DIFRAÇÃO DE RAIO X. Daiane Bueno Martins

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1 DIFRAÇÃO DE RAIO X Daiane Bueno Martins

2 Descoberta e Produção de Raios-X Em 1895 Wilhen Konrad von Röntgen (pronúncia: rêntguen) investigando a produção de ultravioleta descobriu uma radiação nova. Descobriu acidentalmente os raios X, que assim como as luz visível é uma radiação eletromagnética, mas com comprimento de onda na faixa de 0,5 até 2,5 ångströms. Investigação posterior: 1) Campos elétricos e magnéticos para verificar desvio; (não era raios catódicos) 2) Experiências de reflexão, refração, difração e interferência. (comprimento de onda muito pequeno)

3 Histórico 1912-Max Von Laue Os átomos apresentam uma estrutura cristalina; Utilizando uma estrutura cristalina como rede de difração tridimensional. Átomos organizados; Comprimento de onda menor que os espaços interatômicos 0,1 nm;

4 Em uma de suas experiências, colocou a mão de sua mulher, Bertha, na frente do filme e obteve a primeira radiografia da história, mostrando os ossos de Dona Bertha e até seu anel de casamento.

5 Histórico As experiências de Laue despertaram grande interesse nos físicos ingleses, Bragg e seu filho, que formularam, ainda em 1913; Equação extremamente simples para prever os ângulos onde seriam encontrados os picos de intensidade máxima de difração. Sabendo as distâncias interatômicas, poderiam ser resolvidas os problemas envolvidos na determinação da estrutura cristalina. Determinaram sua primeira estrutura, a do NaCl.

6 Estrutura cristalina do NaCl mostrando arranjo regular dos íons NaCl. À direita cristais de NaCl, cuja morfologia externa está relacionada ao arranjo da estrutura cristalina

7 Nessa estrutura, os átomos funcionam como obstáculos, ou centros de espalhamento dos raios X. Os cristais são formados quando bilhões de estruturas idênticas são colocadas lado a lado. Desse modo, formam-se famílias de planos atômicos, separadas por distâncias inferiores a 1 nm.

8 Difração de Raios-X O Fenômeno da Difração Ocorre quando uma onda encontra uma série de obstáculos espaçados regularmente capazes de dispersar a onda Possuem espaçamentos comparáveis em magnitude ao comprimento de onda Os raios-x incidentes difratam a partir dos planos cristalinos É consequência de relações de fases específicas estabelecidas entre 2 ou mais ondas que foram dispersas pelos obstáculos.

9 Lei de Bragg Um feixe de raios X incide sobre um conjunto de planos cristalinos, cuja distância interplanar é d. O ângulo de incidência é q. Os feixes refletidos por dois planos subseqüentes apresentarão o fenômeno da difração. Isto é se a diferença entre seus caminhos óticos for um número inteiro de comprimentos de onda, haverá superposição construtiva (um feixe de raios X será observado); caso contrário, haverá superposição destrutiva, não se observará qualquer sinal de raios X.

10 Difração de Raios-X a) 2 ondas que interferem construtivamente uma na outra possuem o mesmo e permanecem em fase após o evento de dispersão. As amplitudes das 2 ondas se somam na onda resultante. b) 2 ondas que interferem destrutivamente uma na outra possuem o mesmo e se tornam fora de fase após o evento de dispersão. As amplitudes das 2 ondas cancelam-se entre si.

11 EQUIPAMENTOS DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Fontes de raios X e filtros Os Raios-X são gerados quando uma partícula de alta energia cinética é rapidamente desacelerada (Bremsstrahlung) ou por captura eletrônica. O método mais utilizado para produzir raios-x é fazendo com que um elétron de alta energia (gerado no cátodo do tubo catódico) colida com um alvo metálico (ânodo).

12 EQUIPAMENTOS DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Método do pó A câmara de Debye-Scherrer, compreende um dispositivo cilíndrico no qual amostra em pó é acondicionada em um capilar posicionado bem no centro da câmara sobre o qual é focalizado um fino feixe de raios X. Cones de difração de raios X são então gerados a partir da amostra, sendo que parcela destes sensibiliza um filme fotográfico posicionado na parede interna da câmara, possibilitando a coleta de raios X desde praticamente 0º até 180º em termos de 2θ.

13 EQUIPAMENTOS DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Difratômetro de Raios X Os difratômetros de raios X atravessam a fenda Soller ou colimadores paralelos (G), a fenda de divergência (B) e irradiam a superfície da amostra (C). Os raios difratados em determinado ângulo 2θ convergem para a fenda de recepção (D). Antes ou depois da fenda de recepção pode ser colocado um segundo conjunto de colimadores (E) e uma fenda de espalhamento (F).

14 APLICAÇÕES DA DIFRAÇÃO DE RAIOS X Identificação de fases cristalinas A principal aplicação da difração de raios X refere-se à identificação de compostos cristalinos, sejam eles inorgânicos ou orgânicos. Os planos de difração e suas respectivas distâncias interplanares, bem como as densidades de átomos (elétrons) ao longo de cada plano cristalino, são características específicas e únicas de cada substância cristalina, da mesma forma que o padrão difratométrico por ela gerado (equivalente a uma impressão digital). Um banco de dados contendo informações cristalográficas básicas e algumas propriedades físicas de compostos cristalinos é mantido e continuamente atualizada pelo ICDD, International Center for Diffraction Data, com sede nos EUA. Atualmente são disponíveis informações referentes a mais de compostos cristalinos.

15 Acessório para a difração de raios X, mostra um dispositivo de alta temperatura (de 20º a 1400ºC) acoplado a difratômetro Philips, X Pert MPD.

16 Acessório para determinação de orientação preferencial textura e figura de polo obtida para plano 311 (hkl) do cobre.

17 Aplicações Industrial A aplicação de radioisótopos mais conhecida na indústria é a radiografia de peças metálicas. As empresas de aviação fazem inspeções frequentes nos aviões, para verificar se há fadiga nas partes metálicas e soldas essenciais sujeitas a maior esforço (por exemplo,nas asas e nas turbinas). Agricultura É possível acompanhar, com o uso de traçadores radioativos, o metabolismo das plantas, verificando o que elas precisam para crescer, o que é absorvido pelas raízes e pelas folhas e onde um determinado elemento químico fica retido.

18 Referências Bibliográficas 1] L. E. Neves, Estudo prático de argilas por difratometria de raios X Boletim Técnico da Petrobrás 11,1 (1968) [2] P. S. Santos, Ciência e tecnologia de argilas v. 1. ed. EdgardBlücher Ltd. (1989). [3] P. S. Santos, Ciência e tecnologia de argilas v. 2. ed. Edgard Blücher Ltd. (1989).

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