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1 Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Métodos Espectroanalítcos Espectrometria de Emissão Atômica com Fonte de Plasma (ICPOES) Julio C. J. Silva Juiz de Fora, 2015

2 Princípio Espectrometria de emissão atômica Baseia-se na propriedade dos átomos ou íons (no estado gasoso) de emitir (quando excitados) radiações com comprimento do onda ( ) característicos nas regiões do UV-Vis ( nm) As energias do UV-Vis são suficientes apenas para provocar transições que envolvem elétrons externos Raio-X: provocam transições de elétrons mais próximos ao núcleo (0, Å)

3 Princípio Espectro eletromagnético

4 Princípio O processo de emissão atômica Energia absorção de luz, aquecimento ou colisão com outra partícula E (E 2 E 1 ) = h. = h.c/ = h.c/ E E = energia, h = constante de Planck, = freqüência e c = velocidade

5 Princípio Processos de Excitação, Ionização e Emissão

6 Princípio 2.4. Processos de Excitação, Ionização e Emissão Boltzmam: N j = N o. g j /g o exp -Ej/KT N j = número de átomos no estado excitado j N o = número de átomos no estado fundamental g j = pesos estatísticos dos estados energéticos = g o K = 1,3 x 10-6erg/grau E j = energia do estado excitado T = Temperatura absoluta Como se opera com T 3000 K N j /N o é pequena N o

7 O Espectro de Emissão Atômica H Hg Ne O espectro de emissão pode ser usado para identificar o elemento na amostra

8 Fontes de Excitação Para Emissão Atômica Vaporizar a amostra e romper as ligações químicas das substâncias, atomizar e excitar elementos constituintes de uma amostra Arco ou Centelha (Spark or Arc) Chama (Flame Atomic Emission Spectrometry (FAES)) Plasma Corrente direta (Direct-current plasma (DCP)) Microondas (Microwave-induced plasma (MIP)) Plasma Induzido (Inductively-coupled plasma (ICP)) Laser-induced breakdown (LIBS) recente!!!!!

9 Emissões em Chama fotometria de chama

10 Emissões em Plasma Gás parcialmente ionizado à alta temperatura Descargas atmosférica (plasmas de ar ) 10

11 Descargas Solares (plasma de H e He) 11

12 Descargas atmosférica (Aurora Boreal) 12

13 Descargas a Baixa Pressão (Lâmpada de plasmas ) 13

14 Plasma de argônio (ICP)

15 Algumas características do ICP Surgiu - década de 60 (Greenfield) Divulgação - década de 70 (!!!); Amplamente utilizada (sólidos, líquidos, gases): amostras metalúrgicas, ambientais, biológicas, alimentos, cosméticos, etc; Boas sensibilidade, exatidão e precisão. Amostra introduzida no plasma: solução aquosa

16 ICP como fonte de excitação Qualquer fonte de matéria que tenha uma fração apreciável ( 1 %) de elétrons e íons positivos somando a átomos neutros, radicais e espécies moleculares. São gases ionizados altamente energéticos (Ar, He, Xe, etc.) Temperatura ( o C) GFAAS e FAAS: 3300 o C!!!!! Maior eficiência na decomposição Óxidos Compostos refratários

17 Processo de formação do ICP A. entrada de Ar (He, Xe, etc.) B. aplicação de campo de rádio-freqüência (RF), 27 ou 40 Mhz C. geração de alguns e - livres (bobina tesla) D. efeito cascata E. Plasma

18 Processo de formação do ICP

19 Processo de formação do ICP

20 Processo de formação do ICP Reservatório de energia e + Ar Ar + + e + e Ar + + e Ar* + h (UV) Efeito Bremsstrahlung (Vis) Radiação contínua (movimento dos e - )

21 Processo de formação do ICP Sensibilidade das linhas Ionic lines (II) (EP + IP) Ar (15,76 ev): Al, Ba, REE, etc. Atomic Lines (I): Ag, As, Na, etc. Atomic lines sensibilidade ( )!!!! Neutros (I e II) Cu, Pd, Pt, Rh e Ni.

22

23 Processo de formação do ICP

24 Processo de formação do ICP

25 Processo de formação do ICP

26 Processo de formação do ICP

27 Processo de formação do ICP

28 Caracterização Espacial do ICP Regiões do plasma IR: Região de indução PHZ: região de pré-aquecimento IRZ: região inicial de radiação NAZ: região analítica Tail plume : região de menor temperatura ( C)

29 Processos ocorrendo no ICP solução sólido gás átomo íon íon excitado a b c d e M (H 2 O) +,X - MX n MX M M + M + * - h f - h a. Dessolvatação b. Vaporização c. Atomização d. Ionização e. Excitação iônica f. Excitação M* (FAES, FAAS, GFAAS, TCAAS, HRAAS)

30 Processos ocorrendo no ICP

31 Instrumentação - Introdução Geradores de radiofreqüência Sistema de introdução da amostra Tocha e suas configurações Interfaces Espectrômetro Detector

32 Instrumentação - Introdução

33 Instrumentação - Introdução sistema de gases tocha de quartzo sistema óptico dispositivo de controle sistema de introdução da amostra dreno

34 Sistema de Introdução da Amostra Amostras sólidas ou líquidas devem ser introduzidas no plasma de forma que elas possam ser realmente atomizadas Solução Gás de nebulização Câmara de nebulização: Seleção das gotas analiticamente úteis para serem convertidas em átomos e íons Nebulizador: Usam um fluxo gasoso em alta velocidade para criar um aerossol 34

35 Nebulizadores peneumáticos Usam um fluxo gasoso em alta velocidade para criar um aerossol Baixa concentração de sólidos dissolvidos (concêntricos) Média concentração de sólidos (cross-flow) Alta concentração de sólidos (Babington)

36 Concêntrico (meinhard)

37 Fluxo cruzado (cross-flow)

38 Babington ( conc. de sólidos) V-groove Babington Conespray 38

39 Nebulizadoes ultra-sônicos Usam forças mecânicas ultra-sônicas para quebrar a solução da amostra em um aerossol Exemplo de nebulizador ultra-sônico 39

40 Câmaras de nebulização Câmara duplo-passo (tipo Scott) Câmara Ciclone (quartzo) 40

41 Câmaras de nebulização Seleção das gotas analiticamente úteis para serem convertidas em átomos e íons Remoção das gotas de grande diâmetro Atenuar os pulsos durante a aspiração da amostra pela bomba peristáltica Eficiência de transporte (1-5 %: gotas 10 m diâmetro; 95 % descarte) Tipos de câmaras: duplo-passo e ciclone 41

42 Sistemas de nebulização o Cross-flow + duplo-passo (Scott): CFN-DPSP o Conespray (Babington*) + Ciclone: CSN-CSP o V-groove (Babington*) + Sturman Masters: VGN + SMSP *alta concentração de sólidos dissolvidos 42

43 Modelo para o transporte do aerossol (nebulizador + câmara) Aerossol primário: fragmentação Aerossol secundário: gerado por impacto Aerossol terciário: impacto, perdas centrifugas e por turbulência, deposição gravitacional e evaporação 43

44 Modelo para o transporte do aerossol (nebulizador + câmara) Processo de transporte e geração do aerossol da amostra 44

45 Modelo para o transporte do aerossol (nebulizador + câmara) 45

46 Modelo para o transporte do aerossol D 3,2 (diâmetro médio de Sauter) = diâmetro médio da superfície das gotículas (μm) V = diferença entre a velocidade do gás e do líquido (m/s) = tensão superficial do solvente (dinas/cm) = densidade do líquido (g/cm 3 ), = viscosidade do líquido (dinas s /cm) Q l = fluxos volumétricos de líquido (cm 3 /s) Q g = fluxos volumétricos de gás (cm 3 /s)

47

48 Sistema de Introdução da Amostra 48

49 Sistema de Introdução da Amostra HCl HClO 4 HNO 3 H 3 PO 4 H 2 SO 4 49

50 Tocha Fluxo do plasma Fluxo auxiliar Fluxo nebulizador Mantém o plasma Proteção das paredes de quartzo Fluxo: 15 L min -1 Direcionar o aerossol da amostra Fluxo: 0,5 1,0 L min -1 Geração e condução do aerossol Tempo de residência Gerador de RF Potência do plasma (0,7 1,5 kw) Freqüência: 27 ou 40 MHz 50

51 Tocha

52 Configuração da tocha 52

53 Configuração da tocha (A)Visão Radial (B) Visão Axial Algumas características das configurações do ICP OES Parâmetros Caminho ótico Interferência Visão Radial - + Visão Axial

54 Configuração da tocha

55 Interface Responsável pela extração da região de menor temperatura (cauda) da plasma Proteger as janelas de entrada (interface ótica) Prevenir depósitos de sais nas lentes Reduzir efeitos de matriz Estender a faixa dinâmica 55

56 Interface Shear-gas interface (Perkin Elmer) End-on gas interface (Varian) Gases Argônio Nitrogênio Ar ( < 190 nm (UV): S, Se, Cl, etc.) 56

57 Interface

58 Interface

59 Radio freqüência (RF) Osciladores que proporcionam corrente alternada em diferentes freqüências (27,12 MHz ou 40,68 MHz) Potencia máxima de 2,0 kw Amostras orgânicas requer alta eficiência Controlados por cristal (Crystal controlled) frequências fixas em 27,12 ou 40,68 MHz Gerador Free running (40 +/- 2 MHz) 40 MHz formação de um plasma mais fino Maior faixa linear dinâmica (menor auto absorção) Melhor sensibilidade Menor BG Menos interferências

60 Radio freqüência (RF)

61 Espectrômetro Monocromadores/Policromadores Separa a linha de emissão de um determinado elemento de radiação emitida por outros elementos e/ou moléculas presentes na matriz A separação da radiação policromática pode ser feita através da dispersão usando grades de difração

62 Espectrômetro

63 Espectrômetro

64 Espectrômetro visível Ultra-violeta

65 Espectrômetro Redes de difração Quando a luz atinge a grade de difração, esta é difratada a um ângulo que é dependente do comprimento de onda da luz e da densidade de linhas da grade Em grades convencionais, geralmente, a densidade de linhas varia entre linhas/mm Em grades echelle, a densidade de linhas varia entre linhas/mm.

66 Espectrômetro

67 Espectrômetro Echellograma

68 Detector Tubos fotomultiplicadores Detectores de estado sólido SCD (Segmented charge device) CCD (Coupled charge device)

69 Detector

70 Diagnóstico Critério prático usado para avaliar as condições excitação e ionização do plasma Robustez do plasma Razão Mg 280,2 nm II / Mg I 285,2 nm Parâmetros físicos Condições experimentais 70

71 Robustez Expressa a transferência de energia entre o plasma e as espécies de interesse O tempo de residência dessas espécies no plasma Mudanças do plasma a mudanças nas condições de atomização, excitação e a resposta em relação a composição química da solução aspirada 71

72 Razão Mg II / Mg I Razão Mg II / Mg I 8 Está relacionada com a densidade eletrônica (n e ) pela equação de Saha-Edberg I 1,76 10 ne T 21 3 Ii 2 a exp T Considerando a n e do plasma ( m -3 ) do plasma e que sob LTE (equilíbrio termodinâmico local) as temperaturas de excitação (T e ) e ionização (T i ) são semelhantes 72

73 Mg II / Mg I Condições para se obter Mg II / Mg I > 8 Tubo injetor: d.i. > 2,0 mm Vazão do gás de nebulização: 0,5 0,7 L min -1 Alta potência aplicada: > 1,2 kw 73

74 74

75 Diagnóstico = Mg II / Mg I ( 8 ) SBR = (I analito I sinal de fundo ) / I sinal de fundo BEC = C analito / SBR LOD = (3*RSD*BEC) / 100 LOQ = (50*RSD*BEC) / 100 Thomsen, V., Roberts, G. e Burgess, K., The concept of background equivalent concentration in spectrochemistry, Spectroscopy, 33, 15, 33 36,

76

77 Ajuste das condições Experimentais 77

78 78

79 LD (SBR) vs Robustez???? 79

80 Efeitos de Matriz Missão impossível??? 80

81 Padrão Interno A way to improve precision and accuracy by reducing the effects of noise and drift on the results Sistema de geração e transporte do aerossol da amostra. The procedure involves calculating the ratio of the intensity of the analyte emission line to that of a line of a second element also present in the sample or added purposely. Guidelines have been proposed for matching the physical properties of the analyte and reference elements so that this ratio is insensitive to fluctuations of the experimental parameters. 81

82 Padrão Interno Compesação do sinal: 82

83 83

84 84

85 85

86 86

87 Método do Padrão Interno (PI) Adição de quantidade conhecida de elemento nos padrões e na amostra Corrige variações no sinal analítico devido a mudanças nas condições de análise

88 Método do Padrão Interno (PI)

89 Silva, JCJ. Tese de Doutorado, 2004 CF-DP(Perkin), CS-CC (Perkin), VG-SM (Varian) 89

90 Silva, JCJ. Tese de Doutorado, 2004 CF-DP(Perkin), CS-CC (Perkin), VG-SM (Varian) 90

91 91

92 92

93 Brenner, I. B., Zischka, M., Maichin, B. and Knapp, G., J. Anal. Atom. Spectrom., 1998, USN: Na (± %) Ca (± %) Fluxo - cruzado: Na (10 %) Ca (20 %) Axial - CFN Axial - USN 93

94 ICP OES: Visão radial Sistema de nebulização Nebulizador Câmara de nebulização a. Duplo passo (ryton) b. Ciclone: Vidro Polipropileno (PP) Politetrafluoretileno (PTFE) Matriz: HNO 3 e H 2 SO 4 (0 3,5 mol L -1 ) Ciclone de vidro: 1. LD e BEC 2. Taxa de transporte do solvente 3. Short-term-stability Maestre, S., Mora, J., Todoli, J-L. and Canals, A., J. Anal. Atom. Spectrom., 1999, 14,

95 Efeito de Memória 95

96

97

98

99 Interferência Espectral 99

100 =10 ppm Mg 2 ppm = =10 ppm = 2 ppm = BG 100

101 2 ppm = =10 ppm = Fe 2 ppm =10 ppm 101

102 Interferência Espectral 102

103 Silva, J. C. J., Tese de Doutorado, Unicamp, 2004 Sinal de Emissão do Se I 196 nm em Leite Integral (CRM 8435) 196,019 nm Fe 196,01 nm 103

104 Efeitos de matriz AX-ICP OES Elemento CRM 8435 a CRM 063R b CRM 1846 Emulsão Certificado Emulsão Certificado Emulsão Certificado P I 178,2 0,74 0,02 0,78 ± 0,049 11,5 1,79 11,1 ± 0, ± 150 Não espectral Espectral Al I 396,1 18,30 25,87 0,9 23,20 11,41 47 ± 9 33,71 0,80 - Ba II 455,4 0,583 0,01 0,58 ± 0,23 0,70 0,14-0,27 0,04 - Mg I 285,2 776,7 0, ± 76 1,273 0,190 1,263 ± 0, ± 29 Cu I 324 0,80 0,1 0,46 ± 0,08 nd - 4,35 0,06 5,04 ± 0,27 Se I 196,0 2,69 0,35 0,131 ± 0,014 2,85 1,28-2,98 0,59 0,08 Zn I 213,8 27,6 0,44 28 ± 3,1 48, ± 0,6 57,40 2,50 60,0 ± 3,2 Todas as soluções em meio orgânico 104

105 Efeitos de matriz RD-ICP OES Elemento CRM 1845 CRM 063R CRM 1846 Emulsão Certificado Emulsão Certificado Emulsão Certificado P I 178,2 0,72 0,0030 0,78 ± 0,049 10,1 0,34 11,1 ± 0, ± 150 Sem interferência Espectral Al I 396,1 0,00 0,00 0,9 6,71 11,61 47 ± 9 0,00 0,00 - Ba II 455,4 0,97 0,01 0,58 ± 0,23 0,97 0,21-0,68 0,01 - Mg I 285, , ± 76 1,297 0,27 1,263 ± 0, ± 29 Se I 196,0 1,80 0,15 0,131 ± 0,014 1,39 nd 1,69 0,06 0,08 Zn I 213,8 26,75 0,24 28±3,1 49,20 10,62 49 ± 0,6 56,7 2,8 60,0±3,2 Todas as soluções em meio orgânico 105

106 Referências Principles of Instrumental Analysis. 5 th ed., 1998; D.A. Skoog, FL Holler, T.A. Nieman. Inductively Coupled Plasmas in Analytical Atomic Spectrometry. 2 nd ed., 1992; A. Montasser, D. Golightly. Axially and radially viewed inductively coupled plasmas a critical review. Spectrochim. Acta Part B, 55 (2000) Química Analítica Instrumental - Notas de aula. UFG, 1996; Farias, L.C. Concepts, Intrumentation and Techinique in inductively Coupled Plasmas Atomic Emission Spectrometry. Perkin Elmer, 1989; Boss, C.B., Fredeen, K.J. Espectrometria de Emissão Atômica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-AES). CPG/CENA-USP, 1998; Giné, M.F. IUPAC International Union of Pure and Applied Chemitry 2009;

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