Disciplina Metodologia Analítica QUI102. I semestre AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
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1 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 1 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Disciplina Metodologia Analítica QUI102 I semestre 2016 AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
2 CRONOGRAMA - I semestre/2016 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 2 Semana Data Quarta-feira Atividades h h 1 06-Apr Aula (Introdução) 2 13-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) Aula 3 20-Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P Apr Aula (Amostragem e tratamento de amostras) P May Aula (Amostragem e tratamento de amostras) 6 11-May Prova 1 (Amostragem e tratamento de amostras) 7 18-May Colóquios das práticas: P03, P04, P05, P May Prática P Jun Ciclo de Práticas: P04, P05 e P Jun Ciclo de Práticas: P04, P05 e P Jun Ciclo de Práticas: P04, P05 e P Jun Prova 2 (Práticas P01 a P06) Jun 1ª Apresentação oral dos projetos Jul Projetos execução Jul Projetos execução Jul Projetos execução Jul Projetos - execução Aug 2ª Apresentação oral & entrega do Relatório do Projeto Projetos: 1. Cromatografia Líquida, 2. Eletroforese Capilar e 3. Absorção Atômica.
3 CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 3 Nota final= (valor) Prova 1 (20) PRÁTICAS EXPERIMENTOS Prática Experimento Professor P01 Análise Térmica (AT) + Prova 2 (20) + Relatórios (10) + Apresentação Projeto (15) + Apresentação final projeto (15) + Monografia do projeto (20) P02 Fotometria de Chama (EEC) P03 Espectrometria UV/Vis (EAM) P04 Espectrometria de Absorção Atômica (EAA) Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama. Otimização de um método espectrofotométrico para quantificação de ferro. Determinação de Cobre em Aguardente. Tutores PG: Professor/Tutores PG Tutor PG P05 Eletroforese capilar (EC) Determinação da acidez livre em óleos vegetais Tutor PG P06 HPLC Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC. Profa. Ma. Auxiliadora
4 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 4 PROJETOS Determinação de Fluoreto em água mineral comercializada em Juiz de Fora por eletroforese capilar. Antonio Pedro N. Guimarães, Bruno A. de Oliveira, Tutora: Renata T. Sato Determinação de Ca e Mg em amostras de cerveja por espectrometria de absorção atômica de chama (F AAS). Fernanda Monteiro, Moyra Freitas, Pâmela Lewer Tutora: Ângela Ferreira
5 Química Analítica é o ramo da química que envolve a separação, identificação e determinação das quantidades relativas dos componentes de uma amostra. Geologia Geofísica Geoquímica Paleontologia Paleobiologia Ciências do meio Ambiente Ecologia Meteorologia Oceanografia Biologia Botânica Genética Microbiologia Biologia Molecular Zoologia Química Analítica Química Bioquímica Química Inorgânica Química Orgânica Físico-Química Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 5 Física Astrofísica Astronomia Biofísica Engenharia Civil Química Elétrica Mecânica Ciências dos materiais Metalurgia Polimentos Medicina Análise Clinica Química Medicinal Farmácia Toxicologia Agricultura Agronomia Ciências dos animais Ciências da Produção Ciência dos Alimentos Horticultura Ciências Sociais Arqueologia Antropologia Forense
6 1 - Definição do problema analítico Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 6 De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importância e influência no resultado final da análise: 2 - Escolha do método analítico adequado 3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise? 4 - Preparo da amostra 5 - Análise Química : Calibração e medida 6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
7 1 - Definição do problema analítico Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 7 De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importância e influência no resultado final da análise: 2 - Escolha do método analítico adequado 3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise? 4 - Preparo da amostra 5 - Análise Química : Calibração e medida 6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
8 1 - Definição do problema analítico Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 8 De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas, com grau de importância e influência no resultado final da análise: 2 - Escolha do método analítico adequado 3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise? 4 - Preparo da amostra 5 - Análise Química : Calibração e medida 6 - Avaliação: Tratamento & interpretação dos dados, Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados
9 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 9 AMOSTRAGEM É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico. Como? Método de Análise Onde? AMOSTRAGEM Confiabilidade do resultado Preservação Onde e Como Armazenar? Quanto? Amostragem Representativa
10 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 10 AMOSTRAGEM A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo. As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento, etc. Levantamento em ecossistemas O universo amostral é especificado pelo pesquisador. Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia hidrográfica, estuários, centro urbano, etc.. As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de vegetação. Coleta de material Vegetal na Lagoa das Garças, SP (
11 AMOSTRAGEM Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 11 Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para que seja realizada a análise. É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse. AMOSTRAR? COLETAR?
12 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 12 AMOSTRAGEM Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para que seja realizada a análise. É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse. AMOSTRAR? COLETAR? A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil. Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente. Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível analiticamente: Tratamento da Amostra.
13 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 13 MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE? TÉCNICA ANALÍTICA?
14 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 14 MÉTODO ANALÍTICO Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995). A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito. TÉCNICA ANALÍTICA Princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.
15 Métodos Clássicos Métodos Instrumentais Métodos de Separações Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 15 MÉTODO ANALÍTICO? MÉTODO DE ANÁLISE? Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995). Produzem resultados usando quantidades determinadas experimentalmente, como massa ou volume, juntamente com massas atomicas ou moléculares e reações bem definidas. Utiliza um sinal gerado por um instrumento para detectar a presença de um analito ou determinar a quantiadade de um analito em uma amostra. Utilizado para remover um tipo de substancia química de outra. É necessário quando o objetivo é examinar uma substancia ou um grupo de substancias em uma amostra complexa. Isolar um analito de uma amostra, Remover substancias interferentes, Colocar o analito em uma matriz apropriada.
16 MÉTODO ANALÍTICO & TÉCNICA ANALÍTICA M e d o t o l o g i a A n a l í t i c a Método Clássicos Métodos Instrumentais QUI093 QUI110 QUI128 QUI094 QUI095 Tratamento das amostras Análise gravimétrica Titulações Técnicas de separações Técnicas espectroscópicas Técnicas de eletroquímicas Outras Técnicas Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 16 (Extrações, crompreparativa, SPE)* CG, CL, EC Espectroscopia molecular, atômica e RMN Potenciometria, Voltametria EM, Métodos térmicos, Análise de superfície
17 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 17 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado. Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Matriz Analito
18 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 18 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Porção do material coletado para análise Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material.
19 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 19 Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Porção do material coletado para análise Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material Matriz Conjunto de substancias que compõem uma amostra.
20 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 20 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO 1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado. 2. Dimensão da amostra Quantidade ou tamanho da amostra. Amostra Porção do material coletado para análise Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material Matriz Conjunto de substancias que compõem uma amostra Analito Substância em particular que interessa medir ou estudar Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final. Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das amostras de teste, mas tem consciência da matriz.
21 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 21 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO 1. Nível do Constituinte Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra: Componente Majoritário Constituinte principal Refere-se a substancias que compõem mais de 1 % da amostra. Componente Minoritário Refere-se a substancias que compõem de 0,01 a 1 % da amostra. Componente Residual Refere-se a substancias que compõem menos que 0,01 % da amostra. Constituintes traços 1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm) ( a 0,01 % m/m). Constituintes ultra traço menos que 1 ng/g (ppb) % m/m. Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992 A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é um fator imortante para determinar quais técnicas podem ser utilizadas para a análise.
22 Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 22 AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO 2. Classificação quanto à dimensão da Macroanálise Referi-se a amostras com massa superior a 0,1 g. Semimicroanálise Referi-se a amostras com massa de 0,01 a 0,1 g. Microanálise Referi-se a amostras com massa de 10-4 a 0,01 g. Ultramicroanálise Referi-se a amostras com massa menor que 10-4 g. Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,
23 RELAÇÃO ENTRE A PRECISÃO E NÍVEL DE CONCENTRAÇÃO DO ANALITO Metodologia Analítica I sem/2016 Profa Ma Auxiliadora - 23 A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência entre valores de RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de interesse, matrizes e técnicas analíticas. Curva de Horwitz Revisão de 150 estudos interlaboratoriais, onde analitos diferentes foram medidos com diferentes técnicas, sendo observado que os CV (RSD) dos valores médios relatados pelos diferentes laboratórios aumentavam sempre quando a concentração diminuía. CV 2 (1-0,5 logc) Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980, 63, ou Ana. Chem, 57, 1985,
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