Espectrometria de fluorescência de raios X

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1 Espectrometria de fluorescência de raios X

2 Espectro eletromagnético E = h.f f = c / λ E.λ = h.c Fonte: PROGRAMA EDUCAR CDCC USP SÃO CARLOS. Luz: fundamentos teóricos. São Carlos: CDCC/USP, Disponível em: <http://educar.sc.usp.br/otica/luz.htm>. Acesso em: 19 ago

3 Espectro eletromagnético Fonte: HIPERTEXTOS EM FÍSICA. Espectro eletromagnético. Coimbra: Universidade de Coimbra. Disponível em: <http://nautilus.fis.uc.pt/wwwfi/hipertextos/espectro/ hiper_espectro.html >. Acesso em 19 ago

4 Descoberta dos raios X Primeiro raios X médico: mão da esposa de Wilhelm Conrad Roentgen (22 de dezembro de 1895) Wilhelm Conrad Roentgen recebeu o primeiro prêmio Nobel de Física, em 1901, pela descoberta dos raios X Fonte: WIKIMEDIA. The Free Encyclopedia. X-ray. San Franciso, Disponível em: <http://en.wikipedia.org/wiki/x-ray>. Acesso em: 18 ago

5 Espectrometria de fluorescência de raios X Espectro: imagem - palavra oriunda da Latim. Inicialmente, utilizada para a região do visível Espectro: também definido como um padrão de emissão ou absorção por uma substância em determinado comprimento de onda Espectrômetro: um equipamento eletrônico que registra um espectro, ou mede a intensidade da radiação emitida por uma substância Fluorescência: processo de de-excitação, com emissão de radiação eletromagnética, com duração de 10-7 e 10-8 s Dispersão: separação, discriminação.

6 Produção de raios X fins analíticos Bombardeamento de um alvo metálico com elétrons de alta energia Exposição de um alvo a um feixe primário, produzindo um feixe secundário Fontes radioativas Luz síncrotron

7 Tubo de raios X Fonte: SKOOG, D. A.; LEARY, J. J. Principles of instrumental analysis. Fort Worth: Saunders College, p.

8 Diagrama de energia Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

9 Corte de absorção e raios X característico Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

10 Rendimento fluorescente Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

11 Espectrometria de fluorescência de raios X Espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão por comprimento de onda (WDXRF) Espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão em energia (EDXRF)

12 Espectrometria de raios X por dispersão por comprimento de onda (WDXRF)

13 Espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão por comprimento de onda (WDXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

14 Espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão por comprimento de onda (WDXRF) Lei de Bragg: nλ = 2d senθ Fonte: UNIVERSIDADE FDEDERAL DE VIÇOSA. Espectroscopia com raios X. Viçosa: DPF/UFV. Disponível em: <http://www.ufv.br/dpf/320/raiosx.pdf>. Acesso em: 19 ago

15 Condições para a difração A distância entre as camadas do cristal deve ser da mesma ordem de grandeza do comprimento de onda da radiação Estrutura organizada. Centros do espalhamento devem ser distribuídos regularmente

16 Espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão por comprimento de onda (WDXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

17 Cristais de difração (WDXRF) Valores de d variam entre 0,14 e 8,0 nm Para valores de d pequenos utiliza-se cristais naturais, exemplo: LiF Para valores de d maiores utiliza-se cristais sintéticos

18 Detectores (WDXRF) Z < 27 - Detector proporcional Z > 25 - Detector de cintilação sólida (NaI)

19 Espectrometria de raios X dispersiva em energia (EDXRF)

20 Fluorescência de raios X dispersivo de Energia (EDXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

21 Princípio da fluorescência de raios X dispersivo em energia detector 3,5 3 Concentration, mg/l Ga 25,0 2,5 K Raios X primários Count rate (cps) 2 1,5 1 0,5 Ar Cr Fe Co 12, Energy (kev) Amostra

22 Excitação por tubo de raios X e fonte radioativa Fonte: SKOOG, D. A.; LEARY, J. J. Principles of instrumental analysis. Fort Worth: Saunders College, p.374.

23 Fontes Radioativa radionucídeo meia-vida (anos) tipo de desintegração * energia do fóton (kev) emissão (%) Fe-55 2,7 CE 6 (Mn K) 28,5 Pu ,4 α (U L) 13,0 Cd-109 1,29 CE 22 (Ag K) 107,0 88 γ 4,0 I-125 0,16 CE 27 (Te K) 138,0 35 γ 7,0 Pb β (Bi L) 24,0 47 γ 4,0 Am α (Np L) 37,0 60 γ 36,0

24 Software AXIL

25 Resolução de detectores Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

26 Equipamentos FRX - LIN Espectrômetro de fluorescência de raios X por dispersão de energia (Philips PW 1830) (4 feixes de saída: 2 EDXRF e 2 TXRF) Sistema de excitação com fonte radioativa (Am-241, Cd-109, Pu-239 e Fe-55)

27 Elementos químicos por EDXRF Raios X primários

28 Fluorescência de raios X dispersivo de Energia (EDXRF) - LIN 4 Ga 25,2 3 Concentração em mg/l Zn 20,7 Taxa de contagem (cps) 2 1 Ar Ga Pb-L Ca Zn Pb-L Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Ge As Se Br Mn Rb Pb-L Sr Y Energia (kev)

29 Fluorescência de raios X dispersivo de Energia (EDXRF) - LIN 4 3 EDXRF 1 Detector semicondutor Taxa de contagem (cps) Ar Concentração em mg/l Zn 20,7 Ga 25,2 Técnica Item Equipamento Valor (US$) Si(Li) 2 Módulo eletrônico e MCA 3 Tubo de raios X (foco fino, 2 kw) Ga Pb-L Ca 4 Gerador de alta Zn Pb-L Sc Ti V Cr Fe Co Ni Cu Ge As Se Br Mnvoltagem (60 kv/60 ma) Sistema Energia de (kev) refrigeração Rb Total (US$) Pb-L Sr Y

30 Análise direta de sólidos (EDXRF)

31 Preparo da amostra

32 Espectro de uma amostra de fezes animal contendo Co e Yb (excitação tubo de raios X) 1400 Fe Ca Zn Contagem Co Yb 400 K Ca Mn Fe Yb Cu Zn Energia (kev) Co = 188 mg / kg; Yb = 210 mg / kg

33 Curva analítica do Co Tubo de raios X 40,00 Taxa de contagem (cps) 35,00 30,00 25,00 20,00 15,00 10,00 5,00 y = 0,0888x + 0,2392 R 2 = 0,9978 LD = 7,0 mg/kg LQ = 21,0 mg/kg 0, Quantidade de Co adicionado (mg/kg)

34 Curva analítica do Yb Tubo de raios X 25,00 Taxa de contagem (cps) 20,00 15,00 10,00 5,00 y = 0,047x + 0,4495 R 2 = 0,9919 LD = 13,0 mg/kg LQ =39,0 mg/kg 0, Quantidade de Yb adicionado (mg/kg)

35 Curva analítica do La (excitação Am-241) 35,00 Taxa de contagem (cps) 30,00 25,00 20,00 15,00 10,00 5,00 y = 0,1227x + 0,096 R 2 = 0,9987 LD = 3,8 mg/kg LQ =11,6 mg/kg 0, Quantidade de La adicionada (mg/kg)

36 Espectro de uma amostra de dente 3000 Ca Contagem Ca Ti 0 2 2,5 3 3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 Energia (kev)

37 Análise de líquidos (EDXRF)

38 Espectro de uma amostra de resíduo químico contendo Cu Cu >500 Cu Resíduo químico antes do tratamento - Resíduo químico após o tratamento 700 Contagem Concentrações em µg/ml Ga 10,0 LD = 0,30 mg/l Ar Fe 3,7 Ga Energia (kev)

39 Espectro de uma amostra de resíduo químico contendo Zn 4 Ga 25,2 3,5 3 Concentração em mg/l Zn 20,7 Taxa de contagem (cps) 2,5 2 1,5 1 0,5 0 Ar Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Ga Zn Pb-L Co Ni Cu Se Ge As Energia (kev) Br Pb-L Kr Rb Pb-L Sr Y

40 Outras aplicações

41 Detector micro-calorimétrico Fonte: VAN GRIENKEN, R. E.; MARKOWICZ, A. A. (Ed.). Handbook of x-ray spectrometry: methods and techniques. New York: Marcel Dekker, p.

42 WDXRF e EDXRF: as vantagens e as limitações

43 WDXRF e EDXRF WDXRF EDXRF Resolução Sensibilidade Portabilidade Custo Análise simultânea

44 Fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF)

45 Fluorescência de raios por reflexão total (TXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

46 Fluorescência de raios por reflexão total (TXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

47 Preparo da amostra - TXRF

48 Preparo da amostra - TXRF

49 Descontaminação do suporte (TXRF)

50 Módulo de fluorescência de raios X dispersivo em energia por reflexão total (TXRF)

51 Módulo de fluorescência de raios X dispersivo em energia por reflexão total (TXRF)

52 Quantificação I i = C i S i I Ga = C Ga S Ga C i = R i / S i Ri = I i C Ga / I Ga e S i = S i / S Ga onde I i, R i, i, C i = intensidade (cps), intensidade relativa (mg L -1 ), sensibilidade analítica (cps mg -1 L), sensibilidade relativa (adimensional), concentração (mg L -1 ) do elemento i e I Ga, S Ga, C Ga = intensidade (cps), sensibilidade analítica (cps mg -1 L) e concentração (mg L -1 ) do elemento Ga.

53 Curvas analíticas do Cr, Mn, Ni, Co, Cu e Pb (TXRF) Intensidade relativa (mg / L) Cu y = 0,8216x + 0,1581 R 2 = 0,9993 Ni y = 0,8019x - 0,1265 R 2 = 0,9957 Co y = 0,6611x - 0,0954 R 2 = 0,9941 Mn y = 0,4863x - 0,0812 R 2 = 0,9894 Cr y = 0,3265x + 0,0065 R 2 = 0, Concentração (mg / L) Pb y = 0,5846x + 0,2175 R 2 = 0,9816

54 Curvas analíticas do Co, Ni, Cu e Zn (TXRF) Intensidade relativa (mg / L) 1 0,8 0,6 0,4 0,2 Zn y = 1,028x - 0,0175 R 2 = 0,9963 Cu y = 0,8229x - 0,0056 R 2 = 0,9973 Ni y = 0,7473x - 0,0013 R 2 = 0,9994 Co y = 0,6805x - 0,006 R 2 = 0, ,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Concentração (mg / L)

55 Limite de detecção LD = I 3 i( BG) C Ga t I S Ga ' i onde LD i = limite de detecção (mg L -1 ), I ibg = intensidade do background (cps), e t = tempo de aquisição (s).

56 TXRF aplicações

57 Espectro de uma amostra de Fígado, digerido por via úmida (TXRF) taxa de contagem (cpm) S P K Fe Cu Zn Ga Energia (kev) Rb Mo Kα' Mo Ka

58 Análise da amostra certificada de feno ( hay v-10), TXRF Elemento Via seca Via úmida Valor certificado Média Interv. de confiança Média Interv. de confiança Média Interv. de confiança Mn 51 45,4 56,6 49,1 42,5 55, Fe 189,7 151,7 227,8 168,7 158,5 178, Cu 11,4 9,9 12,9 (2,3) 0,4-4,2 9,4 8,8 9,7 Zn 19,4 10,7 28,1 16,8 14,3 19, Limite de detecção para o Mn, Fe, Cu e Zn são, respectivamente: 4,0; 2,6; 1,2; e 1,0 mg/kg

59 TXRF plantas cultivadas em solo contaminado Cloris polydactila (L.) Sw Brachiaria decumbens Elemento ICP-OES TXRF ICP-OES TXRF Mn 98 ± ± 8,6 76 ± 5 80 ± 3,5 Fe 815 ± ± ± ± 8,6 Cu 23,1 ± 0,15 22,8 ± 0,96 1,9 ± 0,18 1,5 ± 0,21 Zn 136 ± 2,5 157 ± 6,7 63,4 ± 0,8 60 ± 0,94

60 TXRF análise direta

61 TXRF análise direta

62 TXRF análise direta

63 TXRF análise direta

64 TXRF Elementos leves

65 Piracicaba. Espectro de raios X de uma amostra do rio Corumbataí utilizando o dispositivo DGT K Ca Ga 4,61 mg / L - DGT /Corumbataí - Branco Contagem Sr Si Mn Ar Zn Fe Energia (kev)

66 Espectro de uma amostra de aguardente (TXRF) ,5 µ g.m L -1 C u sa m p le Counting rate (cps) ,5 µ g.m L -1 Z n 1 0 µg.m L -1 G a C a 2,5 µ g.m L -1 S K F e E n e rg y (k e V )

67 Espectros de raios X de amostras de água no processo de produção de água desionizada (CENA/USP).

68 Espectro de raios X do lisado da célula leucêmica humana K562 (TXRF) Cl K 4 Ar Taxa de contagem (cps) 3 2 Si S P Cr Zn Ga 4,88 mg L -1 Sr 1 Mn Cu Fe Energia (kev)

69 Limite de detecção - TXRF Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 19 ago

70 Preço de equipamento EDXRF + TXRF Técnica Item Equipamento Valor (US $) Total (US $) TXRF 1 Detector Semicondutor Si (Li) Módulo eletrônico e analisador MCA Tubo de raios X (foco fino, 2 kw) Gerador de alta voltagem (60 kv, 60 ma) Sistema de refrigeração Módulo de TXRF Total 58600

71 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Campinas, SP Fonte: LABORATÓRIO NACIONAL DE LUZ SÍNCROTRON. Campinas: LNLS, Disponível em: <http://www.lnls.br>. Acesso em: 20 out

72 Espectro de uma amostra de água subterrânea (TXRF/LNLS) Fonte: MOREIRA, S.; FICARIS, M.; VIVES, A. E. S.; NASCIMENTO FILHO, V. F.; ZUCCHI, O. L. A. D.; BARROSO, R. C.; JESUS, E. F. O. Heavy metals in groudwater using synchrotron radiation total reflection x- ray analysis. Instrumentation Science and Technology, v.34, p , 2006.

73 Espectro de raios X da amostra de água do rio Piracicaba Amostra coletada em jun/ Artemis

74 TXRF Co (líquido ruminal) SRTXRF EDXRF

75 Muito Obrigado!!!

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