Purificação do Éter Etílico. Felipe Ibanhi Pires Mariane Nozômi Shinzato Raquel Amador Ré

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1 Purificação do Éter Etílico Felipe Ibanhi Pires Mariane Nozômi Shinzato Raquel Amador Ré

2 Solventes orgânicos possuem diferentes graus de pureza; Em alguns casos, pode-se utilizar solventes com pequenas quantidades de impurezas; Em outros casos é mais econômico purificar o solvente.

3 Graus apropriados de pureza: *Síntese; *Isolamento (extração); *Purificação (recristalização); Elevado grau de pureza: *Análise espectroscópicas, *Cromatográficas; *Elementares.

4 Muitos solventes orgânicos são tóxicos e alguns são inflamáveis;

5 Água ; Peróxidos; Etanol ;

6 Purificar um solvente orgânico com água; Purificação com um ácido diluído; Purificação com uma base diluída; Uso de agentes secantes (peneiras moleculares, aluminossilicatos de sódio e cálcio, zeólitos); Destilação;

7 A destilação é o método de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido-vapor de misturas.

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9 Etóxietano C 4 H 10 O; Substância líquida volátil e altamente inflamável; Utilizado inicialmente como anestésico, foi abandonado pelo risco de explosão; Os traficantes utilizam o éter para separar a cocaína da pasta feita com as folhas de coca; Causa dependência física e psicológica importante após 30 a 40 dias de uso freqüente; Junto ao clorofórmio é componente do Lança Perfume;

10 Cloreto de Cálcio: Sólido higroscópico, solúvel em água e álcool. Densidade: 2,152 g/cm 3 Iodeto de Potássio: Solúvel em água e álcool. Densidade: 3,12 g/cm 3 Ácido Clorídrico: Corrosivo e Inflamável. Solúvel em água, álcool e éter. Gás incolor de odor pungente. Densidade: 1,096 g/cm 3

11 Álcool Etílico: Inflamável. Solúvel em água e em solventes polares. Incolor e inflamável. Densidade: 0,789 g/cm 3 Sódio Metálico: Explosivo em contato com água. Solúvel em água e álcool. Reação violentamente exotérmica. Densidade: 0,968 g/cm 3 Sulfato Ferroso Amoniacal: Sólido cristalino solúvel em água. Éter Etílico: Irritante e Anestésico se inalado. Insolúvel em água, solúvel álcool, benzeno. Volátil e inflamável. Densidade: 0,713 g/cm 3

12 Água e Etanol; Formação do hidroperóxido (Et H), altamente explosivo, consequente do repouso em contato com o ar, exposto a luz.

13 Peróxido: pode ser removido pela adição ao éter de uma solução aquosa de sulfato ferroso, sob agitação vigorosa, em funil de separação e posterior remoção da camada aquosa.

14 1. Formação de Peróxidos: CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 + O 2 CH 3 CH(OOH)OCH 2 CH 3 2. Identificação de Peróxidos: KI + HCl + peróxido I 2 (solução amarelo-castanho) 3. Eliminação de Peróxidos: H 3 O + FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4.6H peróxido Fe 3+

15 Forma com água um sal hexa-hidratado (CaCl2.6H2O), em temperatura inferir a 30 ºC. Devido a presença de hidróxido de cálcio ou cloreto básico, como impurezas de fabricação, não deve ser usado na secagem de líquidos ácidos. Igualmente, não deve ser empregado nas secagens de alguns compostos carbonílicos, aminoácidos, ésteres, álcoois, fenóis, aminas e amidas, em virtude de combinar com estes compostos.

16 Forma com água o hidróxido (NaOH). Desidratente preferido para secar éter etílico e hidrocarbonetos. Não deve ser usado para misturas contendo grandes quantidades de água, devendo, neste caso, fazer-se uma secagem prévia com sulfato de magnésio ou cloreto de cálcio anidros. O sódio ou o seu hidróxido reage com álcoois, ácidos, ésteres, haletos de alquila, alguns compostos carbonílicos e algumas aminas e obviamente, não deve ser empregado em misturas contendo um ou mais destes compostos. Recomenda-se as precauções indicadas na literatura para o manuseio com o sódio.

17 1. Eliminação de água: CaCl H 2 O CaCl 2.6H 2 O Naº + 2H 2 O 2 NaOH + H 2 2. Eliminação de etanol: 2 Naº + 2 EtOH 2 NaOEt + H 2 etanol etóxido de sódio

18 O sódio explode em contato com a água; Limpar resíduos de sódio com álcool metílico; O éter é altamente inflamável e extremamente volátil e seus vapores são mais densos que o ar. O aquecimento deve ser feito em banho-maria, com aquecedor elétrico ou manta elétrica; Durante a destilação não evaporar o éter até secagem. Quando o éter é deixado por algum tempo em contato com o ar e exposto à luz forma-se peróxido de dietila, substância altamente explosiva.

19 Volume do líquido na destilação: até 2/3 da capacidade do balão; Evitando superaquecimento: adicionar fragmentos de "porcelana porosa" ao líquido frio antes do início da destilação. Estas liberam pequenas quantidades de ar promovendo, assim, uma ebulição regular. Utilizar banho-maria eletricamente aquecido ou manta elétrica, como fonte de aquecimento. O éter etílico tem p.e. ~ 35ºC, é altamente inflamável e mais denso que o ar. Evitar superaquecimento do líquido além do seu p.e. normal;

20 Banho de gelo: o frasco coletor deverá estar em banho de gelo; Coleta do destilado: a 1ª fração coletada (10%) geralmente é desprezada pois contém as impurezas mais voláteis que o produto. É chamada cabeça de destilação, Velocidade de gotejamento na destilação: 1 a 2 gotas/segundo Término da destilação: nunca deixar a destilação ir à secura; pode levar à quebra do balão e/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidos presentes.

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22 Testar a presença de peróxido em uma amostra de éter agitando-a com igual volume de solução de iodeto de potássio 2% e 2-3 gotas de ácido clorídrico diluído. Formação de Peróxidos: CH 3 CH 2 OCH 2 CH 3 + O 2 CH 3 CH(OOH)OCH 2 CH 3 Identificação de Peróxidos: KI + HCl + peróxido I 2 (solução amarelo-castanho) Caso o teste seja positivo, é necessário proceder à eliminação de peróxido como descrito nos ítens seguintes. Eliminação de Peróxidos: H 3 O + FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4.6H peróxido Fe 3+

23 Colocar 200 ml de éter e 5 ml de solução de sulfato ferroso (I) diluída com 10 ml de água em funil de separação de 250 ml. Agitar e remover a camada aquosa. Transferir o éter para um erlenmeyer de 500 ml e adicionar g de cloreto de cálcio anidro. Deixar a mistura em repouso por 3 horas no mínimo, agitando ocasionalmente.

24 Filtrar o éter em papel pregueado, recebendo-o em outro erlenmeyer. Introduzir no erlenmeyer cerca de 2 g de fios de sódio, com o auxílio de uma prensa de sódio. Fechar o frasco com uma rolha de borracha, adaptada a um tubo de cloreto de cálcio. Levar à geladeira até o próximo período de laboratório. Filtrar o éter em papel pregueado, recebendo o filtrado em um balão de destilação de 500 ml.

25 Destilar o éter usando banho-maria como fonte de calor em um sistema de destilação simples. Usar como receptor um kitassato (ou balão de destilação) adaptando um tubo de borracha em sua saída lateral. Anotar o valor da pressão ambiente. Determinar (por comparação) o volume de éter obtido. Corrigir o ponto de ebulição experimental e comparar com o valor da literatura

26

27 Onde: ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado, t t: temperatura de ebulição observada no laboratório; p: pressão barométrica local; t 760 : temperatura de ebulição a 760 mmhg (ponto de ebulição normal)

28 Onde: ΔT: correção, em ºC a ser aplicada ao ponto de ebulição observado, t t: temperatura de ebulição observada no laboratório; p: pressão barométrica local; t 760 : temperatura de ebulição a 760 mmhg (ponto de ebulição normal)

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