EspectrometriaAtómicas. Espectroscopiae. análise da heterogeinade. heterogeneidade. análise do corpo Deve evitar-se zonas corroídas ou degradadas,

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1 3 Espectroscopiae EspectrometriaAtómicas AAS, OES, ICP-AES e ICP-MS Amostragem Tendências heterogeneidade corrosão Objectivos análise da heterogeinade análise do corpo Deve evitar-se zonas corroídas ou degradadas, nomeadamente a superfície Limpeza da superfície ou corte da peça Amostras < 50 mg, por vezes 1 mg é suficiente

2 Preparação das amostras Ferro e ligas de ferro Cobre e ligas de cobre (incluindo Cu-As, Cu-Sn e Cu-Sn) Alguns metais Ossos Tintas Minerais Cerâmicas Vidros Ligas ricas em Sn, ligas de Pb, Au e Ag Dissolvidas em ácido nítrico (HNO 3 ) Ácido clorídrico (HCl) Ácido fluorídrico (HF) 25 a 50% v/v HNO 3 e HCl

3 Amostras desconhecidas Análise semiquantitativa prévia Ácido sem amostra e com padrões para comparação e subtracção Análise das amostras Atomização volatilização de líquidos ou gases ablação de amostras sólidas Técnica Sensibilidade Resolução AAS -chama 1 10 x % AAS forno de grafite 1 10 x % OES/AES 100 x % ICP-AES 0,5 100 x % ICP-MS x ,1 1,0% LA-ICP-MS x %

4 AAS Espectroscopia de Absorção Teoria Diminuição da potência da luz, ao passar por uma solução, é proporcionalaonúmerodeátomosnocaminhodofeixedeluz, para cada comprimento de onda Lei de Beer A = abc A = log (P branco /P amostra ) A -absorbância a absorptividade / lg -1 cm -1 (diferente de elemento para elemento) b caminho óptico / cm C concentração molar P potência da radiação Transições electrónicas Linha mais intensa Estado fundamental 1º estado excitado

5 Instrumentação de Espectroscopia de Absorção Atómica Fonte de luz tubo de descarga com cátodo oco Roda rotativa Queimador Monocromador Prisma Combustível Oxidante Drenagem Amostra Amplificador Dados Detector fotomultiplicador

6 Excitação por chama Tipicamente menos de 1 % da amostra é atomizada A temperatura da chama depende da escolha do combustível e do oxidante Gás de carvão e ar 1800 ºC Gás natural e ar 1700 ºC Acetileno e ar 2200 ºC Acetileno e óxido nitroso 3000 ºC Forno de grafite aquecido electricamente Alguns mililitros de solução com amostra depositados numa fita de tântalo, cilindro de grafite ou cadinho de grafite A solução é evaporada por irradiação com iv ou uma corrente eléctrica A temperatura é aumentada rapidamente e controladamente até 2000 a 3000 ºC Forma-se uma nuvem de vapor atómico que é levada por uma corrente de Ar

7 Fontes de radiação Tubo de descarga com cátodo oco e atmosfera de Ne ou Ar a baixa pressão selado com janela de quartzo Espectro da radiação emitida depende do material do cátodo Diferença de potencial (cerca de 300 V) aplicada Gás de Ar ou Ne ionizado Iões Ar + ou Ne + acelerados para o cátodo Choque com o cátodo e sputtering de átomos do metal Átomos de metal excitados decaem para o estado fundamental Emitem radiação característica Apenas um metal pode ser analisado por cada lâmpada Há disponíveis 65 lâmpadas para diferentes elementos, excluindo C, N, O, S, Cs, Lu, Os, Th, U, elementos radiactivos, gases nobres ou halogéneos

8 Lâmpadas de descarga sem eléctrodos Pequena quantidade de metal puro e um gás inerte a baixa pressão num tubo de quartzo e um elemento de radio frequência para ionizar o gás inerte Disponíveis para 17 dos elementos mais voláteis Mais intensas e mais sensíveis que as de cátodo oco Alguns problemas Alguns (poucos) elementos têm linhas de absorção muito próximas (Ni a 231,096 nm e Sb a 231,147 nm) Ti, Al e V não podem ser analisados porque oxidam na chama Tem que se usar uma chama o mais quente possível, como acetileno com N 2 O Soluções com concentrações iguais e viscosidades diferentes não comparáveis Efeitos de matriz Alguns elementos podem ser dissociados em átomos, excitados e desaparecidos antes de outros elementos serem atomizados Espécies moleculares na solução e não dissociados

9 OES e ICP-AES Espectroscopia de Emissão Amostra atomizada e excitada termicamente A fracção de átomos excitados e o nº de estados excitados que podem ser populados, depende da temperatura Com padrões misturados com a amostra, a calibração é melhor Pode analisar-se simultaneamente vários elementos

10 Instrumentação de Espectroscopia de Emissão Queimador Combustível Oxidante Drenagem Amostra Fotoplaca ou Detector Monocromador

11 chama forno arcos eléctricos Fontes de atomização e excitação faísca plasmas (gases ionizados muito quentes) Laser (amostra em vazio) Chama Hidrogénio + ar 2000 ºC Hidrogénio + oxigénio 2650 ºC Acetileno + oxigénio 3200 ºC C 2 N 2 + oxigénio 4800 ºC

12 Arco eléctrico Até 5000 ºC (iões) Plasmas 8000 ºC (iões) Faísca ºC (iões) Lasers rubi (cristais de Al 2 O 3 dopados com Cr 2 O 3 ) λ= 694 nm Nd:YAG (Nd 3+ em Y 3 Al 5 O 12 ) λ= 1064 nm λ= 266 nm AES Pode medir até 40 elementos ICP-AES Pode medir até 70 elementos, se o detector for Adequado para terras raras (lantanídeos)

13 Instrumentação de Espectroscopia de Emissão Atómica Detector fotomultiplicador Monocromador Dados Sistema de focagem Tocha de plasma Plasma de Ar Enrolamento indutivo de rádio frequência Ar Drenagem Amostra

14 ICP-MS e LA-ICP-MS Espectroscopia de Massa A amostra é separada de acordo com a massa, depois de atomizada e ionizada. Espectrómetro de massa quadrupolar, que mede o movimento de iões carregados num campo electromagnético Espectro de massa

15 Instrumentação de Espectrometria ICP-Quadrupolar Detector Cascata de electrões Quadrupolo Sistema de focagem Tocha de plasma Enrolamento indutivo de rádio frequência Plasma de Ar Ar Dados Bombas de vácuo Drenagem Amostra

16 O quadrupolo usa dois pares de barras metálicas carregadas opostamente, cada um sobrepondo um sinal de corrente alternada a frequência rádio, a uma tensão contínua Osiõessofremumdeslocamentoemespiral,de modoqueapenasuma determinada massa chega ao detector Permite distinguir isótopos de um elemento Cobre isótopos de todos os elementos da tabela periódica, exceptoh,he,c,n,o,f,neear Não é possível separar isótopos diferentes com igual massa

17 Instabilidade do quadrupolo Elementos mais leves (massa atómica < 4,5) são detectados, mas com rigor menor que os de massa maior Elementos com massas atómicas entre 11,5 e 23,5 estão sujeitos a interferênciadegasesatmosféricos(c,oen)enenogásdetransporte S, Cl e Si não podem ser medidos pela interferência de iões atmosféricosdeo 2 en 2 Apesar de 40 Ar no plasma coincidir com o isótopo 40 Ca mais abundante,podemedir-se 44 Ca 40 Ar 16 O formado pela oxidação do gás transportador interfere com 56 Fe 40 Ar 35 Cl, formado quando HCl é usado na dissolução e iões de cloro em excesso permanecem na solução, interfere com 75 As

18 ICP-MS tem uma gama de calibração linear menor que ICP-AES Não se pode analisar simultaneamente, na mesma amostra, elementos maioritários, em menor quantidade ou traços, porque apenas um nível de concentração está na gama de detecção Análise a várias concentrações

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