Exercícios. Colorimetria, fotometria de chama, AAS e ICP.

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1 Exercícios Colorimetria, fotometria de chama, AAS e ICP. A) Construa um gráfico Abs vs Conc. B) Calcule a concentração de Fe T (mg Fe/g de solo). B) Expresse como % de Fe 2 O 3 no solo. (MM Fe =55,85g/mol, MM O =16g/mol) Abs P0 0,00 P1 (2,00 ppm) 0,15 P2 (10,00 ppm) 0,76 Amostra 0,32 Branco 0,05 Extração do Fe do solo Amostra = 1,325g. Extração com 20 ml de HCl 20% (v/v) à quente e transferiu-se para um balão de 250 ml. Desta tomou-se 5,00mL e adicionou os reagentes, avolumou para 100 ml e mediu-se a Abs. 1

2 1,00 g de fertilizante foi dissolvido em 100,0 ml. Desta tomou-se 0,20 ml e dilui-se para 200,0 ml. E mediu-se a conc. de K num fotômetro de chama (em mg/l). Aliq 2. foi dopada com 2,0ml da solução 100 ppm de K. 1) Estime o teor de K no fertilizante (mg/kg). Calcule o respectivo valor em % K 2 O na amostra. K= 39,1 g/mol 2) Calcule o limite de detecção (LD=média+3DP) para K. 3) Calcule a % de recuperação e o erro na determinação da Aliq.2. GRUPO 1 GRUPO 2 GRUPO 3 GRUPO 4 GRUPO 5 GRUPO 6 K (ppm) K (ppm) K (ppm) K (ppm) K (ppm) K (ppm) Branco 0,01 0,02 0,02 0,01 0,02 0,02 Aliquota 1 0,80 0,83 0,85 0,79 0,85 0,80 Aliquota 2 dopada 1,05 1,08 1,05 1,02 1,09 1,09 1) Calcular o Limite de detecção (LD)= Média do branco + 3desviospadrão, usando os dados de ID1 a ID7. 2) Se uma amostra analisada reportou resultado de 1,053 mg/l para o Ca. Calcule a concentração em mg/kg do Ca na amostra, sabendo que uma porção de 10,0g teve o Ca extraído com 100,00 de solução Melich I, e desta tomou-se uma alíquota de 5,00mL que foi diluída em balão de 100,0 ml antes da determinação no AAS. Use o valor médio para o Branco (calculado acima) na correção do valor da amostra. 2

3 Teste 1 1) Explique por que o espectro de absorção de átomos é caracterizado por linhas de absorção ao passo que o espectro de uma molécula (ou íon) é caracterizado por uma banda de absorção. 2) Uma solução padrão contendo 8,75 mg/l de KMnO 4 apresenta uma transmitância de 74,3% em uma célula de 1,50 cm a 520 nm. Uma amostra de 50,0 ml é tratada com os reagentes necessários e avolumada para 200,0 ml. a) Calcule a absortividade molar do KMnO 4 (158,034 g/mol). b) Calcule a concentração do KMnO 4 na amostra cuja transmitância é de 50,0%. 3) O íon nitrito (NO 2- ) pode ser de determinado colorimetricamente num procedimento no qual a amostra é tratada para formar uma espécie colorida que absorve em 550 nm. Os seguintes resultados foram obtidos para soluções padrão de nitrito (concentração em mg/l) e uma amostra. identificação mg/l Absorbância a 550 nm P0 0,0 0,000 P1 15,0 0,740 Branco do procedimento Abs Média ± 1DP 0,006 ± 0,003 DP=desvio padrão a) Determine a concentração de nitrito na amostra e no branco do procedimento (calcule o limite de detecção usando os dados do Branco do Método-BM) sabendo que uma porção da amostra de 30,0 ml foi tratada com os reagentes necessários e seu volume completado para 50,0 ml e desta solução mediu-se a absorbância de 0,402. 3

4 4) Faça um esquema de um espectrofotômetro de absorção atômica (AAS) ou de um ICP-OES, indicando 5 componentes e explique seu funcionamento numa análise quantitativa. Explique o princípio de funcionamento de um ICP-MS. Como se dá uma análise quantitativa? Explique a importância e o uso de um padrão interno nesta técnica. 4

5 Explique o princípio de funcionamento de um ICP-MS. Como se dá uma análise quantitativa? Explique o uso de um padrão interno nesta técnica. Considere os dados obtidos por ICP-MS, sendo As o analito 75 As (CPS) 115 In (CPS) e In o padrão interno. P0 0, P1 (2,00 ppb) P2 (10,00 ppb) Amostra branco A) Calcule a concentração de As na solução analisada. B) Considere que solução foi preparada extraindo-se o As de 1,1050g de sedimento em 50,0 ml de HNO 3 1%. Seguido de diluição de 10,0 ml em frasco de 50,0 ml, antes das determinações. Calcule a conc de As na amostra em mg/kg. 5

6 Uma amostra de efluente industrial quando analisada por ICP-OES, obteve-se um resultado para o As (linha de emissão usada 193,8 nm) que é inferior ao obtido por ICP-MS ( 75 As + ). Sabendo que o efluente é salino (com alto teor de NaCl). Sugira uma explicação para a discordância dos resultados. Em ambos os casos um padrão interno (PI) foi usado nas correções! abundância isotópica 35,37 Cl 75,8% e 24,2% 36,38,40 Ar 0,3%; 0,6% e 99,6% Explique as diferenças básicas entre um ICP-OES e um ICP-MS. ICP-OES ICP-MS Função do plasma Sinal medido Sistema de separação Limite de detecção 6

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