Fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF)

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1 Fluorescência de raios X por reflexão total (TXRF) Eduardo de Almeida Especialista em Laboratório Laboratório de Instrumentação Nuclear (LIN) Centro de Energia Nuclear na Agricultura (CENA/USP)

2 Fluorescência de raios por reflexão total (TXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 20 out

3 Fluorescência de raios por reflexão total (TXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 20 out

4 Fluorescência de raios por reflexão total (TXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 20 out

5 Excitação Tubo de raios X com anodo de Mo, W ou Cu, potência W, feixe em linha, refrigeração a ar. Uso: Espectrômetro de TXRF portáteis. Tubo de raios X com anodo de Mo, W ou Mo-W, potência 2-3 kw, feixe em linha, refrigeração a água Luz Síncrotron

6 Fluorescência de raios por reflexão total (TXRF) Fonte: NASCIMENTO FILHO, V. F. Técnicas analíticas nucleares de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF) e por reflexão total (TXRF). Piracicaba: CENA/USP. Disponível em: <http://web.cena.usp.br/apostilas/virgilio/cen-5723/>. Acesso em: 20 out

7 Suporte (porta amostra) Quartzo Acrílico (pexiglass)

8 Condição de reflexão total Ângulo crítico crit Material densidade (g cm -3 ) crit (graus) W (L ) 8,4 kev Mo (K ) 17,44 kev Carbono vitrificado 1,41 0,17 0,08 Quartzo 2,20 0,21 0,10 Silício 2,33 0,21 0,10 Níquel 8,91 0,41 0,20 Cobre 8,94 0,40 0,19 Tântalo 16,6 0,51 0,25 Platina 21,5 0,58 0,28 Fonte: ALOV, N. V. Total Reflection X-ray Fluorescence Analysis: Physical Foundations and Analytical Application (a Review). Inorganic Materials, v. 47, pp , 2011.

9 Penetração (nm) no suporte na condição de reflexão total Material densidade (g cm -3 ) z crit (nm) W (L ) 8,4 kev Mo (K ) 17,44 kev Carbono vitrificado 1, Quartzo 2, Silício 2, Níquel 8,91 6,4 12,1 Cobre 8,94 16,8 11,5 Tântalo 16,6 7,3 6,0 Platina 21,5 5,8 4,8 Fonte: ALOV, N. V. Total Reflection X-ray Fluorescence Analysis: Physical Foundations and Analytical Application (a Review). Inorganic Materials, v. 47, pp , 2011.

10 Detectores Si (Li) Si drift (SDD)

11 Número de publicções Publicações - TXRF Publicações Décadas WebofScience, 18/jul/2012, total reflection X-ray fluorescence , um total de 1342 publicações Desde 1986, há um Congresso Internacional de TXRF, e os Proceeding são publicados na Spectrochimica Acta Part B

12 TXRF preparo de amostras

13 Descontaminação do suporte (TXRF)

14 Preparo da amostra - TXRF

15 Preparo da amostra - TXRF

16 Módulo de fluorescência de raios X dispersivo em energia por reflexão total (TXRF)

17 Módulo de fluorescência de raios X dispersivo em energia por reflexão total (TXRF)

18 Quantificação I i = C i S i I Ga = C Ga S Ga C i = R i / S i Ri = I i C Ga / I Ga e S i = S i / S Ga onde I i, R i, i, C i = intensidade (cps), intensidade relativa (mg L -1 ), sensibilidade analítica (cps mg -1 L), sensibilidade relativa (adimensional), concentração (mg L -1 ) do elemento i e I Ga, S Ga, C Ga = intensidade (cps), sensibilidade analítica (cps mg -1 L) e concentração (mg L -1 ) do elemento Ga.

19 Intensidade relativa (mg / L) Curvas analíticas do Cr, Mn, Ni, Co, Cu e Pb (TXRF) Cu y = 0,8216x + 0,1581 R 2 = 0,9993 Ni y = 0,8019x - 0,1265 R 2 = 0,9957 Co y = 0,6611x - 0,0954 R 2 = 0,9941 Mn y = 0,4863x - 0,0812 R 2 = 0,9894 Cr y = 0,3265x + 0,0065 R 2 = 0, Concentração (mg / L) Pb y = 0,5846x + 0,2175 R 2 = 0,9816

20 Intensidade relativa (mg / L) Curvas analíticas do Co, Ni, Cu e Zn (TXRF) 1 0,8 0,6 Zn y = 1,028x - 0,0175 R 2 = 0,9963 Cu y = 0,8229x - 0,0056 R 2 = 0,9973 Ni y = 0,7473x - 0,0013 R 2 = 0,9994 0,4 Co y = 0,6805x - 0,006 R 2 = 0,998 0, ,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 Concentração (mg / L)

21 Sensibilidade versus número atômico (TXRF)

22 TXRF Obtenção de do espectro de raios X

23 TXRF aplicações

24 taxa de contagem (cpm) Espectro de uma amostra de Fígado, digerido por via úmida (TXRF) Mo K ' 100 K Mo Ka 50 S P Fe Cu Zn Ga Rb Energia (kev)

25 Análise da amostra certificada de feno ( hay v-10), TXRF Elemento Via seca Via úmida Valor certificado Média Interv. de confiança Média Interv. de confiança Média Interv. de confiança Mn 51 45,4 56,6 49,1 42,5 55, Fe 189,7 151,7 227,8 168,7 158,5 178, Cu 11,4 9,9 12,9 (2,3) 0,4-4,2 9,4 8,8 9,7 Zn 19,4 10,7 28,1 16,8 14,3 19, Limite de detecção para o Mn, Fe, Cu e Zn são, respectivamente: 4,0; 2,6; 1,2; e 1,0 mg/kg

26 TXRF plantas cultivadas em solo contaminado Cloris polydactila (L.) Sw Brachiaria decumbens Elemento ICP-OES TXRF ICP-OES TXRF Mn 98 ± ± 8,6 76 ± 5 80 ± 3,5 Fe 815 ± ± ± ± 8,6 Cu 23,1 ± 0,15 22,8 ± 0,96 1,9 ± 0,18 1,5 ± 0,21 Zn 136 ± 2,5 157 ± 6,7 63,4 ± 0,8 60 ± 0,94

27 TXRF Arsênio total em cebola LD TXRF = 0,67 g g -1 LD HG-AAS = 0,15 g g -1

28 TXRF Elementos leves

29 Piracicaba. Contagem Espectro de raios X de uma amostra do rio Corumbataí utilizando o dispositivo DGT K Ca Ga 4,61 mg / L - DGT /Corumbataí - Branco Si Sr Mn Ar Zn Fe Energia (kev)

30 TXRF análise direta

31 TXRF análise direta

32 TXRF análise direta

33 TXRF análise direta

34 TXRF análise direta

35 Espectros de raios X de amostras de água no processo de produção de água desionizada (CENA/USP) análise direta

36 Taxa de contagem (cps) Espectro de raios X do lisado da célula leucêmica humana K562 (TXRF) análise direta Cl K 4 Ar Si Ga 4,88 mg L -1 3 S P Sr 2 Cr Zn 1 Mn Fe Cu Energia (kev)

37 Preço de equipamento - TXRF Técnica Item Equipamento Valor (US $) Total (US $) TXRF 1 Detector Semicondutor Si (Li) Módulo eletrônico e analisador MCA Tubo de raios X (foco fino, 2 kw) Gerador de alta voltagem (60 kv, 60 ma) Sistema de refrigeração Módulo de TXRF Total 66100

38 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Campinas, SP Fonte: LABORATÓRIO NACIONAL DE LUZ SÍNCROTRON. Campinas: LNLS, Disponível em: <http://www.lnls.br>. Acesso em: 20 out

39 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Campinas, SP

40 Laboratório Nacional de Luz Síncrotron, Campinas, SP

41 Espectro de uma amostra de água subterrânea (TXRF/LNLS) Fonte: MOREIRA, S.; FICARIS, M.; VIVES, A. E. S.; NASCIMENTO FILHO, V. F.; ZUCCHI, O. L. A. D.; BARROSO, R. C.; JESUS, E. F. O. Heavy metals in groudwater using synchrotron radiation total reflection x- ray analysis. Instrumentation Science and Technology, v.34, p , 2006.

42 Espectro de raios X da amostra de água do rio Piracicaba Amostra coletada no rio Piracicaba - Artemis

43 TXRF Co (líquido ruminal) SRTXRF EDXRF Técnica Amostra 01* Amostra 02* Amostra 03* EDXRF 3,81 0,07 7,48 0,11 5,8 0,3 SRTXRF 3,71 0,19 5,9 0,4 3,90 0,13 *Concentração em mg L -1 ± desvio padrão

44 Referência bibliográfica CAPOTE, T.; MARCÓ, L. M.; ALVARADO, J.; GREAVES, E. D. Determination of copper, iron and zinc in spirituous beverages by total reflection x-ray spectrometry. Spectrochimica Acta, Part B, v.54, p , CUNHA e SILVA, R. M.; ALMEIDA, E.; VALENCIA, E. P. E.; NASCIMENTO FILHO, V. F. Determination of Fe, Cu and Zn in sugar-cane spirituous comercialized in Southeastern Brazil by TXRF. Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, v.260, p.3-7, GRUBER, X.; KREGSAMER, P.; WOBRAUSCHEK, P.; STRELI, C. Total reflection x-ray fluorescence analysis of Austrian wine. Spectrochimica Acta, Part B, v.61, p , HOEFLER, H.; STRELI, C.; WOBRAUSCHEK, P.; ÓVARI, M.; ZÁRAY, GY. Analysis of low Z elements in various environmental samples with total reflection x-ray fluorescence (TXRF) spectrometry. Spectrochimica Acta, Part B, v.61, p , 2006.

45 Referência bibliográfica LABORATÓRIO NACIONAL DE LUZ SÍNCROTRON. Campinas: LNLS, Disponível em: <http://www.lnls.br>. Acesso em: 20 out MOREIRA, S.; FICARIS, M.; VIVES, A. E. S.; NASCIMENTO FILHO, V. F.; ZUCCHI, O. L. A. D.; BARROSO, R. C.; JESUS, E. F. O. Heavy metals in groudwater using synchrotron radiation total reflection x-ray analysis. Instrumentation Science and Technology, v.34, p , PRANGE, A.; KRAMER, K.; REUS, U. Determination of trace element impurities in ultrapure reagents by total reflection x-ray spectrometry. Spectrochimica Acta, Part B, v.46, p , LOV, N. V. Total Reflection X-ray Fluorescence Analysis: Physical Foundations and Analytical Application (a Review). Inorganic Materials, v. 47, pp , 2011.

46 Muito Obrigado!!!

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