Química Analítica Conceitos Fundamentais

Transcrição

1 UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - CAMPUS CAMPO MOURÃO COORDENAÇÃO DE ALIMENTOS Química Analítica Conceitos Fundamentais Prof. a Ailey Ap. Coelho Tanamati

2 O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA? É uma ciência da medição que abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química dos materiais. Análise Química Aprimoramento de métodos Aprimoramento de técnicas analíticas Desenvolvimento de novas técnicas analíticas Automação analítica

3 O desenvolvimento gerou áreas de pesquisa distintas como: Espectroanalíticas (Espectrofotometria; Fluorimetria; Fotometria de chama; Espectrografia; Absorção atômica). Eletroanalíticas (Potenciometria, Condutometria, Polarografia, Amperometria, Coulometria). Termoanalíticas (Análise Térmica, Análise Térmica Diferencial; Termogravimetria; Calorimetria Exploratória Diferencial; Análise Termomecânica). Separações analíticas Cromatografia (fase gasosa CG e líquida HPLC).

4 IMPORTÂNCIA DA QUÍMICA ANALÍTICA Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

5 O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? É um ramo da Química Analítica que abrange um conjunto de técnicas e métodos analíticos, com objetivo de determinar a composição química de todo o tipo de material.

6 ANALITO E AMOSTRA 1. Analito Espécie química presente na amostra que se deseja identificar (qualitativa) ou determinar (quantitativa) sua quantidade relativa ou concentração em uma amostra.

7 ANALITO E AMOSTRA 2.Amostra Parte representativa retirada de um todo sobre o qual se deseja conhecer a composição química. A representatividade da amostra é fornecida pela similaridade de sua composição com aquela do todo que se deseja conhecer. A amostra é o conjunto das espécies químicas que compõem o material.

8 O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA? O quê? Quanto? Qualitativa Quantitativa Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

9 Analisam-se amostras e determinam-se espécies químicas. Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada para que se determine o teor de colesterol.

10 EXEMPLOS DE APLICAÇÕES Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes (NPK). Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx Envolve e de separação, hidrocarbonetos identificação presentes e determinação nos gases das de quantidades ou teores dos componentes que constituem uma descarga veiculares. amostra.

11 EXEMPLOS DE APLICAÇÕES Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de exposição do indivíduo. Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento aos requisitos da Portaria 518/04 MS.

12 EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

13 EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas; Teor de mercaptanas (R-S-H) no gás de cozinha Envolve separação, identificação e determinação das deve quantidades ser monitorado ou teores dos como componentes frequência, que constituem para garantir uma amostra. que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;

14 EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem; Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência:

15 EXEMPLOS DE APLICAÇÃO Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular.

16 O PROCESSO ANALÍTICO Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra. O que preciso analisar? O que pretendo determinar?

17 O PROCESSO ANALÍTICO 1. A Escolha do Método Exatidão x custo. Envolve Quantidade separação, de amostra identificação disponível: e determinação métodos das clássicos e quantidades métodos instrumentais. ou teores dos componentes que constituem uma amostra. Complexidade da amostra e prováveis interefentes. Teor do analito na amostra.

18 O PROCESSO ANALÍTICO 1. A Escolha do Método Envolve Recursos separação, disponíveis identificação quanto e determinação às condições das do quantidades ou teores dos componentes que constituem uma laboratório, equipamentos analíticos e reagentes amostra. químicos. Métodos analíticos oficiais. Experiência do analista.

19 O PROCESSO ANALÍTICO 2. Obtenção da amostra Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise química ou o comprometimento de todo o processo analítico.

20 3. Obtenção da amostra O PROCESSO ANALÍTICO A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos. Amostragem Amostra Água: homogêneo Minérios: heterogênea

21 O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra O objetivo da preparação da amostra é tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido. ANALITO Sinal Analítico Formação de precipitado Variação de massa Evolução de gás Variação de volume Mudança de cor Variação de temperatura

22 O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra Análise direta a) Amostras sólidas Solubilização Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas (mais homogênea e solubiliza melhor). Cuidados Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. Em geral, a umidade das amostras deve ser determinada a 105º C.

23 O PROCESSO ANALÍTICO 3. Processamento da amostra b) Amostras líquidas Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra. Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra.

24 3. Processamento da amostra Réplicas de amostras São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível. As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos.

25 3. Processamento da amostra Solubilização da amostra A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado: garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito. Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo. Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja proporcional à concentração.

26 4. Interferentes São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico. As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes. Por que ocorrem interferências em Química Analítica? Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

27 5. Calibração e Medida da Concentração A condição fundamental é que a propriedade X que está sendo medida deve variar de forma conhecida e reprodutível com a concentração do analito. CA a X CA = kx

28 Métodos clássicos

29 Métodos clássicos

30 Métodos clássicos

31 Métodos clássicos

32 Métodos clássicos

33 Métodos clássicos

34 Métodos clássicos