Laboratório de Química Inorgânica I

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1 Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri Laboratório de Química Inorgânica I Instituto de Ciência e Tecnologia Bacharelado em Ciência e Tecnologia / Engenharia Química Obs.: Este material é um compêndio de várias obras. Prof a Dr a. Flaviana Tavares Vieira Diamantina - MG

2 Apresentação Esta apostila contém instruções para as aulas práticas de Química Inorgânica I dos cursos de Bacharelado em Ciência e Tecnologia e de Engenharia Química do Instituto de Ciência e Tecnologia da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri. Os experimentos aqui propostos foram escolhidos por estarem relacionados aos tópicos discutidos nas aulas teóricas a fim de auxiliar a sedimentação do conhecimento. Visam proporcionar ao acadêmico a oportunidade de ampliar o conhecimento e trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Quanto à dinâmica das aulas práticas, pede-se: -Leitura do assunto a ser abordado no experimento, com antecedência; -Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes; -Execução dos experimentos utilizando os roteiros; -Interpretação e discussão dos resultados; -Apresentação escrita dos resultados de cada experimento. Os itens descritos a seguir terão seu cumprimento exigido para que o aprendizado possa ocorrer da melhor forma possível: -O uso da apostila a partir da primeira aula em laboratório; -O uso do jaleco e óculos de proteção durante as aulas; -Cumprimento das normas de segurança. Desejo-lhes um bom estudo! Prof a. Dr a Flaviana Tavares 2

3 Sumário 1.0. Instruções Gerais Noções Elementares de Segurança Noções de Primeiros Socorros Modelo de Relatório Experimento 01: Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II): [Ni(NH 3 ) 6 Cl 2 ] Experimento 02: Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III) Experimento 03: Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de Coordenação Experimento 04: Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia: Química de Coordenação no Estado Sólido Experimento 05: Obtenção de Hidrogênio Experimento 06: Reações dos Metais Alcalinos e Reações dos Hidróxidos de Metais Alcalinos Experimento 07: Dureza Temporária e Permanente da Água Experimento 08: Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio Experimento 09: Estudo de Algumas Propriedades do Carbono e seus Compostos Experimento 10: Obtenção e Propriedades do Iodo Anexo I Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco Anexo II Uso dos Extintores de Incêndio Anexo III Tabela Periódica

4 1.0. Instruções Gerais O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à SEGURANÇA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também exige PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes as referências específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc). Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure sempre realizar seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações ou instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na descrição posterior de seus resultados, através de um RELATÓRIO. Não esqueça de anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas. Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada. Leia os anexos I, II e III para melhor acompanhar as aulas. Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que está ocorrendo no laboratório. 4

5 1.1. Noções Elementares de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizálos. Nunca é demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham consciência da importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios para todos. (1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório. (2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO. (3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório. (4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. (5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. (6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea; (7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório. (8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado para isso. (9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES do professor. Não tente nenhuma reação aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. (10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados. 5

6 (11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das mãos enquanto a outra segura o frasco. (12) Nunca use o paladar para testar substâncias. (13) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos inflamáveis. (14) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor (reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água que deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para aquecer a água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido concentrado. (15) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados na capela (câmara de exaustão). (l6) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima. (17) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um aviso: recipiente quente. (18) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado. (19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo. (20) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água). Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS MÃOS. (21) Comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico qualquer acidente ocorrido. 6

7 (22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e contaminações. (23) Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas proximidades do laboratório. (24) Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas. Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas. (25) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório. Obs.: Normas de segurança específicas serão apresentadas na medida em que forem necessárias durante a realização dos experimentos Noções Elementares de Primeiros Socorros em Caso de Pequenos Acidentes 1) Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos): Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Contactar um médico imediatamente. b) Queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis: Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas água corrente e chame a professora. 7

8 2) Ácidos nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%. 3) Álcalis nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar solução aquosa de ácido bórico 1 %. 4) Intoxicações por inalação de gases: Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. 5) Na boca: Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substância seja ácida, dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para cada copo de água). Caso a substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou água morna e induza o vômito. Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o quadril. 6) Mercúrio Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó. 7) Toxidez seriedade. Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida 8

9 8) Cortes Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que estiverem no local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate. 9) Incêndios Em caso de incêndio, lembrar que na ausência de um extintor, um jaleco pode servir como um cobertor para abafar as chamas. 10) Atenção adequada Evita a maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente o que se está fazendo. 9

10 1.3. Modelo de Relatório Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados. Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. Desta forma, é importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatório deve conter: Identificação do aluno Título da aula Introdução. Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Objetivo. Descrição sucinta dos objetivos da experiência. Parte Experimental. Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observações feitas. Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a marca e a concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item pode portanto, ser dividido em duas partes : (a) Reagentes e Materiais Reagentes, Vidrarias e Equipamentos (b) Procedimentos Procedimento (mostrar todas as reações químicas envolvidas) (c) Caracterização Resultados e Discussão Rendimento Dados quantitativos e qualitativos Temperatura de fusão e outras técnicas utilizadas Inclua a resolução e discussão das perguntas contidas no questionário Referências Bibliográficas - Relação de todas as fontes (artigos, livros, apostilas, sites) consultadas para escrever o relatório. Anexos 10

11 Experimento 1 Síntese e Caracterização do Complexo de Ni (II): [Ni(NH 3 ) 6 Cl 2 ] Introdução: O metal níquel é dúctil e resistente a corrosão. Ocorre na natureza em combinação com arsênio, antimônio e enxofre. Apresenta condutividade elétrica e térmica elevadas. Em solução aquosa o estado de oxidação +2 é o mais importante, sendo pouco comum as reações de oxidação de +2 para +3. O íon Ni(II) em solução aquosa acha-se coordenado às moléculas água em uma geometria octaédrica formando o íon-complexo [Ni(H 2 O) 6 ], de cor verde. Em muitos casos, a formação de outros complexos ocorrem através de substituição das moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras como NH 3 e etilenodiamina ou ânions como Cl - e OH -, etc). [Ni(H 2 O) 6 ] 2+ (aq) + 6NH 3(aq) [Ni(NH 3 ) 6 ] (aq) H 2 O (l) O dicloreto de hexaaminoniquel(ii), [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2, é um sólido (cristais de cor azul violeta) com estrutura cristalina cúbica, solúvel em água e em solução aquosa de amônia, mas insolúvel em amônia concentrada, álcool etílico e éter. Este complexo decompõe-se pelo aquecimento liberando NH 3(g), transformandose em um sólido de cor verde. E o mesmo acontece com sua solução aquosa, que muda de azul violeta para verde com o aquecimento. A obtenção de cristais [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 pode ser feita pela reação entre a amônia concentrada e solução de cloreto de níquel (II). A equação da reação de obtenção pode ser escrita como: NiCl 2. 6H 2 O (s) + 6NH 3(aq) [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2(s) + 6H 2 O (l) Objetivo: Exemplificar alguns métodos de preparação de compostos inorgânicos e sua 11

12 caracterização através de reações químicas específicas MATERIAIS E MÉTODOS Bécker de 50 ml e de 100 ml, proveta de 10, de 50 e de 100 ml, bastão de vidro, 6 tubos de ensaio, suporte, conta-gotas, conjuto para filtração a vácuo (funil de Buchner, quitassato, papel de filtro, trompa dágua), cápsula de porcelana (para banho de gelo, balança, espátula, vidro de relógio, garrafa lavadeira, centrífuga, gelo, frascos para guardar o produto obtido, fusiômetro, centrífuga. Reagentes: NiCl 2. 6H 2 O P.A.; NH 3 conc (d=0,91 g/ml, 25-28% em massa ou 15 mol/l), NH 4 Cl, álcool etílico, éter etílico, solução alcoolica de dimetilglioxima 1% m/v, solução 0,10 mol/l de AgNO 3, solução de 3 mol/l de HNO 3, solução 1,0 mol/l de NaOH, papel indicador de ph. PROCEDIMENTOS Obtenção: *Preparar a solução amoniacal de NH 4 Cl da seguinte forma: -medir 2,5 mlde NH 4 OH concentrado e colocar em um béquer; -dissolver NH 4 Cl pouco a pouco até saturar a solução -transferir para uma proveta e completar o volume para 5mL com NH 4 OH concentrado -deixar esta solução em repouso até o momento do uso, tampada com um vidro relógio *Pesar 2,5 g de NiCl 2. 6H 2 O, colocar um béquer e adicionar água destilada gota a gota com agitação, em velocidade mínima, até dissolver todo o sal. * Adicionar gradualmente 12,5 ml de solução concentrada de amônia. Neste ponto a cor da solução deve mudar para azul. 12

13 *Esfriar a solução em água corrente e adicionar 5mL de solução amoniacal de NH 4 Cl preparada no início da aula. Deixar em repouso por 15 min em banho de gelo. *Filtrar os cristais obtidos utilizando filtração a vácuo e lavá-los usando uma porção de 5 ml de NH 4 OH concentrado, seguida de pequenas porções de álcool e finalmente éter, usando as garrafas lavadeiras nessa operação. *Secar os cristais o máximo possível no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. *Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. *Calcular o rendimento prático da reação. Caracterização do [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 *Preparar uma solução (ou suspensão) aquosa do complexo para caracterizar os componentes do produto obtido e fazer, em tubos de ensaio, as reações indicadas a seguir: a) Caracterização do Ni 2+ (aq): -Aquecer cuidadosamente 10 gotas da solução estoque do composto, esfriar e verificar se o meio está básico, com papel tornassol vermelho ou medir o ph com papel universal. -Adicionar 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima. Observar e anotar o resultado. -Adicionar gotas de solução 3 mol/l de HNO 3 à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado rosa. -Adicionar solução de NH 4 OH conc. E observar. b) Caracterização do Cl - (aq): 13

14 - Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e adicionar 3 gotas de solução de AgNO 3 0,10 mol/l. Observar e anotar o resultado. - Centrifugar, desprezar o sobrenadante e adicionar ao resíduo 10 gotas de NH 3 conc. Observar e anotar o resultado. -Acidular a solução do item anterior com HNO 3 3 mol/l, verificando a acidez com papel tornassol azul ou medir o ph com papel universal. Observar e anotar o resultado. c) Caracterização de NH 3 Pode ser feita pelos seguintes processos: -Colocar 5 gotas da solução estoque do composto em um tubo de ensaio e aquecer cuidadosamente em banho-maria. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada (ou medir o ph com papel universal). Observar e anotar o resultado. - Colocar um pouco do sólido em um tubo de ensaio e aquecer diretamente na chama do bico de gás. Aproximar à boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol vermelho umedecida com água destilada (ou medir o ph com papel universal). Observar e anotar o resultado. -Observação: guardar o composto obtido em frascos preparados especialmente para isto. QUESTIONÁRIO 1. Escrever todas as equações das reações que se passam na prática: - obtenção do [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 ; - decomposição do [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 pelo aquecimento; - caracterização do Ni 2+ ; - caracterização do Cl - ; - caracterização de NH Citar outras reações que poderiam ser usadas para caracterizar (escrever as equações químicas): 14

15 - Cl - ; - NH 3 ; - Ni Considerando que o NiCl 2.6H 2 O utilizado na reação de obtenção continha 15 % de impurezas, qual a massa de [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 que poderia ser obtido? 4. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 g do composto? 5. Quais as quantidades mínimas de NiCl 2.6H 2 O 100 % puro e de NH 3 15 mol/l necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto? 6. A separação dos cristais de [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum? 7. Após a separação dos cristais do [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 estes são lavados com álcool etílico e finalmente com éter. Pode-se substituir álcool etílico ou éter por água destilada? Explique. 8. Na obtenção do [Ni(NH 3 ) 6 ]Cl 2 o procedimento manda usar cloreto de níquel(ii) e NH 3 conc.. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto de níquel hexaidratado e hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação? Em caso afirmativo, escreva a equação correspondente. 9. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo? Justificar sua resposta. 15

16 Experimento 2 Obtenção e Caracterização de Complexos de Co(III) Introdução: O metal cobalto ocorre na natureza associado ao níquel, arsênio e enxofre. Os minerais mais importantes são CoAs 2 (esmaltita) e CoAsS (cobaltita). É um metal duro, branco-azulado e dissolve-se em ácidos minerais diluídos. Os estados de oxidação mais importantes são +2 e +3. O íon [Co(H 2 O) 6 ] 2+ é estável em solução, mas a adição de outros ligantes facilita a oxidação a Co 3+. Por outro lado, o íon [Co(H 2 O) 6 ] 3+ é um agente oxidante forte oxidando H 2 O a oxigênio e sendo reduzido a Co 2+. Contudo, ligantes contendo átomos de nitrogênio (como NH 3 e etilenodiamina = NH 2 CH 2 CH 2 NH 2 ) estabilizam o estado de oxidação +3 em solução aquosa. As reações de formação de complexos ocorrem pela substituição de moléculas de água por outros ligantes (moléculas neutras: NH 3, etilenodiamina, etc. ou ânions: Cl -, OH -, etc.) presentes na solução, seguida geralmente pela oxidação do íon Co 2+. Há uma reação inicial de substituição das moléculas de água e a seguir, o complexo formado é oxidado pelo oxigênio do ar ou então pela ação da água oxigenada. A reação do íon [Co(H 2 O) 6 ] 2+ com NH 3 em excesso, na presença de catalisador (carvão ativado) leva a formação de [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ pela oxidação com o oxigênio do ar. Na ausência do catalisador e usando-se H 2 O 2, obtém-se [Co(NH 3 ) 5 (H 2 O)] 3+, que por tratamento com HCl concentrado dá o complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl. Portanto, a reação de formação de [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ resulta da troca de moléculas de água por moléculas de NH 3 no complexo octaédrico [Co(H 2 O) 6 ] 2+, com posterior oxidação a Co 3+ na presença de catalisador, conforme a reação: 4 [Co(H 2 O) 6 ] NH NH 3 + O 2 4 [Co(NH 3 ) 6 ] H 2 O O complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 é um composto cristalino, de cor violetaavermelhado, com estrutura octaédrica, pouco solúvel em água fria, etanol e éter. Este composto decompõe-se acima de 150 o C liberando NH 3(g). A obtenção pode ser feita por 16

17 diversos processos, partindo por exemplo, de CoCl 2.6H 2 O, ou então dos complexos de Co 3+ como [Co(NH 3 ) 5 CO 3 ]NO 3. A equação da reação a partir de CoCl 2.6H 2 O pode ser escrita: 2 CoCl 2.6H 2 O + 2 NH 4 Cl + 8 NH 3 + H 2 O 2 2 [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl H 2 O Objetivo: -Exemplificar alguns métodos de preparação de isômeros inorgânicos; -Caracterização dos isômeros através de técnicas espectroscópicas Um aspecto importante a ser considerado na preparação dos compostos de coordenação é a possibilidade de formação de isômeros. Compostos de coordenação podem apresentar vários tipos de isomeria: geométrica, óptica, de ligação, de ionização, etc.. Assim, complexos octaédricos de Co 3+ como os íons [Co(en) 2 Cl 2 ] + e [Co(NH 3 ) 4 Cl 2 ] + apresentam isomeria geométrica enquanto que o íon [Co(en) 3 ] 3+ apresenta isomeria óptica. Como exemplos de isômeros de ligação podem ser relacionados os complexos [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ] 2+ e [Co(NH 3 ) 5 ONO] 2+, onde o íon NO 2 - coordena-se, no primeiro caso, através do átomo de nitrogênio e no segundo, através do átomo de oxigênio. A partir do complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 é possível substituir o ligante Cl - por H 2 O ou NO 2 - para se obter os compostos [Co(NH 3 ) 5 H 2 O]Cl 3 e os isômeros nitro [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 e nitrito [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2, respectivamente. Embora os complexos de cobalto(iii) sejam caracteristicamente inertes, à temperatura elevada (80ºC), algumas reações de substituição podem ser razoavelmente rápidas. As seguintes equações mostram os passos da substituição envolvidos na preparação: [Co(NH 3 ) 5 Cl] 2+ + OH - [Co(NH 3 ) 5 OH] 2+ + Cl - [Co(NH 3 ) 5 OH] 2+ + [Co(NH 3 ) 5 H 2 O] 3 +2 NO H + N 2 O 3 + H 2 O [Co(NH 3 ) 5 OH] 2+ + N 2 O 3 [Co(NH 3 ) 5 ONO] 2+ + HNO 2 Em torno de ph = 4, a solubilidade do [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 é baixa e assim o sal de cloreto do nitrito complexo precipita. Finalmente o complexo nitrito se rearranja para dar a forma nitro segundo o equilíbrio: [Co(NH 3 ) 5 ONO] 2+ [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ] 2+ o qual tende bem para a direita em solução ácida. 17

18 A adição de ácido à mistura em equilíbrio favorece a precipitação do isômero nitro. No entanto, em meio de HCl concentrado, o nitro complexo se solubiliza lentamente. MATERIAIS E MÉTODOS Béquer de 50 e de 100 ml; proveta de 10 e de 50 ml; erlenmeyer; bureta de 50 ml; bastão de vidro; tubos de ensaio (6) e suporte; conta-gotas; centrífuga; conjunto para filtração à vácuo (funil de Büchner; quitassato; papel de filtro; bomba de vácuo ou trompa d'água); cápsula de porcelana grande (para banho de gelo) e pequena; banhomaria; balança; espátula; vidro de relógio; garrafa lavadeira (2); gelo; frascos para guardar o produto obtido. Reagentes: NH 3 conc. (d = 0,91 g/ml; conc. = % em massa ou 15 mol/l); HCl conc. (d = 1,18 g/ml; conc. = 36 % em massa ou 12 mol/l); H 2 SO 4 conc. (d = 1,84 g/ml; conc. = 98 % em massa ou 36 mol/l); NH 4 Cl; CoCl 2.6H 2 O; NaNO 2 ; H 2 O 2 30 %; álcool etílico; éter etílico. PROCEDIMENTOS Síntese do Cloreto de Pentaminclorocobalto(III) - [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 - Dissolver 1,25 g de NH 4 Cl em 7,5 ml de NH 4 OH conc. em um béquer pequeno e transferir para uma cápsula de porcelana média. -A esta solução adicionar 2,5 g de CoCl 2.6H 2 O em pequenas porções, com agitação contínua. - Mantendo a agitação, adicionar 3,0 ml de água oxigenada 30 %, lentamente, pelas paredes do recipiente, em pequenas porções. CUIDADO: a água oxigenada nesta concentração produz queimaduras graves. - Quando cessar a efervescência, adicionar, lentamente, na capela, 7,5 ml de HCl conc: Explicar porque ocorre a efervescência. 18

19 - Aquecer a mistura em banho-maria até reduzir o volume à metade, agitando com bastão de vidro para evitar que a sal cristalize nas bordas da cápsula. - Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, em banho de gelo. - Separar os cristais vermelhos por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada e depois com álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico. Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitro)cobalto(III) - [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 - Preparar uma solução contendo 25mL de água destilada e 2mL de amônia concentrada e saturar com 2,00g do complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2. - Aquecer ligeiramente (60 C) e filtrar a solução a quente. - Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico diluído (utilizar papel indicador universal). - Adicionar 3,00g de nitrito de sódio e aquecer ligeiramente (60 C) a solução até que todo o precipitado avermelhado, formado inicialmente, se dissolva. - Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, adicionar, muito lentamente no início e depois mais rapidamente 35mL de ácido clorídrico concentrado. - Resfriar a solução em banho de gelo. - Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação). Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico. 19

20 Síntese do Cloreto de Pentaamino(nitrito)cobalto(III) - [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 - Preparar uma solução contendo 20mL de água destilada e 5 ml de amônia concentrada e saturar com 1,00g do complexo [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2. - Aquecer ligeiramente (60 C) e filtrar a solução a quente. - Resfriar à temperatura ambiente e a seguir, neutralizar com solução de ácido clorídrico diluído (utilizar papel indicador universal). - Adicionar 1,50g de nitrito de sódio e 1,5mL de ácido clorídrico 6,0mol/L. - Agitar apenas o suficiente para completar a mistura. - Resfriar a solução em banho de gelo. - Separar os cristais por filtração à vácuo, lavando-os em seguida com pequenas porções de água gelada, álcool etílico e éter (usar as garrafas lavadeiras nesta operação). - Explicar porque se pode lavar com estes solventes e porque os solventes devem ser usados nesta ordem. - Secar os cristais o máximo possível, no próprio funil, deixando o sistema de vácuo funcionando. - Depois de secos, pesar os cristais obtidos. Anotar o resultado. - Guardar o produto ao abrigo da luz. -Calcular o rendimento prático da obtenção e comparar com o rendimento teórico. Estudo do equilíbrio entre os complexos nitro e nitrito no estado sólido. - Fazer os espectros IR dos três complexos [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2, [Co(NH 3 ) 5 NO 2 ]Cl 2 e [Co(NH 3 ) 5 ONO]Cl 2 na região de 4000 a 400 cm -1. Anote primeiro as bandas dos diversos modos vibracionais dos grupos NH 3 no complexo pentaaminoclorocobalto(iii). Por comparação com os espectros dos complexos pentaaminonitrocobalto(iii) e pentaaminonitritoocobalto(iii) identifique as bandas do grupo NO 2 e ONO. Faça uma comparação com os dados da literatura. - Formular uma explicação para os deslocamentos observados na comparação das frequências vibracionais desses dois grupos. - Colocar parte das amostras dos complexos nitro e nitrito em uma estufa a 100ºC por cerca de uma hora. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do infravermelho depois deste tratamento. Comentar seus resultados. - Colocar um pouco das amostras dos complexos nitro e nitrito no congelador até a próxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do infravermelho depois de decorrido uma semana da síntese. Comentar seus resultados. 20

21 -Com o restante das amostras dos complexos nitro e nitrito (parte protegida da luz, parte não) guardar em dessecador até a próxima aula. Notar o que acontece e comparar os espectros na região do infravermelho depois de decorrido uma semana da síntese. Comentar seus resultados. QUESTIONÁRIO 1. Escrever todas as equações das reações: - obtenção do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 ; - decomposição do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 pelo aquecimento; 2. Considerando que o CoCl 2.6H 2 O utilizado na reação de obtenção continha 10 % de impurezas, qual o peso máximo do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 que poderá ser obtido? 3. Qual o rendimento prático do processo quando se obtém apenas 2,0 gramas do composto? 4. Quais as quantidades mínimas de CoCl 2.6H 2 O 100 % puro e NH 3 15 mol/l necessárias para se obter exatamente 20,0 g do composto? 5. A separação dos cristais do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 é feita por meio de filtração à vácuo. Qual ou quais as vantagens desta filtração sobre a filtração comum? 6. Na obtenção do [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 o procedimento manda usar cloreto de cobalto(ii) e NH 3 conc. Os frascos disponíveis estavam rotulados: cloreto cobaltoso hexaidratado e hidróxido de amônio concentrado. Os conteúdos destes frascos servem para esta reação? Em caso afirmativo, escrever a equação correspondente. 7. Seria possível determinar o ponto de fusão deste complexo? 8. Na síntese [Co(NH 3 ) 5 Cl]Cl 2 foram usados 4,0 ml de água oxigenada a 30 %: - Explicar com que finalidade se adiciona este reagente. 21

22 - Quantos litros de oxigênio teriam de ser borbulhados através da mistura para se obter o mesmo resultado? - Quantos litros de ar seriam necessários, se a reação fosse feita nas CNTP? 9. Explicar com que finalidade a mistura final obtida é aquecida em banho-maria até reduzir o volume à metade. 22

23 EXPERIMENTO 3 Evidenciando o Efeito do Número de Ligantes sobre a Cor dos Compostos de Coordenação PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Prepare 200 cm 3 de uma solução aquosa 0,2 mol/dm 3 de cloreto de níquel. 2. Prepare 250 ml de uma solução aquosa 0,2 mol/dm 3 de etilenodiamina. 3. Coloque 25 ml da solução de cloreto de níquel em 3 béqueres (50 cm 3 em cada um) 4. Acrescente ao primeiro béquer, 50 cm 3 da solução de etilenodiamina, ao segundo 100 cm 3 e ao terceiro 150 cm 3 da mesma solução. 5. Anote as cores observadas. 6. Quais conclusões podem ser obtidas com base nos resultados observados? Quais os produtos formados em cada caso? 7. Tome aproximadamente metade de cada uma das soluções formadas no passo 4 e acrescente, a cada uma, gota a gota, ácido clorídrico concentrado, até que a cor original da solução de cloreto de níquel tenha sido restabelecida. Lembrete: a etilenodiamina é um ligante bidentado. Íons Ni 2+ podem formar compostos com número de coordenação 6. QUESTIONÁRIO 1. Em qual caso foi necessário utilizar-se de mais ácido? Por quê? 2. Quais conclusões podem ser obtidas a partir desses dados experimentais? Referência Bibliográfica -Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo,

24 Introdução EXPERIMENTO 4 Síntese de Compostos usando Cobre, Cobalto e Uréia: Química de Coordenação no Estado Sólido Várias são as rotas de síntese que podem ser utilizadas para a síntese de compostos de coordenação. Talvez a mais largamente empregada seja a dissolução do sal metálico (geralmente um haleto) e do ligante em um solvente (ou mistura de solventes) no qual o composto a ser formado seja insolúvel, ocorrendo sua precipitação, tão logo as soluções contendo o metal e o ligante sejam misturadas. Caso não haja imediata precipitação do composto, a evaporação do solvente utilizado, adição de um novo solvente ou resfriamento da solução são artifícios comumente empregados para esse fim de propiciar a precipitação do composto. Filtração, lavagem para a retirada do excesso de ligante e secagem são etapas subsequentes envolvidas no isolamento e purificação do composto. Contudo, esta clássica rota de síntese em solução não é a única que pode ser empregada. Mistura direta entre haleto e ligante caso o ligante seja líquido, podem ainda ser utilizadas com sucesso como rota de síntese. Uma rota um pouco explorada, porém bastante eficaz consiste na reação no estado sólido (com ou sem aquecimento) na qual haleto metálico e ligante, ambos sólidos e misturados em quantidades estequiométricas, são triturados em almofariz. Esta última rota será aqui empregada. MATERIAIS E MÉTODOS Ureia Almofariz CuCl 2.2H 2 O CoCl 2.6H 2 O 24

25 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Como haletos, serão utilizados os cloretos de cobre e de cobalto, CuCl 2.2H 2 O e CoCl 2.6H 2 O, respectivamente. 2.Como ligante será utilizada a uréia. Deve-se triturar haleto e ligante para se obter os compostos, utilizando-se as proporções (em mol) 1:2 e 1:4 para o cobre e 1:4 e 1:6 para o cobalto. Caracterização: Determinação do ponto de fusão QUESTIONÁRIO 1.Descreva os aspectos dos reagentes de partida e do composto produzido. 2.Que vantagem a síntese efetuada no estado sólido apresenta em relação às outras rotas de síntese? 3.No caso da síntese efetuada no estado sólido, como se ter certeza de que todo o ligante, e não apenas parte dele, sofreu coordenação? 4.Qual é o ponto de fusão dos ligantes e do composto sintetizado? 5.Apresente os cálculos para determinação da massa dos reagentes utilizados. Referência Bibliográfica -Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo,

26 EXPERIMENTO 5 Obtenção de Hidrogênio Introdução: A obtenção do hidrogênio pela reação de metais com soluções diluídas de ácido clorídrico é um dos métodos mais fáceis para se preparar esse gás em laboratório, e é efetuada desde os pioneiros trabalhos de Henry Cavendish (por quem o gás foi descoberto). O termo hidrogênio vem do grego hydros e genes, significando, portanto, formador de água. O H 2 é um gás altamente inflamável, sendo empregado como agente redutor. Do ponto de vista das aplicações práticas, o hidrogênio é muito consumido para a produção de amônia (que por sua vez é importante na produção de explosivos e fertilizantes), como combustível para foguetes e na hidrogenação de óleos e gorduras. Objetivo: Obtenção de hidrogênio PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1. Prepare 20 cm 3 de soluções aquosas de ácido clorídrico 2,0 mol/dm 3 e de hidróxido de sódio 2,0 mol /dm 3 2. Pegue 2 tubos de ensaio e acrescente 0,3 g de Al metálico em cada um. 3. Em um dos tubos contendo Al, acrescente 5 ml da solução de HCl. No outro, acrescente 5 ml da solução de NaOH. 4. Observe atentamente cada tubo. Se necessário acrescente um volume maior da solução do ácido ou da base, até que todo o metal tenha sido consumido. 5. Aproxime um fósforo aceso da boca de um dos tubos de ensaio e observe. 26

27 QUESTIONÁRIO 1.Equacione as reações químicas ocorridas em cada caso. 2.Qualquer metal poderia ser utilizado para se preparar hidrogênio, utilizando-se as rotas de síntese propostas? Explique. Referências Bibliográficas: -Farias, R.F. Práticas de química inorgânica. Campinas, SP: Editora Átomo,

28 EXPERIMENTO 6 Reações dos Metais Alcalinos e Reações dos Hidróxidos de Metais Alcalinos Introdução O sódio é um metal fortemente eletropositivo, desloca o hidrogênio da água a temperaturas ordinárias. Quando um pequeno pedaço de sódio é colocado em água à temperaturas ambiente, ocorre reação violenta e o pedaço de sódio reage rapidamente com a água formando hidróxido de sódio e desprendendo hidrogênio conforme a reação: 2Na (s) + 2H 2 O 2Na + + 2OH - + H 2 A reação líquida do sódio metálico consiste essencialmente na oxidação do Na o Na +, que permanece em solução na forma de íons Na +, hidratados. Ao mesmo tempo um átomo de hidrogênio da molécula da água, é reduzido do seu número de oxidação +1 na água, a zero na molécula de H 2 (H + H 2 o ). Para cada molécula de H 2 O que tenha reagido forma-se um íon OH - que permanece em solução. Metais alcalinos, para utilização em laboratório, devem ser guardados sob líquidos inertes, como querosene ou tolueno, pois todos os metais alcalinos reagem espontaneamente e a baixa temperatura com o oxigênio e a umidade da pele, causando fortes queimaduras. NaOH pode ser preparado em laboratório (com o máximo de cuidado) pela adição de pedaços muitos pequenos de sódio metálico em água, como também pela reação do carbonato de sódio (Na 2 CO 3 ) com o hidróxido de cálcio. Na 2 CO 3 + Ca(OH) 2 CaCO 3 + 2NaOH Quando se adiciona água de cal a uma solução quente de carbonato de sódio, o carbonato de cálcio precipita e o hidróxido de sódio permanece em solução, este processo é conhecido como caustificação. Hidróxidos insolúveis podem ser obtidos em laboratório, a partir de reações de precipitação, entre uma base de metal alcalino com sais solúveis de metais. MATERIAIS E MÉTODOS 1 béquer de 250 ml Sódio metálico (Na (s) ) 2 béquer de 50 ml Álcool etílico 10 pipetas de 5 ml NaOH 2M 1 vidro de relógio Solução de fenolftaleína 10 tubos de ensaio MgCl 2 1M; CaCl 2 1M Bastão de vidro FeCl 3 1M; CoCl 2 1M Espátula NiSO 4 1M; CuSO 4 1M AlCl 3 1M; 28

29 PROCEDIMENTOS Parte I 1. Retire um pedacinho de sódio e corte-o em pequenos fragmentos 2. Coloque água destilada em um béquer de 50 ml e adicione 3 gotas de fenolftaleína. Em seguida vá adicionando os pedacinhos de sódio com cuidado para não ficar muito perto. Observe a formação de H 2 e do NaOH. 3. Em um béquer de 250 ml, coloque água até metade de sua capacidade. Encha também um tubo de ensaio. Corte um pedacinho de sódio, coloque no tubo de ensaio e inverta rapidamente o tubo de ensaio cheio no béquer. Observe a formação do gás hidrogênio, aumentando a pressão sobre a superfície da água, fazendo com que a coluna líquida baixe de nível. 4. Em um béquer de 50 ml adicione 10 ml de álcool etílico. Corte um pedacinho de sódio e coloque no álcool. Observe a reação. Parte II 1. Transferir 5 ml de cada da soluções de MgCl 2, CaCl 2, FeCl 3, CoCl 2, NiSO 4, AlCl 3, para seis tubos de ensaio respectivamente. 2. Em seguida adicionar 2 ml de solução de NaOH 2M em cada tubo de ensaio. Observe e anote. QUESTIONÁRIO 1. Por que não devemos tocar o sódio com as mãos? 2. Qual a finalidade da adição das gotas de fenolftaleína? 3. Qual a reação entre o sódio e o álcool etílico? 4. Por que não devemos usar pedaços grandes de sódio? 5. Como podemos obter NaOH em laboratório? 6. Escreva as reações químicas entre NaOH e os diversos sais utilizados. 7. Quais íons apresentam seus hidróxidos coloridos? Justifique a coloração destes íons. 8. Pela reação de 50 g de sódio em água, quanto de NaOH se obtém? 29

30 9. Qual o volume de hidrogênio obtido nas CNTP? 10. Quanto de sódio deve ser usado para obter 10 g de NaOH? 11. Comente as reações dos metais alcalinos com a água. 12. Escreva e comente as reações químicas entre o NaOH e os diversos sais utilizados. 13. Explique porque alguns hidróxidos são coloridos. 14. Complete as equações e balancei-as, se não for possível a ocorrência da reação, escreva NR: A NaOH + Al 2 (SO 4 ) 3 B Na 2 CO 3 + H 3 PO 4 C NaOH + H 2 SO 4 D NaOH + CuSO 4 E Na 2 CO 3 + Ca(NO 3 ) Descreva o método de preparação do NaOH, suas propriedades físicas e químicas. 16. Escreva as configurações eletrônicas dos íons metálicos: Mg +2, Ca +2, Fe +2, Co +2, Ni +2, Cu +2, Al

31 EXPERIMENTO 7 Dureza Temporária e Permanente da Água Introdução Águas duras de dureza temporária são aquelas que contém íons de cálcio e/ou magnésio na forma de bicarbonato. O abrandamento pode ser efetuado por fervura ou pela adição de substância amolecedoras, tais como: hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, carbonato de sódio, bicarbonato de sódio, fosfato de trissódico. Águas duras de dureza permanente são aquelas que apresentam íons de cálcio e/ou magnésio na forma de outros ânions, como: cloretos, nitratos, sulfatos, etc. O abrandamento não pode ser efetuado por fervura e sim somente por adição de substância que provocam o amolecimento, tais como as já citadas anteriormente. O método mais comum para se remover a dureza, tanto a temporária como a permanente, da água é a passagem da água dura através de um trocador de íons. MATERIAIS E MÉTODOS 4 funis Bicarbonato de Sódio 9 tubos de ensaio de 18/2,5cm Carbonato de cálcio 2 erlenmeyer de 250mL Carbonato de sódio 10% Bico de Bunsen Sulfato de sódio Espátula Sulfato de magnésio 0,01N 1 vidro de relógio Sabão Pipetas Detergente Estantes para tubos de ensaio 4 papéis de filtro Bastão de vidro Fósforo 31

32 PROCEDIMENTOS Procedimento 1: Dureza Temporária 1. Pesar em um vidro de relógio 1g de carbonato de cálcio em pó e colocar num erlenmeyer contendo 100mL de água destilada, adicionando em seguida 5 gotas de fenolftaleína. 2. Borbulhar gás carbônico durante 5 minutos com auxílio de uma pipeta. Filtrar e terse-á água de bicarbonato de cálcio. 3. Retirar 30mL de filtrado e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 4. Ferver o tubo de ensaio I durante 5 minutos, deixá-lo esfriar e depois filtrar. 5. Passar o novo filtrado para o tubo de ensaio III. 6. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. Procedimento 2: Dureza Permanente 1. Retirar 30mL de solução de sulfato de magnésio 0,01N e transferir 15mL para o tubo de ensaio I e 15mL para o tubo de ensaio II. 2. Adicionar ao tubo I, 5mL de carbonato de sódio a 10% e em seguida filtrar para o tubo III. 3. Colocar um pedacinho de sabão em cada um dos tubos de ensaio II e III e agitar vigorosamente. Observar e anotar. 4. Repetir esse procedimento, utilizando ao invés do sabão, 4 gotas de detergente. Observar e anotar. 32

33 QUESTIONÁRIO 1. Qual a fórmula química do sabão, considerando-o como um estearato de sódio solúvel? Cite algumas desvantagens que o mesmo pode apresentar. 2. O que é um trocador de íons? Caracterize os melhores trocadores de íons. 3. Em que consiste a água deionizada? Onde ela é empregada? 4. Cite os principais processos utilizados para o abrandamento da água. 5. Diferencie detergentes duros de detergentes moles. 6. Explique o significado de água dura. 7. Diferencie água temporariamente dura de permanentemente dura. 8. Escreva as equações esquemáticas gerais para deionização da água dura por meio de um trocador de íons. 9. Explique o que vem ser uma substância amolecedora. 10. Descreva os processos de tratamento utilizados neste experimento, mostrando todas as equações? 11. Explique porque os detergentes são mais eficientes que os sabões em água dura. 33

34 EXPERIMENTO 8 Reações do Alumínio Metálico e do Cloreto de Alumínio Introdução O potencial de oxidação elevado indica que o alumínio deve reduzir a água, mas a reação é muito lenta para ser percebida, provavelmente devido à formação da película de óxido de alumínio, Al 2 O 3. Este óxido por ser anfótero é solúvel em ácidos e bases, em reações que podem ser descritas como: Al (s) + 6H + Al +3 (aq) + 3H 2(g) Al (s) + 2OH - + 6H 2 O 2Al(OH) H 2(g) A primeira dessas reações parece indicar que o alumínio se dissolve em todos os ácidos, mas isto não é verdade, pois embora se dissolva facilmente em ácido clorídrico, no ácido nítrico não ocorre reação visível. As soluções aquosas de quase todos os sais de alumínio são ácidas, devido a hidrólise do íon Al +3, cuja fórmula provável, deste íon é [Al(H 2 O) 6 ] +3. Quando se. adiciona progressivamente uma base as soluções aquosas de alumínio, forma-se um precipitado branco, gelatinoso, de fórmula Al(OH) 3.nH 2 O, facilmente solúvel em ácidos ou excesso de base quando recentemente precipitado, formado o íon [Al(OH) 4 ] -, mas que com o passar do tempo cai se tornando cada vez mais difícil de solubilizar. MATERIAIS E MÉTODOS 4 tubo de ensaio Alumínio metálico 6 pipetas de 5mL Solução de NaOH (1M) 1 espátula Solução de HCl (2M) 1 estante para tubos de ensaio Ácido Nítrico (concentrado) Papel de ph Hidróxido de amônia Cloreto de alumínio 34

35 PROCEDIMENTOS 1. Coloque em um tubo de ensaio, 3mL de hidróxido de sódio, em seguida, usando uma espátula, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 2. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido clorídrico, em seguida adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 3. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de ácido nítrico, adicione uma pequena quantidade de alumínio. Observe. 4. Em outro tubo de ensaio coloque 3mL de água destilada, adicione uma pequena quantidade de cloreto de alumínio, verifique o ph. Depois adicione hidróxido de sódio com agitação, gota a gota, até a formação de um precipitado. 5. No mesmo tubo de ensaio adicione 3mL de hidróxido de amônia, gota a gota, sob agitação. Observe. QUESTIONÁRIO 1. Qual a razão do alumínio não ser solúvel no ácido nítrico? 2. Qual o gás formado na reação do hidróxido de sódio com o alumínio metálico? Escreva a reação. 3. Qual a reação entre o alumínio metálico e o ácido clorídrico? 4. Escreva as reações do hidróxido de alumínio com o HCl e o NaOH. 5. Quais as suas observações tiradas em relação a reação do hidróxido de amônia com o cloreto de alumínio. Explique e escreva as reações. 35

36 EXPERIMENTO 9 ESTUDO DE ALGUMAS PROPRIEDADES DO CARBONO E SEUS COMPOSTOS Introdução O grupo 14 da tabela periódica é constituído por 6 elementos. Apenas 2 deles, estanho e chumbo, formam substâncias simples com características metálicas. Estes metais são menos reativos que todos os outros já estudados. Há uma grande variedade de compostos envolvendo elementos deste grupo. O carbono, por exemplo, é um dos principais constituindo do ácido desoxirribonucleico (ADN). Esta substância é a responsável pelas características genéticas dos indivíduos. Os compostos de silício e de germânio, por sua vez, são pouco relacionados com os processos biológicos. Mas apresentam extensa aplicação tecnológica sendo utilizados, por exemplo, na fabricação de micro-componentes de computadores. OBJETIVO: Verificar algumas propriedades químicas e físicas do carbono e de alguns de seus compostos. MATERIAIS E MÉTODOS Béquer de 50mL, espátula, balança, tesoura, lixa, proveta, vidro relógio, funil, suporte universal, papel de filtro, suporte para funil, bastão de vidro, kitassato com rolha de borracha, proveta, cápsula de porcelana, pipeta de Pasteur ou tubo fino de vidro, erlenmeyer com rolha de borracha e pinça metálica. Carvão ativado, refrigerante colorido tipo fanta, fósforo ou isqueiro, água destilada, ácido sulfúrico concentrado, açúcar (sacarose), carbonato de cálcio ou hidrogenocarbonato de sódio, azul de bromotimol (solução etanólica), 500 ml de solução de ácido clorídrico (1:1 v/v), hidróxido de sódio, hidróxido de cálcio, fita de magnésio. 36

37 PROCEDIMENTOS 1. Meça 1 ml de solução concentrada de H 2 SO Ponha 1g de C 12 H 22 O 11 em uma cápsula de porcelana e adicione, cuidadosamente a solução de H 2 SO 4. Observe durante alguns minutos. 3. Adicione 1g de carvão ativado a 10 ml de refrigerante colorido contidos em um béquer. Agite a mistura, filtre e observe. 4. Prepare um gerador de CO 2 de acordo com a figura a seguir e adicione 10 g de CaCO 3 ou NaHCO 3 ao kitassato. Gerador de CO 2 5. A um béquer de 100 ml, adicione 50mL de água destilada, algumas gotas de solução de azul de bromotimol e um apequena quantidade de NaOH (apenas o suficiente para mudar a cor da solução) 6. Adicione cerca de 5 ml de uma solução de HCl (1:1) ao kitassato e feche-o com uma rolha de borracha. Borbulhe o gás produzido na solução anterior. 7. Misture cerca de 1 g de Ca(OH) 2 com 50 ml de água em um béquer de 100 ml e filtre a mistura para outro béquer de 100mL. 8. Produza mais CO 2 (se necessário, adicione mais CaCO 3 ou NaHCO 3 ao kitassato) e borbulhe o gás produzido na solução preparada no item anterior. 9. Produza mais CO 2 recolhendo o gás em 2 erlenmeyers e fechando-os em seguida com rolhas de borracha. 10. Introduza no primeiro erlenmeyer um fósforo aceso. 11. Lixe um pedaço de magnésio, aqueça-o na chama de um fósforo ou isqueiro até a incandescência e introduza-o no segundo erlenmeyer. 37

38 QUESTIONÁRIO 1. Qual é o principal produto da reação entre o ácido sulfúrico e sacarose? Explique o fenômeno observado. 2. Cite outras aplicações para o carvão ativado. 3. Sugira alguma explicação para o fenômeno observado na filtração do refrigerante utilizando carvão ativado. 4. Como se explicam as variações de cores observadas nas soluções? 5. Escreva a equação que descreve a reação do item Escreva as equações e compare as reações dos seguintes óxidos com água: MgO e CO Você utilizaria um extintor que produzisse CO 2 para apagar um incêndio em uma fábrica de magnésio? Explique. 8. Escreva a equação que descreve a reação entre magnésio e o dióxido de carbono. 38

39 EXPERIMENTO 10 Obtenção e Propriedades do Iodo Introdução O fluoreto de hidrogênio, HF, é obtido da reação do H 2 e F 2 que reage de forma espontânea, resultando no HF. H 2(g) + F 2(g) 2HF (g) ΔGº = -541 KJ O método mais comum para se preparar o HF em laboratório, é baseado na reação do ácido sulfúrico concentrado sobre um fluoreto metálico. O ácido fluorídrico ataca o vidro, reagindo com a sílica, SiO 2. Para manipulação e transporte de soluções aquosas corrosivas do ácido fluorídrico, usam-se recipientes de polietileno, de metais como cobre, chumbo, platina, aço ou revestidos de parafina. O HF tem propriedades que o torna extremamente perigoso: causa queimaduras químicas que são extremamente dolorosas e que geralmente leva vários meses para cicatrizar. O iodo é um sólido cinza-escuro, com um brilho semi-metálico. Apresenta uma alta pressão de vapor pode ser facilmente percebido. Seu vapor é violeta-escuro, cor que é reforçado nas soluções em solventes apolares como CCl 4 e CS 2. Em solventes polares como a água e o etanol, a cor das soluções é castanha. O iodo forma um complexo azul-escuro com o amido. MATERIAIS E MÉTODOS Estilete Sol. de HF, 30% Vidro Parafina Algodão C 6 H 6 C 2 H 5 OH CCl 4 7 tubos de ensaio Iodo Pipetas de 5mL H 2 SO 4 concentrado Espátula KI MnO 2 KMnO 4 Estante para tubos de ensaio K 2 Cr 2 O 7 Papel de filtro 39

40 PROCEDIMENTOS Procedimento I: Obtenção do iodo 1. Colocar em 3 tubos de ensaio 0,1g de iodeto, 0,1g do oxidante KMnO 4 e 0,1g do oxidante K 2 Cr 2 O Em seguida adicionar 3 gotas de ácido sulfúrico concentrado em cada tubo. Observe a reação e depois complete para 1mL. Procedimento II: Solubilidade do iodo 1. Colocar 0,05g de iodeto em 4 tubos de ensaio e adicionar 2,0 ml dos seguintes solventes: água, álcool etílico, benzeno, tetracloreto de carbono. 2. Agitar e em seguida deixar em repouso. Observar. QUESTIONÁRIO 1.O vidro também é atacado por hidróxidos? Explique. 2. Escreva as reações de obtenção do iodo com os reagentes usados na prática. Calcule a massa de iodo produzida em cada reação. 3. Descreva a solubilidade do iodo nos diferentes solventes. 4. A solubilidade do iodo em água é limitada. Explique como se pode aumentar esta solubilidade. 5. O que uma tintura? 6. Comente a utilização da tintura de iodo. 7. Comente as propriedades oxidantes do iodo. 40

41 Anexo I Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco Os produtos químicos são classificados em nove classes de risco. Dentro de cada uma pode existir divisões, onde os produtos são agrupados pelo tipo de risco, conforme abaixo: Classe 1: Explosivos Número 1 Subclasses 1.1, 1.2, 1.3 Símbolo: Bomba explodindo (preto) Fundo: laranja Número 1.4 Subclasses 1.4 Número 1.5 Subclasses 1.5 Número 1.6 Subclasses 1.6 Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico Número 2.1 Subclasses 2.1 Símbolo: Chama Preto ou branco Fundo: vermelho Número 2.2 Subclasses 2.2 Símbolo: Cilindro para gás Preto ou branco Fundo: verde Número 2.3 Subclasses 2.3 Símbolo: Caveira Fundo: branco Classe 3: Líquidos inflamáveis Símbolo: Chama: Preto ou branco Fundo: vermelho 41

42 Classe 4: Sólidos inflamáveis, combustão espontânea e perigosos quando molhados Símbolo: Chama preto ou branco Fundo: branco com listas vermelhas Símbolo: Chama preto Fundo: branco e vermelho Símbolo: chama preto ou branco Fundo: azul Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos Símbolo: Chama sobre um círculo preto Fundo: amarelo Símbolo: Chama sobre um círculo preto Fundo: amarelo Classe 6: Tóxicos Infecciosos Classe 7: Radioativos Classe 8: Corrosivos Classe 9: Miscelânea 42

43 A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratórios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados: 43

44 Anexo II Uso de Extintores de Incêndio COMO USAR OS APARELHOS EXTINTORES DE INCÊNDIO EXTINTOR (TIPO) PROCEDIMENTOS DE USO ÁGUA PRESSURIZÁVEL (ÀGUA/GÁS) -Retirar o pino de segurança. -Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. -Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares. -Não usar em equipamentos elétricos. Carga: carregado com 10 L de água pressurizada com nitrogênio ou gás carbônico. ESPUMA -Inverter o aparelho. O jato disparará automaticamente e só cessará quando a carga estiver esgotada. -Não usar em equipamentos elétricos. Carga: Tem dois compartimentos (como mostra a figura). Na parte externa possui bicarbonato de sódio dissolvido em água e na parte interna, uma solução de sulfato de alumínio. GÁS CARBÔNICO (CO 2 ) 44

45 -Retirar o pino de segurança quebrando. -Acionar a válvula dirigindo o jato para a base do fogo. -Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. Carga: 6 a 8 Kg de gás carbônico sob pressão. PÓ QUÍMICO SECO (PQS) -Retirar o pino de segurança. -Empunhar a pistola difusora. -Atacar o fogo acionando o gatilho. -Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. Utilizar o pó químico em materiais eletrônicos, somente em último caso. Carga: 8 a 12 Kg de bicarbonato de sódio. 45