Lista de Exercícios Espectrometria Atômica ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS CITADOS ABAIXO.

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Rebeca Fagundes de Abreu
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1 ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS CITADOS ABAIXO. 1 No intuito de se determinar a pureza do sal Na 2 HPO 4, 2,469 g de amostra foi pesada, dissolvida e diluída num balão volumétrico de 100 ml. Então, realizou-se a determinação de fósforo por espectrometria de absorção atômica por chama, onde a solução resultante forneceu uma absorvância de 0,135. DADOS: MM sal = 142 g/mol ; MM P = 31,0 g mol. ppm P ABS , , , ,230 b) Determine a pureza do sal. (Resp: 90,9% de pureza).

2 2 Na determinação de Mn em água do mar, dois pesquisadores utilizaram GF AAS. Os metais traços presentes na amostra foram separados da matriz complexa e rica em sal por meio de coprecipitação com Fe 3+, da seguinte maneira: uma alíquota de 5,0 ml de Fe ppm foi adicionado a 1,0 ml de amostra e o ph foi ajustado para 9,00 com hidróxido de amônio. Após a separação por filtração dos elementos, os pesquisadores adicionaram ao filtrado 2,0 ml de HNO 3 e ajustaram o volume para 50,0 ml. Então, para determinar o Mn 2+, eles diluíram 1,0 ml desta solução em um balão de 100 ml. As medidas foram realizadas com uma curva de adição-padrão. Os dados encontramse na tabela abaixo. Descrição ABS 2,5 µl de amostra + 2,5 µl de solução padrão de Mn 2+ 0,00 ppb 0,223 2,5 µl de amostra + 2,5 µl de solução padrão de Mn 2+ 2,50 ppb 0,294 2,5 µl de amostra + 2,5 µl de solução padrão de Mn 2+ 5,00 ppb 0,361

adicionado a 1,0 ml de amostra e o ph foi ajustado para 9,00 com hidróxido de amônio.

3 b) Determine a concentração de Mn 2+ (em ppb) na amostra. (Resp: 40,5 ppb de Mn 2+ ). c) Explique a necessidade do procedimento de coprecipitação nesta análise e cite outra possibilidade de se determinar a analito sem a coprecipitação. d) Em determinadas condições, é possível obter um LD de 0,10 ppm de Mn no F AAS. Fale sobre a possibilidade de se utilizar esta técnica para a determinação deste analito, apresentando as vantagens e desvantagens. e) Suponha que você fosse o responsável pela análise e tem disponível em seu laboratório ICP OES. Você adotaria esta técnica para a determinação deste constituinte? Explique. f) Agora, suponha que você tenha disponível os seguintes equipamentos: F AAS, GF AAS e ICP OES. Suponha ainda que você deve fazer a determinação de Mn 2+ e dos demais elementos coprecipitados em aproximadamente 70 amostras. Qual das técnicas vocês adotaria? Explique. 3 a) Diga a função de cada constituinte enumerado na Figura abaixo.

d) Em determinadas condições, é possível obter um LD de 0,10 ppm de Mn no F AAS.

4 b) Se fosse necessário fazer a determinação de Zn em hortaliças e Al (elemento refratário) em solo, diga e explique qual seria a mistura necessária para a chama. (Resp: C 2 H 2 /ar para Zn e C 2 H 2 /N 2 O para Al). 4 Um estudante de doutorado necessitava avaliar efeitos de matriz num método desenvolvido para a determinação de Cd, Co, Cr e Pb por F AAS. Nesta avaliação, era necessária a construção de uma curva analítica em meio ao branco do método e outra curva analítica em meio a matriz. Faça o que se pede: a) Sabendo que em cada nível de concentração das curvas, era necessário um mínimo de 95% de branco ou matriz, sugira uma maneira de preparar adequadamente uma curva multivariada, nos dois meios, de modo a atende as concentrações listadas na tabela abaixo. Considere que os padrões de cada analito seja de 1,000 g/l. Tabela: Níveis de concentração para as curvas analíticas. Volume final = 25,0 ml. Ponto Cd (ppm) Co (ppm) Cr (ppm) Pb (ppm) 1 0,00 0,00 0,00 0,00 2 0,25 0,50 0,75 0,50 3 0,50 1,00 1,50 1,00 4 0,75 1,50 2,25 1,50 5 1,00 2,00 3,00 2,00 6 1,25 2,50 3,75 2,50 b) Sabe-se que o método proposto é uma digestão de 2,00 g de amostra cujo volume final é ajustado para 30,0 ml. Diga qual é a massa de amostra necessária para obtenção de digeridos suficientes para a construção de três curvas matrizadas. Diga quantas digestões seriam necessárias para a obtenção de três curvas em meio ao branco do método. (Resp: 150 g de amostra e quinze digestões). c) Diga quais os parâmetros devem ser avaliados para a determinação do efeito de matriz.

Nesta avaliação, era necessária a construção de uma curva analítica em meio ao branco do método e outra curva analítica em meio a matriz.

5 5 Considere os dados apresentados na tabela abaixo, obtidos para a determinação de potássio a 404,3 nm. Amostra (µg K/mL) Intensidade de emissão Branco , , ,0 718 Amostra desconhecida 423 b) Determine a concentração de potássio. (Resp: 17,3 µg/ml). 6 Uma amostra desconhecida de Cu 2+ forneceu absorvância de 0,262 em uma análise por absorção atômica. A seguir, 1,00 ml de solução contendo 100,0 ppm de Cu 2+ foi misturado com 95,0 ml da amostra desconhecida e a mistura foi diluída a 100,0 ml. A absorvância da nova solução foi de 0,500. Qual é a concentração de cobre na solução? (Resp: 1,04 µg/ml).

(Resp: 17,3 µg/ml). 6 Uma amostra desconhecida de Cu 2+ forneceu absorvância de 0,262 em uma análise por absorção atômica.

6 7 Na determinação de um analito X por F AAS, adotou-se o seguinte procedimento: 10,0 ml da amostra foram pipetados para balões de 50,0 ml. Nestes balões, adicionou-se diferentes volumes de padrão contendo 12,2 ppm do analito e o volume foi ajustado. Os dados obtidos encontram-se na tabela abaixo. Amostra, ml Padrão, ml Absorvância 10,0 0,00 0,201 10,0 10,0 0,292 10,0 20,0 0,378 10,0 30,0 0,467 10,0 40,0 0,554 b) Determine a concentração do analito. (Resp: 5,60 µg/ml).

Nestes balões, adicionou-se diferentes volumes de padrão contendo 12,2 ppm do analito e o volume foi ajustado.

7 DADOS Referências 1. Harvey, D. Modern Analytical Chemistry. 1 a ed. McGraw-Hill Higher Education Harris, D. C. Explorando a Química Analítica. 4ª ed. LTC Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, Harris, D. C. Análise Química Quantitativa. 6ª ed. LTC Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed. Pioneira Thomson Learning, São Paulo, 2006.

6ª ed. LTC Livros Técnicos e Científicos Editora, Rio de Janeiro, 2005. 4. Skoog, D. A.; West, D. M.; Holler, F. J.; Crouch, S.

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