ESPECTROMETRIA ATÔMICA. Prof. Marcelo da Rosa Alexandre

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1 ESPECTROMETRIA ATÔMICA Prof. Marcelo da Rosa Alexandre

2 Métodos para atomização de amostras para análises espectroscópicas

3 Origen dos Espectros Óticos Para os átomos e íons na fase gasosa somente as transições eletrônicas ocorrem Assim, os espectros de emissão atômica, de absorção e de fluorescência são constituídos por um número limitado de linhas espectrais estreitas Espectros de Emissão os átomos do analito são excitados por uma energia externa na forma de calor ou energia elétrica Antes da aplicação da fonte de energia externa: estado fundamental. Depois, um estado de energia mais alto ou estado excitado

4 Origen dos Espectros Óticos Espectros de Absorção uma fonte externa de radiação incide sobre o vapor do analito. Se a fonte de radiação externa for de freqüência (comprimento de onda) apropriada, poderá ser absorvida pelos átomos do analito e promovê-los a estados excitados. Espectros de Fluorescência uma fonte externa é empregada exatamente como na absorção atômica. Contudo, em vez de medir-se a atenuação da potência da fonte radiante, a potência radiante de fluorescência é medida

5 PRODUÇÃO DE ÁTOMOS E ÍONS Em todas as técnicas espectroscópicas atômicas, devemos atomizar a amostra, convertendo-a em átomos e íons em fase gasosa. O dispositivo de atomização deve realizar a tarefa complexa de converter as espécies do analito em solução para átomos ou íons elementares, ou ambos, em fase gasosa

6 Sistemas de Introdução da Amostra Atomizadores contínuos: Nos atomizadores contínuos, como os plasmas e as chamas, as amostras são introduzidas de forma contínua atomizadores discretos: Nos atomizadores discretos, as amostras são introduzidas de forma discreta com um dispositivo como uma seringa ou um auto-amostrador. O atomizador discreto mais comum é o atomizador eletrotérmico

7 Sistemas de Introdução da Amostra

8 Fontes de Plasma Por definição, um plasma é uma mistura gasosa condutiva contendo uma concentração significativa de cátions e elétrons Os íons argônio, uma vez formados no plasma, são capazes de absorver potência suficiente de uma fonte externa para manter a temperatura, de forma que a ionização adicional sustenta o plasma indefinidamente.

9 Fontes de Plasma Introdução da Amostra: As amostras podem ser introduzidas no ICP pelo argônio fluindo a cerca de 1 L/min através do tubo central de quartzo. Efeito Bernoulli. Esse processo de transporte é denominado aspiração. Atomização e Ionização do Analito: No momento em que os átomos e íons do analito atingem o plasma, eles já permaneceram por cerca de 2 ms no plasma a temperaturas na faixa de a K. Em conseqüência, a dessolvatação e vaporização são essencialmente completas e a eficiência de atomização é bastante alta

10 Atomizadores de Chama Um atomizador de chama contém um nebulizador pneumático, o qual converte a solução da amostra em uma névoa ou aerossol, que é, então, introduzido em um queimador do tipo de fluxo laminar.

11 Efeitos da Temperatura da Chama Os espectros de emissão e de absorção são afetados de uma forma complexa por variações na temperatura da chama. Em ambos os casos, as temperaturas mais altas aumentam a população total de átomos da chama e, assim, a sensibilidade. À primeira vista, os métodos de emissão, baseados na população de átomos excitados, requerem um controle muito mais rigoroso da temperatura da chama do que os procedimentos com base em absorção, que depende do número de átomos não excitados.

12 Atomizadores Eletrotérmicos Os atomizadores eletrotérmicos, fornecem um aumento de sensibilidade, porque toda a amostra é atomizada em um curto intervalo de tempo e o tempo de residência médio dos átomos no caminho óptico é de 1 s ou maior. Etapas de secagem, pirólise e atomização

13 Espectrometria de emissão atômica

14 Isolamento do Comprimento de Onda: pode ocorrer em um monocromador, em um policromador ou em um espectrógrafo Espectrômetro seqüencial usa um monocromador e varre diferentes linhas de emissão em seqüência. espectrômetros simultâneos verdadeiros empregam policromadores ou espectrógrafos Fontes de Não-linearidade em Espectrometria de Emissão Atômica A altas concentrações, a maior causa da nãolinearidade é a auto-absorção. Esta é reduzida quando se utiliza Plasma.

15 Não-linearidade em Espectrometria de Emissão Atômica Interferências Interferência espectral. Em espectroscopia de emissão, qualquer elemento que não o analito que emita radiação na banda de passagem do dispositivo de seleção de comprimento de onda ou que cause o aparecimento de radiação espúria dentro da mesma banda de passagem causa uma interferência do branco.

16 Interferências físicas podem alterar os processos de aspiração, de nebulização, de dessolvatação e de volatilização (viscosidade, por exemplo). Interferências químicas são geralmente específicas a certos analitos. Reações/produtos que impedem a volatilização, alteram a ionização, etc.

17 Espectrometria de absorção atômica Nenhum monocromador comum é capaz de produzir uma banda de radiação tão estreita como a largura de uma linha de absorção atômica (0,002 a 0,005 nm) Uso de fontes de radiação que emitem não somente uma linha com o mesmo comprimento de onda selecionado para a medida de absorção, mas também uma linha que é mais estreita.

18 Espectrometria de absorção atômica

19 Fontes de Linhas A fonte de radiação mais útil para a espectroscopia de absorção atômica é a lâmpada de cátodo oco Sputtering é um processo no qual átomos ou íons são ejetados de uma superfície por um feixe de partículas carregadas.

20 Modulação da Fonte Em uma medida de absorção atômica é necessário discriminar entre a radiação das lâmpadas de cátodo oco (ou de descarga sem eletrodos) e a radiação proveniente do atomizador. Fonte de interferência.

21 Correção de Fundo espécies moleculares podem absorver a radiação e causar erros em medidas de AA.

22

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