QIE0001 Química Inorgânica Experimental Prof. Fernando R. Xavier. Prática 09 Síntese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(iii)

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1 UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS CCT DEPARTAMENTO DE QUÍMICA DQMC QIE0001 Química Inorgânica Experimental Prof. Fernando R. Xavier Prática 09 Síntese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(iii) 1. Introdução O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os minerais mais importantes são CoAs 2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais importantes são 2+ e 3+. O íon [Co(OH 2 ) 6 ] 2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita sua oxidação à Co 3+. Por outro lado, o íon [Co(OH 2 )] 3+ é um poderoso agente oxidante capaz de oxidar água a oxigênio molecular e sendo reduzido a Co 2+. Contudo, ligantes contendo átomos de nitrogênio (como NH 3 e etilenodiamina) estabilizam o estado de oxidação 3+ em solução aquosa. Como visto na prática passada, as reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de água por outros ligantes, sejam eles neutros ou carregados eletricamente presentes em solução. Para o caso do cobalto, imediatamente após esta troca de ligantes ocorre a oxidação do íon Co 2+. Há uma reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada ou outro agente oxidante adequado. A reação do íon [Co(OH 2 ) 6 ] 2+ com amônia em excesso, na presença de catalisador (carvão ativado) leva a formação do complexo [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ pela oxidação com o oxigênio do ar. Na ausência do catalisador e usando-se H 2 O 2, obtém-se o complexo [Co(NH 3 ) 5 (OH 2 )] 3+, que por tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2. Portanto, a reação de formação de [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH 3 no complexo octaédrico [Co(OH 2 ) 6 ] 2+, com posterior oxidação a Co 3+ na presença de catalisador, conforme a reação:

2 O complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 é um composto cristalino, de cor violetaavermelhado, com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este composto decompõe-se acima de 150 o C liberando NH 3(g). A obtenção pode ser feita por diversos processos, partindo-se, por exemplo, de CoCl 2.6H 2 O, ou então dos complexos de Co 3+ como [Co(NH 3 ) 5 CO 3 ]NO 3. A equação da reação a partir de CoCl 2.6H 2 O pode ser escrita: 2. Objetivos Sintetizar o complexo cloreto de pentaaminoclorocobalto(iii) observando fenômenos redox e de substituição de ligantes. 3. Pré-laboratório a) Escreva a distribuição eletrônica, segundo Linus Pauling, para o cobalto metálico bem como seus estados 2+ e 3+, respectivamente. b) Quais os números de coordenação e geometrias mais comuns encontrados em complexos de cobalto? c) O peróxido de hidrogênio é um agente redutor ou oxidante? Qual seu potencial redox padrão (em volts)? Escreva as semi-reações de oxidação e redução entre os íons Co 2+ e o H 2 O 2, bem como a reação global do processo. d) Qual a concentração molar de uma garrafa de amônia aquosa de título 28% e densidade 0,91 g ml -1?

3 4. Materiais e Métodos 4.1 Materiais 01 béquer de 25 ml Banho de gelo Espátulas Funil de Büchner Pipetas de 5 ou 10 ml Papel filtro Kitassato Rolha p/ kitassato Chapa de aquec. c/ agitação Barra magnética 4.2 Reagentes NH 4 OH concentrado CoCl 2.6H 2 O NH 4 Cl Peróxido de hidrogênio 30% HCl concentrado Etanol Água destilada Éter etílico ou Acetona 4.3 Procedimento Experimental ATENÇÃO! Nesta prática você estará utilizando substâncias concentradas tais como hidróxido de amônio, ácido clorídrico e peróxido de hidrogênio (água oxigenada) que são altamente tóxicos e corrosivos. Todos estes materiais devem ser manipulados com calma, responsabilidade e atenção. A prática deverá ser realizada na capela! Dissolver 1,0 g de NH 4 Cl em 6,0 ml de NH 4 OH concentrado em um béquer de 25 ml. A esta solução adicionar 2,0 g de CoCl 2.6H 2 O em pequenas porções, sob agitação magnética contínua. Mantendo a agitação, adicionar 2,5 ml de peróxido de hidrogênio 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas porções. Quando cessar a efervescência (entre 20 e 25 minutos), adicionar, lentamente, na capela, 7,5 ml de HCl concentrado. Aquecer a mistura, sem fervê-la, até reduzir o volume à metade. Ocasionalmente, utilize um bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas do béquer. Resfriar a mistura à temperatura ambiente e a seguir coloque a mesma em um banho de gelo para maximizar a precipitação do composto. Separar os

4 cristais vermelho-róseos por filtração a vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada e depois com etanol e éter etílico ou acetona. Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando e depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico. 5. Resultados e Questionário Com base nas observações feitas respoda as seguintes questões: (a) Escrever todas as equações das reações que se passam na prática: Obtenção do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 ; Semi-reações redox envolvendo o H 2 O 2 ; Função do HCl concentrado; (b) Supondo que o CoCl 2.6H 2 O utilizado na reação de obtenção continha 10 % de impurezas, qual o peso máximo do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 que poderá ser obtido? (c) Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 1,6 gramas do composto? (d) Quais as quantidades mínimas de CoCl 2.6H 2 O 100 % puro e NH 3 15 mol L -1 necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto? (e) Qual a função do cloreto de amônio na reação de complexação? Explique. (f) Na obtenção do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(ii) e NH 3 concentrada. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexahidratado e hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação? Em caso afirmativo, escrever a equação correspondente. (g) Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo? (h) Na síntese do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 foram usados 2,5 ml de peróxido de hidrogênio 30 %. Com base nessa informação pergunta-se: Qual a finalidade deste reagente?

5 Quantos litros de oxigênio (O 2 ) teriam de ser borbulhados através da mistura para se obter o mesmo resultado? Quantos litros de ar seriam necessários, se a reação fosse feita nas CNTP? (i) Explique qual a finalidade da mistura final obtida ser aquecida para que seu volume fosse reduzido à metade. (j) Qual a finalidade de se lavar o sólido obtido com os solventes citados na parte experimental e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. (k) Por que ao adicionarmos o H 2 O 2 à mistura temos um forte efeito de efervescência?

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