Prática de Ensino de Química e Bioquímica

Transcrição

1 INSTITUTO DE QUÍMICA UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO Prática de Ensino de Química e Bioquímica Alex da Silva Lima Relatório final sobre as atividades desenvolvidas junto à disciplina QFL 1201 São Paulo

2 Introdução A analise química por injeção em fluxo (FIA) é uma maneira de automatização/mecanização de procedimentos analíticos [1]. O sistema tem como principal característica a introdução de uma pequena alíquota de amostras em uma solução que as transporta em direção ao sistema de detecção. Durante o transporte a amostra pode receber reagentes, sofrer reações químicas e passar por etapas de separação, pré-concentração e diluição entre outras dependendo da configuração e do objetivo de sua implementação. Neste sentido experimentos clássicos podem ser implementados para sistemas FIA possibilitando a demonstração e a abordagem de conceitos químicos podendo assim provocar um maior interesse nos alunos [2]. Dentro deste contexto foi realizado, a pedido do coordenador da disciplina, a modificação de um experimento utilizado na disciplina QFL Motivação O experimento que era abordado nas turmas passadas e na atual utilizava um sistema FIA para a determinação de íons fosfatos em amostras de refrigerante e de sedimentos. No intuito de vincular uma aula a outra as próximas analises serão realizadas para a quantificação de íons Fe(III) em amostras de sedimentos, pois em umas das aulas, a qual apresenta os princípios de espectrofotometria de absorção molecular, o experimento utilizado é a quantificação de Fe(III). Com isso espera-se uma melhor compreensão sobre os principais conceitos sobre a automatização/mecanização e suas principais vantagens, tais como a economia de reagentes, menor geração de resíduos, versatilidade, sensibilidade, seletividade, entre outras, frente ao método em batelada empregado no outro experimento.

3 Experimento O experimento baseia-se na reação de íons ferro com tiocianato em meio ácido gerando um produto colorido que pode ser facilmente detectado utilizando um espectrofotômetro. O roteiro experimental está apresentado em anexo. Na primeira parte do experimento espera-se que o aluno compreenda e se familiarize com os diagramas que são utilizados para demonstrar uma configuração do sistema FIA, podendo assim reconhecer onde estão os sistemas de propulsão de fluidos, o injetor, o percurso analítico, as bobinas de reação e o detector, pois a representação não demonstra efetivamente cada parte do sistema e como as mesmas estão dispostos sobre a bancada. A segunda etapa além da preparação das soluções padrões os alunos iniciaram a execução das analises, todas em triplicata, para que seja avaliada a reprodutilibilidade do método. Neste momento espera-se que os mesmos notem a diferença sobre a velocidade de execução das analises frente o método em batelada, o consumo de reagentes e baixa geração de resíduos. Terceira parte expõe o procedimento utilizado para efetuar a extração dos íons ferro de uma amostra de sedimento e a execução da analise da amostra. Os alunos terão que avaliar se a concentração de sua amostra está no intervalo de sua curva analítica, executando assim a diluição apropriada. Na quarta etapa e abordado o tratamento de dados, tais como: construção de uma curva de calibração, esboço de um diagrama do sistema FIA, obtenção dos valores de concentração da amostra, limite de detecção e desvios padrões e frequência de amostragem através de cálculos.

4 Referências [1] REIS, B. F.; et al. Química Nova, 12, (1989), p [2] ROCHA, F. R. P.; et al. Química Nova, 23, (2000), p Anexo 1 - Roteiro experimental ANÁLISE POR INJEÇÃO EM FLUXO (FIA) Objetivos: Familiarizar com a técnica de análise por injeção em fluxo utilizando como detector um espectrofotômetro de absorção molecular na região do visível para a determinação de íons ferro(iii) em amostra de sedimentos. Avaliar comparativamente o desempenho do método de análise por injeção em fluxo com o método em batelada realizado em paralelo. Procedimentos: 1 Configuração do sistema de analise em fluxo A configuração do sistema FIA que será utilizado no experimento em questão está apresentado abaixo: C B Descarte Amostra D ST 125 μl E Detector Descarte A

5 onde: ST = é a solução transportadora (HCl 0,10 mol L -1 ) A = representa os fraco com a solução do reagente KSCN 0,1 % (m/v) B = sistema de propulsão dos fluidos (bomba peristáltica) C = injetor comutador D = bobina de reação (L = 100 cm) 2 Determinação de Fe(III) e Preparo da amostra 2.1 Obtenção da curva de calibração A partir de uma solução estoque padrão de Fe(III) com concentração de 100 mg/l em meio de HCl 0,1 mol L -1, prepare soluções diluídas com 2,5; 5,0; 7,5 e 10 mg L -1 em HCl 0,1 mol L -1 em balões volumétricos de 50 ml. Efetue as medidas em triplicata, utilizando o sistema FIA apresentado, para cada padão. 2.1 Extração dos íons Fe(III) da amostra Dentro de um tubo de centrífuga de 50 ml, pese em balança analítica cerca de 2 gramas de sedimento. Adicione 40 ml de HCl 0,1 M e mantenha sob agitação por cerca de 30 min. Centrifugue para obter uma solução límpida (filtrar se necessário). Transfira o sobrenadante para um balão volumétrico de 50 ml e realizar a injeção e medir a absorbância no comprimento de onda de máxima absorção. Se a absorbância for maior do que a observada empregando-se a solução de Fe(III) 10 mg/l faça uma diluição apropriada. Executar a analise triplicata utilizando o sistema FIA apresentado. 3 Utilizando os dados obtidos responder: a) Construir o gráfico de altura de pico em função da concentração de íons Fe(III) b) Calcular a concentração de íons Fe(III) na amostra c) Calcular o limite de detecção e os desvios padrão das medidas

6 d) Calcular a frequência de amostragem do método e comparar com o sistema em batelada. e) Calcular o consumo de reagentes e amostra e compare com o método em batelada.