Disciplina: SQM0415 Análise Instrumental I. Professores: Álvaro José dos Santos Neto Emanuel Carrilho

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1 Disciplina: SQM0415 Análise Instrumental I Professores: Álvaro José dos Santos Neto Emanuel Carrilho

2 Diagrama de blocos - Colorimetria Fotoelétrica (Fotômetro Vis) - Espectrofotometria UV/Vis PROCESSAMENTO DO SINAL / APRESENTAÇÃO FONTE SELETOR DE AMOSTRA TRANSDUTOR FOTOELÉTRICO

3 1.Fontes de radiação Fonte Seletor de Cubetas Transdutor Leitura Amplificador

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10 Fonte: David Harvey, Modern Analytical Chemistry.

11 Intensidade Fontes de radiação (a) Fonte contínua (b) Fonte de linhas - (descontínua) Para abs. molecular Para abs. atômica Comprimento de onda

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13 2. Seletores de comprimento de onda Fonte Seletor de Cubetas Transdutor Leitura Amplificador

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15 Seletores de Comprimento de onda Largura espectral

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17 Seletores de Comprimento de onda FENÔMENO DA INTERFERÊNCIA

18 Seletores de Comprimento de onda Funcionamento do filtro de interferência

19 Seletores de Comprimento de onda Filtro de interferência: ~ 2d

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21 Seletores de Comprimento de onda - Filtros FILTROS DE ABSORÇÃO

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26 Seletores de Comprimento de onda Filtro de interferência vs Filtro de absorção Influência do filtro na largura da banda.

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29 Seletores de Comprimento de onda Monocromator com rede de difração Diagram of a Czerny-Turner grating monochromator.

30 Seletores de Comprimento de onda - Monocromadores Monocromador com prisma 30 o 1 q 2 Prisma Cornu 2 30 o Superfície espelhada Prisma Littrow

31 Rede echellette Prisma de quartzo Distância ao longo do plano focal, cm Dispersão da radiação ao longo do plano focal. (a) típica de uma rede echellette de difração, (b) típica de um prisma de quartzo, (c) distância ao longo do plano focal.

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35 Seletores de Comprimento de onda Monocromator com rede de difração REFLEXIVA

36 Seletores de Comprimento de onda Monocromator com rede de difração Schematic diagram of diffraction from a grating. n = (a b) d sin q = a d sin = b n = d (sin q + sin )

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38 Seletores de Comprimento de onda Monocromator com rede de difração TRANSMISSÃO

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41 Um bom exemplo: CDs

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48 3. Transdutores Fonte Seletor de Cubetas Transdutor Leitura Amplificador

49 Transdutores Detector: Dispositivo que indica a presença de um fenômeno físico. Transdutor: É um tipo especial de detector que converte sinais químicos ou físicos (ex. intensidade de luz) em sinais elétricos tais como em corrente elétrica, carga elétrica ou voltagem. Características desejáveis: - Resposta rápida mesmo para baixos níveis de radiação incidente. - Responder com boa sensibilidade em uma ampla faixa de comprimentos de onda - Alta razão sinal/ruído - Proporcionalidade entre sinal produzido e intensidade de luz incidente

50 Detectores para espectrometria Tipo Intervalo de (nm) Fotodetectores Fototubos 150 ~ Tubo Fotomultiplicador 150 ~ Fotodiodos de silício 190 ~ Células fotocondutivas ~ Detectores térmicos Termopares 600 ~ Bolometros 600 ~ Células pneumáticas 600 ~ Células piroelétricas ~

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53 Transdutores Célula fotovoltáica

54 Fototubo a vácuo -Princípio de funcionamento: Fotoemissão (Efeito fotoelétrico) -O catodo é recoberto com material fotoemissivo (metal alcalino ou óxido de metal alcalino)

55 Tubo fotomultiplicador (ou Fotomultiplicadora) Diagrama esquemático de uma fotomultiplicadora com 9 dinodos.

56 Tubo fotomultiplicador Isolante Anodo Fotocatodo Energia e - e - e - e - e - e- e- e - e - e - e - e - e - Dinodos (9-13) Princípio de funcionamento: Fotoemissão Amplificação do sinal ( ) com a utilização dos dinodos

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58 Arranjo de fotodiodos de silício Semicondutores

59 Arranjo (malha) de fotodiodos de silício Diodos

60 Transdutores PhotoDiode Array PDA ou Diode Array Detector - DAD

61 Espectrofotômetro com malha de diodos

62 Dispositivo de transferência de carga (CTD) (Charge transfer device)

63 Transdutores Outros Charge-Coupled Device (CCD) Charge-Transfer Device(CTD)» Analogia com microcapacitores

64 Solid State Detector (1)