ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL

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1 ENGENHARIA Engenharia Processos Química QUÍMICA de Químicos Alimentos 5 5 Semestre Análise 2014 Análise 2011 Análise Química Química Instrumental Instrumental CENTRO UNIVERSITÁRIO PADRE ANCHIETA ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL Considerações gerais e propriedades das amostras

2 6 Ed. Cap. 0 Pg Ed. Cap. 0 Pg /02/2018 2

3 O chocolate tem sido a salvação de muitos estudantes de química nas vésperas de prova, isso se deve ao efeito estimulante causado pela teobromina e cafeína. O chocolate possui mais cafeína que uma xícara de café, chá ou refrigerante?

4 TEOBROMINA Diurético, relaxante muscular, estimulante cardíaco e vasodilatador CAFEÍNA Estimulante do Sistema Nervoso Central (SNC) Estudar as características físico-químicas dos compostos é essencial no processo de amostragem, ambos são insolúveis em hexano e solúvel em água,

5 AMOSTRAGEM O chocolate é homogêneo emtoda sua extensão? Todo chocolate é igual? Qual a composição do chocolate? Quais informações é possível colher nas literaturas? Na fabricação dos tabletes de chocolates, o teor de cafeína e teobromina permanece constante em lotes diferentes? Chocolate com nozes tem a mesma composição que o chocolate isento de nozes ou branco? Estudar quais as análises possíveis e mais apropriadas para qualificar e quantificar os compostos em estudo e essencial para a criação de métodos de amostragem.

6 A partir do momento que vários estudos a respeito da amostra e do composto de interesse foram realizados é possível iniciar o estudo dos métodos de amostragem. Primeiramente deve se retirar a gordura vegetal para não atrapalhar durante as análises, assim adiciona ao chocolate, hexano, visto que esse não dissolve os compostos de interesse. O chocolate deve ser triturado para aumentar a eficácia de extração a ser realizada, no entanto, esse processo deve acontecer a baixa temperatura. O chocolate é macio assim na temperatura ambiente não é possível obter sólidos uniformes.

7 Preparo da amostra Pesar o chocolate e os tubos utilizados, adicionar quantidade exata de solvente e seguir um procedimento. Tomar o máximo de cuidado e anotar os detalhes do experimento.

8 É imperioso evitar a injeção de sólidos em cromatográfos, assim um trabalho meticuloso é importante durante o preparo de amostras

9 Análise Química Da solução extraída da gordura e resíduos de chocolate é possível fazer um estudo de cromatografia dos compostos de interesse. De forma geral cerca de 20 ul (20 x 10-6 L) são injetados em uma coluna empacotada de sílica (SiO 2 ), cuja superfície é recoberta por hidrocarbonetos de diferente polaridade, assim a velocidade de corrida dos compostos a sílica é diferente. Os analitos são detectados por várias maneiras, no caso da figura ao lado usa-se uma lâmpada de ultravioleta, de acordo com a absorção da radiação, gera-se um sinal que é transmitido ao computador: cromatograma.

10 Devido a diferença de polaridade entre os componentes do analito se tem uma diferença na velocidade de corrida dentro da coluna cromatográfica. A essa diferença dá se o nome de tempo de retenção (TR). Veja na figura abaixo, a cafeína possui um grupo CH 3 em vez de H como na teobromina, consequentemente a teobromina é mais polar, tendo menor afinidade aos hidrocarbonetos da superfície da sílica. TEOBROMINA CAFEÍNA

11 Curva de calibração Em geral, o detector não apresenta a mesma resposta para compostos diferentes, assim é necessário o uso de padrões e calibração do equipamento para as análise. Solução padrão Cromatograma de análise

12 As soluções padrões de diferentes concentrações permitem traçar curvas de concentração de teobromina e cafeína, com a edição apropriada de um gráfico é possível instituir a concentração de teobromina e cafeína. Olhando o gráfico é perceptível que altura do pico de teobromina na análise foi de 15cm, assim a concentração é próximo de 76,9 ppm.

13 Interpretando os resultados Os dados fornecidos pelas análises devem ser agrupados para que seja possível a realização de comparações e interpretações adequadas. Na tabela abaixo possui as quantidade de teobromina e cafeína tanto do chocolate branco e preto. Por simples cálculos é possível concluir que as quantidades encontradas no chocolate branco correspondem a 2% do chocolate preto. Reparem no desvio padrão, para a teobromina do chocolate preto (0,002) o desvio é menor que 1% da média (0,392), isso indica que o resultado é reprodutível. Já o desvio para o chocolate branco é quase tão grande quanto a média apresentada.

14 Conclusão Geralmente o objetivo da análise é sempre chegar à alguma conclusão. É possível responder as perguntas do início da aula? -Quanta cafeína existe em uma barra de chocolate? -Qual é a comparação com a quantidade existente no café, chá e refrigerantes? Assim é necessário informações da literatura para ajudar nas comparações e finalizar uma conclusão. Vários fatores envolvidos durante a análise podem ser discutidos, principalmente as fontes de erros, assim é de suma importância uma boa revisão da literatura antes do início da análise. Muitos químicos gastam tempo de equipamento, tempo de preparo de amostras e dinheiro para fazer análises que não poderiam gerar nenhuma conclusão plausível, isso se deve a falta de planejamento. 28/02/

15 Pelos dados da tabela é plausível concluir que uma lata de refrigerante ou uma xícara de chá possuem menos da metade da quantidade de cafeína presente em uma xícara de café. O chocolate contém ainda menos cafeína, entretanto uma pessoa faminta pode ingerir muita cafeína...

16 Ahhh... Chocolate engorda!!! Você adora comer um sundae de chocolate, uma barra de chocolate, um bolo de chocolate, enfim: CHOCOLATE? Então se cuida, porque segundo os médicos, o chocolate deixa os pés pequenos, conforme mostrado na imagem ao lado. 28/02/

17 Etapas gerais em uma Análise Química Muitos problemas analíticos começam com uma pergunta: -Essa água é própria para consumo? -O teste de emissões em automóveis diminui a poluição do ar? -Se eu usar okoball minhas roupas vão mesmo ficar limpas? Um químico traduz essas questões em termos de determinadas medições, ou mesmo desenvolver procedimentos capazes de realizar medidas. Após as análises o químico deve estudar os resultados e fazer as conclusões cabíveis, entretanto deve também traduzir os resultados em termos que possam ser compreendidos por outras pessoas. Umaspecto presente em todos os resultados é a limitação. -- incerteza estatística dos resultados; --amostragem feitas de maneiras diferentes; --pequena quantidade de amostra (traço); --contaminação; Para um estudo correto é preciso de planejamento e verificação na literatura de métodos padrões de preparo de amostra e de análise.

18 Etapas gerais em uma Análise Química Formulando questões: Traduzir questões gerais em questões especificas. Selecionando procedimentos analíticos: Encontrar na literatura procedimentos apropriados e discutidos a respeito da análise a ser efetuada. Amostragem: Seleção do material a ser analisado. porcaria gera porcaria Preparo de amostra: Processo de transformação da amostra na forma apropriada para uma análise química. Geralmente envolve separação de contaminantes e mascarantes. Análise: Qualificar o analito e medir a concentração deste. Relatório e interpretação: Produzir um relatório completo e especifico a um publico. Conclusão: Quanto mais claro é o relatório, menor são as divergências entre o que está escrito e o que é interpretado, assim mais facilmente é aceita a conclusão. Referências consultada: Dê preferência para referenciar o método utilizado, senão a credibilidade da análise pode ser questionada com grande facilidade.

19 AMOSTRA REPRESENTATIVA Coleta de amostra aleatória em material heterogêneo permite que a amostra seja abrangida como representativa, ou seja, simula uma característica homogênea média.

20 Coleta de amostra aleatória em material heterogêneo segregado é mais complexo, depende do método utilizado para a amostra seja abrangida como representativa. Cada região pode comportar-se como uma amostra distinta.

21 Exemplos de problemas que foram extraídos do trabalho prático do Instituto Fresenius. Eles demonstram uma variedade de problemas diferentes durante a amostragem e estudo analítico Contaminação do solo: Uma amostra de solo foi examinado para óleo mineral. Pelos testes realizados um considerável valor de contaminação foi encontrada. Contudo, durante a audiência, foi revelado que o amostra não era representativa, como tinha sido tirado de um rachadura na calçada. Portanto, nenhuma contaminação do solo no sentido jurídico existiu e o réu foi absolvido. Teor de iodo na água mineral: Uma empresa foi auditada devido a conflitantes declarações de concorrentes existentes sobre o teor de iodo em água mineral. Um laboratório usado o método Höfer (oxidação de iodato por hipoclorito, seguido de destruição de hipoclorito em excesso com ácido fórmico, seguido de adição de iodeto e titulação de iodo formado pelo tiossulfato) e encontraram 0,23 mg/ L. Outro laboratório aplicado de acordo com o método perimétrico de Sandell-Kolthoff e encontraram apenas 0,009 mg/ L. Finalmente, revelou-se que o método Höfer sofreu interferências do manganês presentes nesta água, levando a resultados mais elevados. Fresenius, J Anal Chem (2000) 368 : /02/

22 Exercícios 1) Construa um fluxograma das etapas gerais e imprescindível na realização de uma Análise Química. Inicialmente tente recordar os aspectos importantes sem consultar os slides ou livros. Na sequencia revise os slides e compare quais foram as insuficiências apresentas. 2) Por que e como a Análise Instrumental é uma disciplina admirável para sob vista de Análise Química. 3) Neste slide foi mostrado a análise de chocolate, mas a problemática inicial poderia ser solucionada sem análise? Se sim, pelo qual motivo a análise instrumental é importante? Se não, pelo qual motivo não foi analisado o chá? 4) Na página da intranet há um texto sobre a morte de animais na cidade de Jundiaí, leia e responda as perguntas no final do texto, faça comparações com o slide de apresentação da disciplina que mostrou a análise de chocolate. 28/02/