UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA TÉCNICAS DE ANÁLISE

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1 UNIVERSIDADE DO ESTADO DE SANTA CATARINA CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA MECÂNICA TÉCNICAS DE ANÁLISE CMA CIÊNCIA DOS MATERIAIS 2º Semestre de 2014 Prof. Júlio César Giubilei Milan

2 DIFRAÇÃO DE RAIOS X A estrutura cristalina dos materiais pode ser determinada por métodos de difração. Difração de raios X comuns em laboratórios Difração de elétrons - MET Difração de nêutrons fonte de nêutrons de alta intensidade (reator nuclear) No Brasil - IPEN Natureza e parâmetros do reticulado e orientação dos cristais.

3 DIFRAÇÃO DE RAIOS X Descoberto pelo físico alemão Wilhelm Conrad Rontgen em 1895 Recebeu o nome de raios X devido a sua natureza desconhecida ao observar uma radiação que emanava junto ao raio catódico

4 Características DIFRAÇÃO DE RAIOS X Propagavam-se em linhas retas; Não afetados por campos elétricos e magnéticos; Produzem fluorescência e fosforescência em certas substâncias; Ação sobre emulsões fotográficas; Velocidade de propagação característica.

5 Geração de raios X DIFRAÇÃO DE RAIOS X É uma radiação eletromagnética da mesma natureza que compõe a luz branca visível ao alho humano. Monocromáticos feixe apresentar um único comprimento de onda e estar em fase; Comprimento de onda são cerca de vezes menores que os comprimentos de onda da luz visíveis. Os mais utilizados estão na faixa de 0,5 3,0 Å (mesma ordem de grandeza dos espaçamentos interplanares) Como a energia é inversamente proporcional ao comprimento de onda, o raios X tem uma energia muito maior do que a luz visível;

6 Geração de Raios X. DIFRAÇÃO DE RAIOS X

7 DIFRAÇÃO DE RAIOS X Representação esquemática de um tubo de Raios X.

8 DIFRAÇÃO DE RAIOS X Interação de elétrons com um átomo, ilustrando o aparecimento de raios X característicos deste átomo. elétron incidente elétron incidente M L K elétron arrancado da camada K transição do elétron da camada L para K, emitindo raio X elétron defletido

9 O fenômeno da difração DIFRAÇÃO DE RAIOS X A difração ocorre quando uma onda encontra uma série de obstáculos regularmente separados: Capazes de dispersar a onda; Possuem espaçamentos comparáveis em magnitude ao comprimento da onda.

10 O fenômeno da difração DIFRAÇÃO DE RAIOS X Demonstração de como duas ondas (identificadas como 1 e 2) que possuem o mesmo comprimento de onda e que permanecem em fase após o evento de dispersão (ondas 1 e 2 ) interferem de maneira construtiva uma na outra. As amplitudes das ondas dispersas se somam na onda resultante.

11 O fenômeno da difração DIFRAÇÃO DE RAIOS X Demonstração de como duas ondas (identificadas como 3 e 4) que possuem o mesmo comprimento de onda e que se tornam fora de fase após o evento de dispersão (ondas 3 e 4 ) interferem de maneira destrutiva uma na outra. As amplitudes das ondas dispersas cancelam-se entre si.

12 O fenômeno da difração DIFRAÇÃO DE RAIOS X Feixe difratado grande número de ondas dispersas que se reforçam entre si

13 DIFRAÇÃO DE RAIOS X A lei de Bragg Quando os átomos estão regularmente espaçados em um reticulado cristalino e a radiação incidente tem comprimento de onda da ordem deste espaçamento ocorrerá interferência construtiva para certos ângulos de incidência e interferência destrutiva para outros

14 DIFRAÇÃO DE RAIOS X A lei de Bragg só ocorrerá reflexão se a distância extra percorrida for um múltiplo inteiro de

15 SQ + QT dever ser um número inteiro, n, de comprimentos de onda. ou DIFRAÇÃO DE RAIOS X n = SQ + QT n = d hkl sen + d hkl sen = 2d hkl sen n = 2d hkl sen n- ordem da reflexão, que pode ser qualquer número inteiro (1,2,3,...) d hkl a 2 2 h k l 2

16 Técnicas de difração DIFRAÇÃO DE RAIOS X Diagrama esquemático de um difratômetro de raios X. T = fonte de raios x, A = amostra, C = detector e O o eixo em torno do qual a amostra e o detector giram

17 Técnicas de difração DIFRAÇÃO DE RAIOS X Padrão de difratograma para o chumbo em pó. Espectro de difração do NaCl na forma de pó

18 DIFRAÇÃO DE RAIOS X A maneira mais simples de se identificar um composto é por comparação com o arquivo do JCPDS, Joint Committee on Powder Diffraction Standards, onde estão arquivadas mais de substâncias inorgânicas. Quando mais de uma fase está presente, a identificação das fases é muito mais difícil, exigindo frequentemente o uso de programas computacionais.

19 Cartão do JCPDS para o NaCl. DIFRAÇÃO DE RAIOS X

20 Espalhamento de raios X DIFRAÇÃO DE RAIOS X

21 DIFRAÇÃO DE RAIOS X Método do pó Padrão de difratograma para o chumbo em pó.

22 DIFRAÇÃO DE RAIOS X Método do pó Padrões para o cobre (CFC), tungstênio (CCC) e zinco (HC).

23 MICROSCOPIA Análise dos elementos estruturais e defeitos. Associações entre estrutura e propriedades; Previsão das propriedades dos materiais.

24 MICROSCOPIA Alguns elementos estruturais podem ser analisados a olho nu; Maioria dos materiais possuem dimensões microscópicas;

25 MICROSCOPIA Microscopia ótica Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM) Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET - TEM)

26 MICROSCOPIA Microscopia ótica Microscópio ótico Luz transmitida; Luz refletida. Ampliações de até X Preparação metalográfica Baixa profundidade de foco

27 MICROSCOPIA Microscopia ótica Luz refletida.

28 MICROSCOPIA

29 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica Feixe de elétrons Imagem eletrônica em tons de cinza Câmara de vácuo

30 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM) Feixe refletido Amostra condutora de eletricidade X Análise química semiquantitativa Topografia MICROSCOPIA

31 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM) Representação esquemática dos componentes do Microscópio Eletrônico de Varredura

32 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM) Representação esquemática dos componentes do Microscópio Eletrônico de Varredura

33 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM)

34 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM)

35 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM) Component Type Mole Conc. Units Conc. Fe Calc wt.% Ti Calc wt.% Ni Calc wt.% Cr Calc wt.% Nb Calc wt.% W Calc wt.% Co Calc wt.% O Calc wt.% Al Calc wt.% wt.% Total

36 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV - SEM)

37 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET - TEM) Feixe atravessa amostra Preparação da amostra Até X

38 MICROSCOPIA Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET TEM)

39 TAMANHO DE GRÃO Determinação do tamanho de grão ASTM E112 (American Society fo Testing and Materials)

40 TÉCNICAS DE ANÁLISE Disciplinas oferecidas pelo PGCEM TECM - Tópicos Especiais - Técnicas de Caracterização de Materiais - Técnicas de caracterização de materiais: por análise térmica: DTA, DSC, TG e Dilatometria. Teoria e Prática; por difração de Raios-X: Cristais, estrutura, Índice de Miller, Lei de Bragg, equipamento, preparação de Amostras, Difratogramas, Analise do modelo de difração h aula 02 créditos (01 teórica 01 prática)

41 TÉCNICAS DE ANÁLISE Disciplinas oferecidas pelo PGCEM MEM - Disciplina Eletiva - Microscopia Eletrônica de Materiais Introdução a microestrutura aplicada a engenharia de materiais. Formação de imagens. Princípio de funcionamento de microscópio ótico. Principio de formação de imagens em microscopia eletrônica. Formação de feixe de elétrons. Interações feixe e amostra. Principio de funcionamento de microscópio eletrônico de varredura. Principio de funcionamento de microscópios de transmissão. Princípios de funcionamento de microscópios de alta resolução. Princípios de funcionamento de microscópio de alta energia. Microscópios especiais. Aplicações de microscopia eletrônica a materiais cerâmicos, metálicos e Poliméricos. 30 h aula 02 créditos (01 teórica 01 prática)

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