SurTec 875 Cromo Duro de Alta Eficiência
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- Rita Quintanilha Capistrano
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1 SurTec 875 Cromo Duro de Alta Eficiência 1- DESCRIÇÃO Alta eficiência de corrente, larga faixa de deposição; Catalisador livre de fluoretos, não ataca o metal base; Depósitos brilhantes, duros e microfissurados ( fissuras/cm); Dureza da camada de aproximadamente 1000 HV; Opera em uma larga faixa de concentração, permitindo trabalhar com menores teores de ácido crômico; Fácil dosagem para controle do processo. 2- CONDIÇÕES GERAIS 2.1- Instruções Operacionais O SurTec 875 é adequado para todos os processos de cromação dura. As condições típicas de trabalho abaixo indicadas poderão ser modificadas de acordo com exigências específicas do cliente. SurTec 875 A Make up Ácido Sulfúrico Ácido Oxálico SurTec 960 SurTec 875 N Catalisador SurTec 875 Protetor de Anodo Ácido Crômico Ácido Sulfúrico Produtos para montagem dos Banhos ml/l 2,3-3,6 g/l 1,6 g/l; ver Nota 0,5-1,5 ml/l 8-12 ml/l 2-3 ml/l Valores Analíticos g/l 2,3-3,6 g/l Relação CrO 3 /SO : 1 Cromo Trivalente Ferro Tensão Superficial 0,5-7,5 g/l < 10 g/l dynas/cm Dados Operacionais Temperatura C; ideal 60 C Densidade de Corrente Relação anodo/catodo 2 : 1 Voltagem Velocidade de Deposição A/dm²; ideal 60 A/dm² 9-15 Volts 1,0-1,2 µm /minuto com 60 A/dm² Eficiência de Corrente 18-22%, normalmente 20% Anodos Titânio platinado ou chumbo-estanho (Pb/Sn - 93/7) Material do Tanque Aquecimento Refrigeração Exaustão Aço revestido com PVC Necessário. Resistência teflonada Serpentinas de teflon quando necessário Necessária BT SurTec 875 Página 1 de 7
2 Nota A solução do banho SurTec 875 não permite trabalhar com temperaturas superiores a 70 C. São obtidos melhores resultados quando o banho apresenta entre 1 a 3,5 g/l e cromo trivalente, logo, recomendamos esta adição 1,6 g/l de ácido oxálico pra formar 1 g/l de cromo trivalente Preparação do Banho 1- Quando o tanque for novo é recomendado um tratamento no PVC com água é ácido sulfúrico a 1% v/v a uma temperatura de 55 o C durante 6 horas. 2- Após este tratamento encher ⅔ do tanque com água deionizada e adicionar a quantidade calculada de SurTec 875 A Make up. Agitar para homogeneização do produto. 3- Adicionar a quantidade calculada de ácido sulfúrico e agitar para homogeneização da solução. 4- Adicionar, sob agitação, 1,6 g/l de ácido oxálico, para obter a concentração inicial de 1 g/l de Cr (III); 5- Adicionar as quantidades calculadas de SurTec 960, de SurTec 875 N Catalisador e de SurTec 875 Protetor de Anodo. Agitar entre cada adição para homogeneização do banho.. 6- Acertar o nível do banho e aquecer até a temperatura de trabalho. 7- Colocar os anodos de chumbo já limpos e ativados no tanque e iniciar uma eletrólise no banho durante duas horas com uma tensão de 6 volts Manutenção Ácido Crômico x SurTec 875 V Manutenção Como manutenção simples, a solução pode ser controlada com verificação da densidade em graus Baumé ( Bé) e correções com SurTec 875 V Manutenção de acordo com a necessidade. Esta forma de manutenção é prática, porém sujeita a variação, portanto é recomendado que seja feita análise periódica do banho, de acordo com o método descrito no item 2.3 para determinação da concentração exata dos componentes e correção para os parâmetros de trabalho. Analisar o ácido crômico e corrigir com SurTec 875 V Manutenção. Como o consumo por evaporação, arraste e decomposição eletroquímica dos diferentes componentes não é exatamente o mesmo, a manutenção poderá ser feita com SurTec 875 V Manutenção, que apresenta na seguinte proporção: 100 ml/l de SurTec 875 V Manutenção equivale a 75 g/l de ácido crômico. Outra forma de calcular a adição de reforço é em função do ácido crômico e para aumentar 10 g/l de CrO 3 adicionar 13,3 ml/l de SurTec 875 V Manutenção Sulfato Analisar o sulfato e, se necessário corrigir com ácido sulfúrico. Para reduzir o excesso de sulfato, caso esteja acima do parâmetro, adicionar carbonato de bário obedecendo à proporção de 2 g/l de BaCO 3 para cada 1 g/l de SO 4 a ser eliminado SurTec 875 A Make up A correção do banho poderá ser feita com SurTec 875 A Make Up apenas em casos especiais: a) Mudança do teor de ácido crômico desejado; b) Mudança nas condições de trabalho; BT SurTec 875 Página 2 de 7
3 c) Recomendação expressa do laboratório da SurTec. Para estes casos considerar que: 200 ml/l de SurTec 875 A Make up equivale à 150 g/l de acido crômico. Outra forma de calcular esta adição para correção do banho é em função do ácido crômico, sendo que para aumentar 10 g/l de CrO 3 adicionar 13,3 ml/l de SurTec 875 A Make up SurTec 875 K Catalisador O SurTec 875 K Catalisador está presente no SurTec 875 A Make up, que contém a quantidade balanceada para a montagem do banho e no SurTec 875 V Manutenção que contém a quantidade balanceada para a manutenção do processo. Poderá ocorrer, em função de arraste e/ou outras variações de processo, a necessidade de pequenas adições extras de SurTec 875 K Catalisador. Estas adições tem sido na ordem de 6 ml para cada 1 litro de SurTec 875 V Manutenção SurTec 875 N Catalisador O SurTec 875 N Catalisador é o responsável pela obtenção da camada com a quantidade de microfissuras entre 400 a 500 fissuras/cm. Deve ser adicionado na proporção de 60 ml para cada 1 litro de SurTec 875 V Manutenção a ser adicionado como reforço. Adições excessivas de SurTec 875 N Catalisador agem de forma contrária formando camadas macrofissuradas, prejudicando a resistência à corrosão Tensão Superficial x SurTec 960 A Tensão Superficial deve ser mantida entre 35 a 45 dynas/cm com adições de SurTec 960. A operação com a Tensão Superficial na faixa indicada favorece a obtenção de camadas refinadas e brilhantes e inibe a formação de nódulos dendriticos. Na montagem a adição de 1,0 ml/l de SurTec 960 confere uma Tensão Superficial de aproximadamente 40 dynas/cm. Para a manutenção do processo adicionar aproximadamente 6 ml para cada 1 litro de SurTec 875 V Manutenção Temperatura x Nível de Operação Como a temperatura para operação com o processo varia entre 50 a 70 C, a evaporação da solução é natural, e o nível do banho deve ser frequentemente corrigido com água deionizada ou desmineralizada Contaminantes Metálicos O processo SurTec 875 esta sujeito a certos contaminantes tais como ferro, cobre, zinco e níquel. Dentre estes, o mais comum é o ferro em função da reversão anódica que, em algumas situações é feita no próprio tanque de trabalho e por peças caídas no fundo do tanque, Quanto às áreas de peça que não são revestidas, verifica-se eu o ataque pelo eletrólito é muito pequeno, uma vez que o processo é isento de flúor. Ao atingir valores próximos de 10 g/l recomendamos troca ou diluição parcial do banho. Outra possibilidade é a purificação através de resinas (pote cerâmico) apropriadas para o meio. BT SurTec 875 Página 3 de 7
4 Recomendamos que o Cr (III) e contaminantes metálicos, principalmente ferro, sejam analisados mensalmente Controle Analítico Coleta da Amostra Coletar uma amostra do banho após homogeneizar a solução, deixar esfriar até temperatura ambiente. Se necessário decantar para eliminar partículas em suspensão Ácido Crômico Reagentes - Tiossulfato de Sódio PA Solução Padrão de Na 2 S 2 O 3 0,1N - Bifluoreto de Amônio PA Solução a 5% p/v - Ácido Clorídrico PA Solução a 50% v/v - Iodeto de Potássio PA Solução a 10% p/v - Indicador Amido 1% p/v em Água Destilada a quente. Procedimento 1. Pipetar 10 ml da amostra, transferir para balão volumétrico de 500 ml acertando o volume até o menisco com Água Destilada. 2. Pipetar 10 ml da amostra diluída para erlenmeyer de 250 ml. 3. Adicionar 100 ml de Água Destilada. 4. Adicionar 10 ml de solução de Bifluoreto de Amônio. 5. Adicionar 30 ml de solução de Ácido Clorídrico. 6. Adicionar 10 ml de solução de Iodeto de Potássio. 7. Titular com Na 2 S 2 O 3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 ml de indicador Amido e continuar a titulação até coloração verde. Cálculo: ml gastos de Na 2 S 2 O 3 0,1 N x fc x 16,66 = g/l de CrO Sulfato (Centrifugação) Reagentes - Ácido Clorídrico PA Solução a 18,4% v/v - Cloreto de Bário PA Solução a 15% p/v Equipamentos - Centrifuga com rotação de ppm - Tubo de centrífuga com capilar e escala Procedimento 1. Pipetar 10 ml da amostra em tubos fatorados. 2. Adicionar 5 ml de solução de Ácido Clorídrico em cada tubo. 3. Agitar muito bem. 4. Centrifugar a rpm por 1 minuto. 5. Fazer a leitura do resíduo em cada tubo (L 1 ). 6. Adicionar 5 ml de solução de Cloreto de Bário. 7. Agitar muito bem. 8. Deixar descansar por 2 minutos. 9. Centrifugar a rpm por 1 minuto. 10. Fazer a leitura da quantidade de precipitado presente (L 2 ). Cálculo: A menor divisão lê-se como 0,02; e também (L 2 - L 1 ) = L Através de cálculo (L) x fc do tubo x 15 = g/l de H 2 SO 4 BT SurTec 875 Página 4 de 7
5 Através de gráfico Definir o valor de (L) e verificar através do gráfico a concentração de Sulfato em g/l Cromo Trivalente Reagentes - Tiossulfato de Sódio PA Solução Padrão de Na 2 S 2 O 3 0,1N - Hidróxido de Potássio PA Solução a 30% p/v - Peróxido de Hidrogênio PA 130 volumes - Bifluoreto de Amônio PA Solução a 5% p/v - Ácido Clorídrico PA Concentrado - Iodeto de Potássio PA Solução a 10% p/v - Indicador Amido 1% p/v em Água Destilada a quente. Procedimento Fazer a análise em duplicata. 1. Pipetar 10 ml da amostra para balão volumétrico de 500 ml, acertar o volume com Água Destilada até o menisco e homogeneizar a solução. 2. Pipetar 10 ml da solução do balão para erlenmeyer de 500 ml. 3. Adicionar 50 ml de Água Destilada. 4. Adicionar 15 ml de solução de Hidróxido de Potássio e 5 ml de Peróxido de Hidrogênio. 5. Aquecer até o ponto de ebulição. 6. Deixar sob leve fervura até que o volume da solução reduza para 50 ml (tempo aproximado de 20 minutos). 7. Esfriar a solução até temperatura ambiente e adicionar 10 ml de solução de Bifluoreto de Amônio. 8. Adicionar 100 ml de Água Destilada. 9. Adicionar 30 ml de Ácido Clorídrico. 10. Adicionar 20 ml de solução de Iodeto de Potássio. 11. Titular com Na 2 S 2 O 3 0,1 N até coloração palha e adicionar 1 ml de indicador Amido e continuar a titulação até coloração verde. Cálculo: (B - A) x fc x 8,7 = g/l de Cr 3+ como Cr 2 O 3, onde ml gastos de Na 2 S 2 O 3 0,1 N = B (Na análise de Cr 3+ ) ml gastos de Na 2 S 2 O 3 0,1 N = A (Na análise de Cr 6+ ) 2.4- Especificação do Produto Produto Aspecto Densidade (25 C) ph (25 C) SurTec 875 A Make up Líquido avermelhado 1,450-1,550 (g/cm³) NA SurTec 875 V Manutenção SurTec 875 K Catalisador SurTec 875 N Catalisador SurTec 875 Protetor de Anodo SurTec 960 Líquido avermelhado 1,450-1,550 (g/cm³) NA Líquido amarelado 1,090-1,150 (g/cm³) Líquido límpido incolor 0,980-1,030 (g/cm³) 7-8 Líquido límpido incolor 1,487-1,530 (g/cm³) NA Líquido viscoso incolor a amarelado NA NA BT SurTec 875 Página 5 de 7
6 2.5- Instalação e Equipamentos Tanques Recomendamos o uso de tanque de ferro revestido com PVC ou Koroseal ou outro material plástico resistente a ácido crômico e a temperatura Exaustão É necessário que tenha sistema de exaustão no tanque de trabalho, que a coifa do exaustor esteja no mínimo de 10 cm acima do nível da solução Aquecimento Para sistema de aquecimento ou de refrigeração, refrigeração está que em geral não é necessário, sugerimos que seja feito com serpentinas de tântalo. Na falta deste material, deve ser usado serpentinas de teflon, ou outro material resistente a ácido crômico Fonte de Alimentação O retificador deve ser de 9-15 volts, trifásico e de onda completa, pois é de grande influência no processo e passagem de ripple, que não pode ser superior a 5% Anodos É de extrema importância o tipo de anodo a ser utilizado. Recomendamos anodos de titânio platinado ou o anodo cilíndrico extrudado, numa liga de chumbo estanho Pb-Sn 93-7, com contatos de cobre estanhado Manuseio e Segurança Por se tratar de um material oxidante, devem-se evitar contatos com certos materiais como solventes, pois pode causar chamas. O SurTec 875 é um processo que contém cromo hexavalente, é corrosivo e de natureza ácida. Não deve ser ingerido ou inalado. Evitar o contato direto com a pele, olhos e roupas. Para isto, quando manipular o produto usar luvas, avental, botas de borracha, óculos de segurança e protetor facial. Em caso de contato acidental com a pele, lavar com abundante água corrente no mínimo por 15 minutos. Aplicar um creme neutralizante adequado e se necessário procurar cuidados médicos. Em caso de contato com os olhos, lavar imediatamente com abundante quantidade de água corrente no mínimo por 15 minutos, mantendo os olhos abertos durante a lavagem. Se necessário procurar cuidados médicos. Se ingerido, não provocar vômito. Lavar a boca com água corrente e depois beber também bastante água. Se necessário procurar cuidados médicos. Se inalado, procurar um local para respirar profundamente ar fresco Tratamento de Efluentes O SurTec 875 contém cromo hexavalente. Para descarte das águas de lavagem ou do banho de cromo, enviar as soluções para estação de tratamento de efluentes para que seja feita a redução do cromo hexavalente para cromo trivalente com metabissulfito de sódio. Após ajustar o ph com solução de soda ou barrilha para a precipitação do cromo trivalente e também ferro ou outros metais que possam estar presentes. BT SurTec 875 Página 6 de 7
7 O lodo formado deve ser seco e enviado a aterros industriais. A água, pós-tratamento, deve ter seu ph ajustado para valores obedecendo à legislação local Observações Os dados contidos neste boletim técnico, exprimem o melhor de nossa experiência, e servem como uma orientação para o cliente. Garantimos e asseguramos todos os produtos componentes dos processos fornecidos pela SurTec do Brasil, na sua forma original de fornecimento, desde que sejam observadas as condições de validade dos mesmos e acondicionados em suas embalagens originais. Não podemos nos responsabilizar quanto ao uso indevido dos nossos produtos, assim como pela violação de patentes de terceiros. Elaboração Revisão Aprovação Data Responsável Nº Data Responsável Data Responsável JCS/CMRS CMRS/CACC EPC BOLETIM DISPONIBILIZADO PELA INTERNET. CÓPIA NÃO CONTROLADA. BT SurTec 875 Página 7 de 7
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