Difração. Espectrometria por Raios X 28/10/2009. Walmor Cardoso Godoi, M.Sc.

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1 Difração Espectrometria por Raios X Fenômeno encontrado enquanto ondas (sísmicas, acústicas, ondas de água, ondas eletromagnéticos, luz visível, ondas de rádio, raios X) encontram um obstáculo teia de aranha Walmor Cardoso Godoi, M.Sc. Difração Difração Propagação Retilínea Desvios da Propagação Retilínea: Difração 4 1

2 Lâmpada de Hidrogênio Hélio Difração por Raios X 4 comprimentos de onda na faixa da luz visível. 5 Por volta de 1912, Max von Laue concebeu a possibilidade de realizar difração de raios X, utilizando uma estrutura cristalina como rede de difração tridimensional. Asprimeiras experiências foram realizadaspor dois alunos de Laue, Walter Friedrich e Paul Knipping. William Henry Bragg e seu filho William Lawrence Bragg demonstraram a relação que passou a ser conhecida como lei de Bragg, fundamental para o estudo de estruturas cristalinas com o uso da difração de raios X. Difração por Raios X Difração por Raios X Segundo Max Von Laue, para observar a interferência em ondas de luz visível é preciso passar dois ou mais feixes através de fendas bempróximas umas das outras onde à distância entre essas fendas não pode ser muito maior que o comprimento de onda da luz, porém essas fendas não eram suficientemente juntas para que se pudesse observar a difração de raios X. O comprimento de onda dos raios X seria tão minúsculo que tornava impossível produzir fendas ou trilhas tão próximas, foi então que, observando os cristais os quais têm planos bem regulares e bem próximos uns dos outros que Von Laue deduziu que se os raios X tiverem comprimento de onda comparável com a distância entre os planos dos cristais, seria possível difratar um feixe de raios X passando os através de um cristal 2

3 O espalhamento raios X por uma família de planos de um cristal Padrão de difração da vesuvianita Ca 10 Mg 2 Al 4 (Si 2 O 7 ) 2 (SiO 4 ) 5 (OH) 4, obtido num filme (negativo) fotográfico. Os pontos representam camadas ou planos da estrutura cristalina. O espaçamento entre os pontos é proporcional ao espaçamento entre os planos do cristal. Aplicações Difração de Raios X (XRD) IDENTIFICAÇÃO DE MINERAIS EQUIPAMENTO AJUSTADO PARA IDENTIFICAÇÃO DE ESTRUTURAS CRISTALINAS (não necessariamente as composições) QUALITATIVA SEMI QUANTITATIVA AMOSTRAS PULVERIZADAS OU IMPREGNADAS SOBRE LÂMINAS (PORTA AMOSTRA) 3

4 Espectro de raios X de um metal Espectro de raios X de um metal K = K 1 + K 2 Intensidade Intensidade energia energia ABSORÇÃO RAIOS X Linha K do Cu após passar por filtro de Ni K = K 1 + K 2 I= I 0 e -x I= intensidade transmitida I 0 = intensidade incidente = coeficiente de absorção linear x= espessura Intensidade sólido > líquido > gás I= I 0 e - m x m = coeficiente de absorção de massa ou de atenuação energia 4

5 Comprimento de onda dos raios X: 0,1-100 Å Cristalografia de raios X : = 1-3 Å de tubos de raios X comuns metal K (Å) Cr 2,29100 cristal itl Feixe difratado Fe 1, Co 1, Cu 1, Mo 0, Raios X Orientação do cristal Exemplo de difratômetro de raios X 5

6 Identificação de minerais Os três picos mais intensos são utilizados para iniciar o procedimento de identificação, na sua ordem de intensidade, comparando-os com dados dos arquivos PDF (powder difraction file do ICDD, International Centre for Diffraction Data, Se elas coincidirem com uma substância, as posições e intensidades dos demais picos são comparadas com as do arquivo. Difratometria de raios X Análises simples, em amostras pequenas; método não destrutivo Identificar fases presentes (>5%), incluindo polimorfos Não se aplica a compostos amorfos ou ausentes no PDF Sobreposições de picos dificultam a identificação Contaminantes (soluções sólidas) deslocam os picos das suas posições normais Orientação preferencial ou com ordem/desordem 6

7 Z Z Z Y Y Y X (100) X (110) X (111) FAMÍLIA DE PLANOS {110} É paralelo à um eixo Directions & Miller Indices in Hexagonal Structures c [011] (0001) c a a a 2 a 2 U u t V v t W w a 1 [210] [UVW] or [uvtw] a (hkil) or (hk l) h k i 7

8 Diamond Lattice Diamond Lattice (100) (110) (111) DETERMINAÇÃO DA ESTRUTURA CRISTALINA POR DIFRAÇÃO DE RAIO X DIFRAÇÃO DE RAIOS X LEI DE BRAGG n= 2d hkl.sen É comprimento de onda N é um número inteiro de ondas d é a distância interplanar d hkl = a (h 2 +k 2 +l 2 ) 1/2 Válido para sistema cúbico O ângulo de incidência 8

9 DISTÂNCIA INTERPLANAR (d hkl ) É uma função dos índices de Miller e do parâmetro de rede d hkl = a (h 2 +k 2 +l 2 ) 1/2 TÉCNICAS DE DIFRAÇÃO É bastante comum, o material a ser analisado encontra se na forma de pó (partículas finas orientadas ao acaso) que são expostas à radiação x monocromática. O grande número de partículas com orientação diferente assegura que a lei de Bragg seja satisfeita para alguns planos cristalográficos Exemplos de preparação de amostra O DIFRATOMÊTRO DE RAIOS X Amostra Fonte T= fonte de raio X S= amostra C= detector O= eixo no qual a amostra e o detector giram Detector 9

10 DIFRATOGRAMA Difratômetro de raios X d: dependendo exclusivamente do tamanho e geometria da cela unitária dada pico representa um plano e pode ser caraterizado por índices de Miller em caso de alta simetria (cúbico, hexagonal), é fácil de identificar os planos correspondendo aos picos intensidade cps n* λ = 2d * sen θ θ 10

11 Espectro de quartzo e cristobalita Quartzo (SiO2) 2. Determinação da estrutura cristalina (localização de cada átomo) de um mineral desconhecido ou sintético: estrutura atômica de um cristal singular d = distância entre os planos do cristal Cristobalita (SiO2) A CONTRIBUIÇÃO DA DIFRAÇÃO DOS RAIOS X PARA CONFIGURAÇÃO MOLECULAR A contribuição da difração dos raios X para configuração molecular faz se cada vez mais necessário para a compreensão da ação de moléculas ao organismo humano. Na Química, a difração de raios X pode gerar informações valiosas sobre características da estrutura de um composto uma vez que é possível a partir do uso da difração de raios X obter informações precisas sobre a possível estrutura do composto. ATIVIDADE: SINOPSE DO MATERIAL NO XEROX, ENTREGAR PRÓXIMA AULA 11

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