos do elemento do cátodo são excitados pela colisão emitindo radiação com característico do elemento Existem LCO (HCL) de vários elementos LCO múltiplas vários elementos e um único cátodo emissão menos intenso menor sensibilidade menor vida útil
8 Fonte de radiação
9 Fonte de radiação
10 Fonte de radiação
11 Equipamento para Absorção Atômica
12 Equipamento para Absorção Atômica
13 Lâmpadas HCL Multielementar O material do cátodo é composto de uma liga metálica Intensidade de emissão de cada elemento é menor do que as lâmpadas monoelementares Fendas mais estreitas ou comprimentos de onda alternativos podem ser necessários Nem todos os tipos de combinações de elementos são possíveis Usado por conveniência Reduz inventário das lâmpadas Usado como lâmpada reserva
14 Vida útil de uma HCL Determinado pelo consumo do gás interno de preenchimento, o qual é adsorvido pelos átomos do metal arrancados do cátodo A medida que a pressão dentro da lâmpada diminui, a performance (intensidade e estabilidade) deteriora. Quando a pressão do gás de preenchimento atinge um valor mínimo, a lâmpada não emite mais radiação Existe uma pressão ótima para se obter um máximo de intensidade. A pressões maiores ou menores do valor ótimo, a intensidade cai
15 Vantagens: Lâmpadas de HCL (Relativamente) barato Fonte de energia integrado ao espectrômetro Desvantagens: Intensidade e tempo de vida limitado para alguns elementos Auto-absorção
16 Lâmpadas de EDL (Electrodeless Discharge Lamps) O elemento que compõe a lâmpada é atomizado e excitado dentro de um bulbo de quartzo selado usando uma fonte de RF
17 Lâmpadas de EDL Vantagens Maior intensidade, maior linearidade e tempo de vida, menor ganho do detector Desvantagens Fonte de energia separada para alguns modelos Tempo de aquecimento maior Requer sistema ótico compatível para o máximo de aproveitamento da intensidade de radiação emitida
18 EDL vs HCL
19 Processos na ocorrendo na chama (cela de atomização) M * M + + e - Ionização M o M * Excitação MA M o + A o Atomização Solução Sólido Vaporização Nebulização Dreno
20 Processos ocorrendo na Chama
21 Processos ocorrendo na Chama
22 ABSORÇÃO MOLECULAR Compreende três tipos de energia: rotacional, vibracional e eletrônica E t = E r + E v + E e Er associada a rotação da molécula em torno do seu núcleo de gravidade ocorrem em regiões de baixa energia (µ ondas e I.V.). A energia não é suficiente para provocar outros tipos de transição Ev associada a vibração dos átomos na molécula ocorrem na região do I.V. e são sempre acompanhadas de transições rotacionais Ee associada a distribuição dos elétrons em torno do núcleo do átomo ocorrem nas regiões entre 110 e 750 nm. São sempre acompanhadas das outras transições
23 Requisitos Cela de atomização Eficiência na atomização Estabilidade Ausência de interferências Facilidade de uso Segurança
24 Dispositivo para vaporização da amostra (cela de atomização)
25 Dispositivo para vaporização da amostra
26 Nebulizador introduz a amostra, na forma de vapor, na chama do combustor (queimador) Requisitos básicos: Ajustáveis: Otimizáveis para reagentes orgânicos e aquosos. O ajuste da mistura de gases não deve interferir na performance do nebulizador. Resistente a Corrosão: Deve ser resistente a ácidos, bases e reagentes orgânicos. Eficiente e Preciso: Deve apresentar alta sensibilidade e um mínimo de interferência.
27 Nebulizador
28 Dispositivo de Impacto
29 Dispositivo de Impacto Flow Spoiler (mais comumente utilizado) Melhor precisão Menor efeito de memória Quimicamente inerte Pérola de Impacto (extra sensibilidade) Melhor sensibilidade Melhor limites de detecção em matrizes simples
30 Dispositivo de Impacto Flow Spoiler (mais comumente utilizado) Melhor precisão Menor efeito de memória Quimicamente inerte Pérola de Impacto (extra sensibilidade) Melhor sensibilidade Melhor limites de detecção em matrizes simples
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32 Chama A solução da amostra é aspirada continuamente, resultando em um sinal permanente, que é proporcional à concentração do analito na solução Alta eficiência de atomização Evitar reações secundárias do analito com outros elementos presentes na amostra Idealmente, absorver um mínimo da radiação (UV) e não apresentar emissão Parâmetros importantes: energia térmica (temperatura), velocidade de queima (tempo de residência) Gases da chama Combustíveis acetileno e H 2 (combustível) Gases de suporte O 2 e N 2 O (oxidantes)
33 Condições da chama Temperaturas da chama Combustível T( o C) Em ar Em O 2 Em NO 2 Acetileno Butano Propano Hidrogênio
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35 Espectrometria de Absorção Atômica
36 Espectrometria de Absorção Atômica
37 Condições da chama Chama ar-acetileno: 2250 o C (elementos com baixa T atom ) 5 O 2 (+20 N 2 ) + 2C 2 H 2 4 CO H 2 O (+20 N 2 ) (30 a 35 elementos) Chama óxido nitroso-acetileno: 2700 o C (refratários e formadores de óxidos) 3N 2 O + 2C 2 H 2 4 CO + 3N 2 + H 2 O (+ CN) Chama ar-hidrogênio: 2050 o C (metais alcalinos)
38 Condições da chama Ar-acetileno (Oxidante) Pobre em combustível Cor azul Chama quente Ar-acetileno (redutora) Rica em combustível Cor amarela Chama fria
39 Condições da chama Óxido nitroso - acetileno (Oxidante) Pobre em combustível Cor azul Óxido nitroso - acetileno (redutora) Rica em combustível Cor rosada 2-3 cm acima do queimador Demasiadamente rica se ficar branca
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42 Queimador Câmara de Mistura End Cap Cabeça do Queimador (cabeçote)
43 Queimador
44 Queimador Câmara de Mistura e Endcap Deve ser do tipo Pré-Mistura para uma melhor razão sinal/ruído. A superfície interna deve ser própria para facilitar o dreno e não apresentar efeito de memória. Deve ser resistente aos ácidos, bases e reagentes orgânicos. Deve ser projetado para facilitar o uso, a manutenção e ter durabilidade.
45 Queimador Cabeça do queimador (cabeçote) Separa a chama da mistura explosiva Os gases pré-misturado e o aerossol da amostra são transportados através da fenda do cabeçote p/ a chama Chama Ar-Acetileno 10-cm, single-slot (padrão). 5-cm, single-slot (permite rotação de 90 0, tolera alto teor de sólidos dissolvidos). 10-cm, three-slot (maior tolerância a altos teores de sólidos dissolvidos). Chama Óxido Nitroso-Acetileno 5-cm, single-slot (permite rotação de 90 0, tolera alto teor de sólidos dissolvidos).
46 Queimador Cabeça do queimador (cabeçote)
47 Sistema ótico Conduz a radiação proveniente do feixe de amostra e do feixe de referência para o MONOCROMADOR O MONOCROMADOR separa a radiação com do elemento de interesse (analito) das radiações os demais elementos da matriz e conduz até o DETECTOR Situa -se depois do sistema de atomização, minimizando a radiação que alcança a fotomultiplicadora Resolução varia com abertura das fendas de entrada e de saída
48 Sistema ótico
49 Monocromadores Um monocromador consiste de: Lentes e espelhos focalizar a radiação Fendas de entrada e saída restringir radiações desnecessários Elementos de resolução separar o comprimento de onda de interesse (filtros, prismas, redes de difração)
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52 Efeito da largura da fenda vidro de didímio fendas mais estreitas: - melhor resolução - menor potência de radiação
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54 desvio instrumental: efeito da radiação espúria radiação espúria geralmente tem comprimento de onda diferente do selecionado não é, portanto, absorvida pela solução
55 Sistema ótico a) Feixe simples corrente direta b) Feixe simples corrente alternada c) Duplo feixe corrente alternada 1. Fonte de radiação 2. Chama 3. Monocromador 4. Detector 5. Sistema de Medida Elétrica QP-314/2003
56 Single beam (feixe simples) Vantagens: Menor custo de fabricação Maior aproveitamento da luz Limitações: Variação do sinal
57 Double beam (duplo feixe) Vantagens: Compensação automática da variação do sinal Limitações: Maior custo de fabricação Menor aproveitamento da luz
58 Falso duplo feixe Vantagens: Maior aproveitamento da luz comparada ao duplo-feixe Maior estabilidade comparado ao simples-feixe Limitações: Não corrige variações curto-tempo. Custo de fabricação similar (ou maior) comparado ao duplo-feixe.
59 Single/Double-Beam Timing AA Only Single beam Total AA Total AA AA-BG Single beam Total AA Back ground AA Only Double beam Total AA Sam ple Total AA Reference Total AA Sam ple Total AA Reference AA-BG Double beam Total AA Sam ple Total AA Reference Back ground Sam ple Back ground Reference AA-BG 'Real Time' Double beam Total AA Reference Total AA Sam ple Back ground Reference Back ground Sam ple Measurement Cycle Time / ms
60 Detectores Detector ideal: Alta sensibilidade Alta razão sinal/ruído Resposta constante para ampla faixa de Resposta rápida Sinal 0 na ausência de radiação (dark current)
61 Células fotovoltáicas Células fotoelétricas Tubos fotomultiplicadores: Detectores Registradores Galvanômetros, Multímetro, Microamperímetro ou Registrador
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