Métodos Instrumentais de Análise

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1 Métodos Instrumentais de Análise Aula 01 08/04/ Métodos Analíticos - MÉTODOS CLÁSSICOS - MÉTODOS INSTRUMENTAIS -INSTRUMENTAÇÃO MODERNA -Portabilidade -Baixo Custo -Miniaturização -Análise no campo -Diagnósticos Clínicos 2 - Separação dos compostos: -Precipitação -Extração -Destilação Métodos Clássicos - Análise Qualitativa - Análise Quantitativa 3 1

2 Métodos Clássicos - Análise Qualitativa -Reação com reagentes específicos -Cor do precipitado -Ponto de Fusão -Ponto de Ebulição -Solubilidade -Odor -Índice de refração - Análise Quantitativa 4 - Análise Quantitativa Métodos Clássicos -Análise Gravimétrica -Análise Titulométrica 5 Métodos Clássicos - MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS -Gravimetria por precipitação -Gravimetria por Volatilização -Eletrogravimetria -Titulação Gravimétrica -Espectrometria de Massas Atômicas 6 2

3 Métodos Clássicos - GRAVIMETRIA POR PRECIPITAÇÃO - Determinação de Ca 2+ em águas naturais 2 NH 3 + H 2 C 2 O 4 2 NH C 2 O 4 2- Ca 2+ + C 2 O 4 2- CaC 2 O 4 (s) CaC 2 O 4 (s) CaO (s) + CO (g) + CO 2 (g) 7 Métodos Clássicos - MÉTODOS TITULOMÉTRICOS (VOLUMÉTRICOS) -Volumetria de Neutralização -Volumetria de Precipitação -Volumetria de Complexação -Volumetria de Óxido-Redução Requer o uso de soluções padronizadas! 8 Métodos Instrumentais -Propriedades Físicas dos Analitos Condutividade Potencial do Eletrodo Emissão ou Absorção de Luz Razão massa/carga Fluorescência - Métodos Cromatográficos - Métodos Eletroforéticos -Métodos Clássicos -Destilação -Extração -Precipitação Métodos Instrumentais de Análise 9 3

4 Instrumentos para Análise 10 Instrumentos para Análise Propriedades físicas ou químicas do analito Informações na forma de sinais elétricos Estímulo Fonte de energia -Eletromagnética -Elétrica -Mecânica -nuclear Sistema de Estudo Resposta Informação Analítica 11 Instrumentos para Análise Sinais Analógicos Sinais Digitais Computador Estímulo Fonte de energia Resposta Informação Analítica Sistema de Estudo 12 4

5 Componentes Instrumentais 13 Componentes Instrumentais Detectores, Transdutores e Sensores 14 Componentes Instrumentais Detectores, Transdutores e Sensores Detector: dispositivo mecânico, elétrico ou químico que identifica, registra ou indica uma alteração em uma das variáveis na sua vizinhança. Pressão, temperatura, carga elétrica, radiação eletromagnética, radiação nuclear, partículas ou moléculas. 15 5

6 Componentes Instrumentais Detectores, Transdutores e Sensores Transdutor: convertem informações químicas ou físicas em sinais elétricos. Fotodiodos, fotomultiplicadoras, fotodetectores, etc. Sensor: dispositivos analíticos capazes de monitorar espécies químicas específicas de forma contínua e reversível. Microbalança de Quartzo, Ressonância Plasmônica de Superfície, Sensor para Diabetes, Teste de Gravidez, eletrodo de vidro, eletrodo de íon-seletivo, etc. 16 Componentes Instrumentais Registro do Sinal -Registradores -Integradores 17 Automação Analítica 18 6

7 Automação Analítica

8 22 23 Figuras de Mérito Científico -Precisão -Sensibilidade -Limite de Detecção -Curva de Calibração 24 8

9 Resposta (U.A.) 08/04/2013 Calibração dos Métodos Instrumentais - Curva de Calibração 25 Calibração dos Métodos Instrumentais - Curva de Calibração Concentração (mol/l) Correção pelo valor do branco (erros sistemáticos) 26 Calibração dos Métodos Instrumentais - Adição de Padrão - Reduz o efeito da matriz (complexa). - spiking 27 9

10 Calibração dos Métodos Instrumentais - Padrão Interno Substância adicionada em quantidade constante a todas as amostras, brancos e padrões de calibração. 28 -Média -Desvio Padrão -Curva Analítica -Linearidade -Sensibilidade Analítica -Limite de Detecção Parâmetros Analíticos 29 Métodos Instrumentais de Análise Métodos Espectroquímicos Métodos Cromatográficos e Eletroforéticos Métodos Eletroquímicos 30 10

11 Métodos Espectroquímicos 31 Introdução aos Métodos Espectroquímicos 32 Introdução aos Métodos Espectroquímicos 33 11

12 Espectrometria de Absorção Atômica 34 Espectrometria de Absorção Atômica 35 Espectrometria de Emissão Atômica 36 12

13 Espectrometria de Emissão Atômica 37 Espectrometria de Emissão Atômica 38 Espectroscopia Molecular 39 13

14 Espectroscopia Molecular 40 Espectroscopia Molecular 41 Métodos Cromatográficos e Eletroforéticos 42 14

15 Introdução aos Métodos de Separação 43 Introdução aos Métodos de Separação 44 Introdução aos Métodos de Separação Detector Capilar Controle Fonte de Alta Tensão Tampão Amostra Tampão 45 15

16 Introdução aos Métodos de Separação Detector Capilar Controle Fonte de Alta Tensão Tampão Amostra Tampão 46 Métodos Eletroquímicos 47 Introdução aos Métodos Eletroquímicos 48 16

17 Introdução aos Métodos Eletroquímicos 49 Técnicas Instrumentais Modernas 50 17