Química Analítica I. Expressão química e numérica dos resultados em análises químicas. Profª Simone Noremberg Kunz

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1 1 Química Analítica I Expressão química e numérica dos resultados em análises químicas Profª Simone Noremberg Kunz

2 2 Expressar a concentração: % peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra % volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra % peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra ppm ( parte por milhão) mg/l ppb (parte por bilhão) - μg/l ppt (parte por trilhão) - ng/l Molaridade mol/l Concentração comum g/l

3 Algumas unidades físicas de massa e volume: Massas Volumes 3 1kg = 10 3 g 1L = 10 3 ml 1g = 10 3 mg 1mL = 10 3 µl 1g = 10 6 µg 1L = 10 6 µl 1mg = 10 3 µg 1 cm 3 = 1 ml 1 dm 3 = 1 L

4 4 Porcentagem: significa partes por cem 5 %: 5 partes em 100 Partes por milhão (ppm) 5 ppm: 5 partes em um milhão ( ou 10 6 partes) EXEMPLO: Se a quantidade de mercúrio em amostra for 5 mg, sua concentração em ppm é 5 mg 1 kg 5 mg = 10 6 mg = 5 ppm ( Note que 1 kg = 10 3 g = 10 6 mg e que mg/kg é portanto o mesmo que ppm.)

5 5 Partes por bilhão (ppb) 5 ppb: 5 partes em um bilhão ( ou 10 9 partes) EXEMPLO: Se a quantidade de mercúrio em amostra for 5 μg, sua concentração em ppb é 5 μg = 5 μg = 5 ppb 1 kg 10 9 μg ( Note que 1 kg = 10 3 g = 10 6 mg = 10 9 μg e que μg /kg é portanto o mesmo que ppb.)

6 Algarismos significativos 6 Representam os números de dígitos necessários para expressar os resultados de uma medida. Ex.: 0,032 g; 0,1000 N; 0,2080 g; 3,50 ml Os valores que resultam de observações devem ser registrados com apenas 1 algarismo duvidoso. Ex.: 1 g 1,0 g 1,05 g 1,053 g 1,0539 g

7 Algarismos significativos O número de algarismo significativos é o número mínimo de algarismos necessário para escrever um determinado valor em notação cientifica sem a perda da exatidão. 142,7 1,427 x , ,571 x O algarismo zero é significativo quando se encontra: (i) no meio de um número ou (ii) no final do número do lado direito da vírgula decimal ,0204 0,804 0,3070 Determinação da concentração de Cd em amostra de bolo x legislação.

8 8 Algarismos significativos O dígito 0 (zero) pode ser parte significante de uma medida. Exemplos: 0,261 3 algarismos significativos 90,7 3 algarismos significativos 800,0 4 algarismos significativos 0, algarismos significativos 9,3660 x algarismos significativos

9 9 Algarismos significativos 0,837 x ,0837 x algarismos significativos 8,37 x ,370 x algarismos significativos

10 10 Algarismos significativos 8,3700 x algarismos significativos O Zero como algarismo significativo 800,0 4 algarismos significativos

11 11 Algarismos significativos 0,261 3 algarismos significativos 90,7 0,0670 9,3660 x ,3660 x algarismos significativos

12 Operações com Algarismos significativos O resultado deve ter tantas casas decimais quantas existirem na parcela com o menor número delas. 12 Adição e subtração Multiplicação e divisão 65,3 + 2, , ,29 X 0,1202 1,837858

13 13 Arredondamento de números Avalia-se o algarismo duvidoso: Se maior que unidade Se menor que 5 mantém o número Se igual a 5 arredonda-se para o algarismo par ou considera-se os próximos números Ex.: 9,47 = 9,5 9,43 = 9,4 9,451= 9,5 43,55= 43,6 1,425= 1,42 1,42501= 1,43

14 Tipo de Análise 14 Tamanho da Amostra líquido amniótico Macro Semi micro solo Ultra micro Micro sangue água poeira 0,0001 0,001 0,01 0,1 Tamanho da amostra / g Método Amostra sólida Amostra líquida Macro > 100 mg > 100 l Semi micro 10 a 100 mg 50 a 100 l Micro 1 a 10 mg 50 l Ultramicro < 1 mg ---

15 15 Quantidades aproximadas dos constituintes de uma amostra Constituintes (analitos) Quantidades Majoritário > 1% Minoritário ~0,1% a 1% Traços < 0,1% Ultratraços ppm; ppb; ppt

16 Tipo de Constituinte 16 Nível do Analito Majoritário Como varia o erro relativo Traço Minoritário a análise em função do nível de concentração do analito? Ultra micro 1 ppb 1 ppm 0,1% 100% Nível do analito

17 17 Exatidão e precisão de uma medida Exatidão: Grau de concordância entre o valor achado e o valor verdadeiro (ou o mais provável) Proximidade do real Precisão: Grau de concordância entre medidas repetidas de uma quantidade. Exprime a reprodutibilidade de uma série de medidas.

18 18 A B C D

19 Erros determinados: 19 Teoria dos Erros Erros operacionais e erros pessoais. Ex.: perdas mecânicas de materiais nas diversas etapas da análise; observação de mudança de cor, em uma titulação visual; erros matemáticos nos cálculos. Erros instrumentais e erros de reagente. Ex.: falhas ou defeitos nos aparelhos; aparelhos mal calibrados; uso de reagentes contendo impurezas. Erros de método (método analítico). Ex.: reações laterais e incompletas.

20 20 Teoria dos Erros Erros indeterminados: Refletem pequeninas diferenças entre os valores experimentais de uma série de medidas (números de observações). Esses erros não podem ser evitados. Leis matemáticas de probabilidade podem ser usadas para tratar os valores de uma série de medidas. Os erros indeterminados tendem a seguir uma distribuição normal (ou curva gaussiana).

21 21 Erros É possível realizar uma análise química totalmente livre de erros ou incertezas? Resultados de 6 determinações de Fe em uma solução padrão contendo 20,00 mg/l de Fe (III). Faixa: 19,4 20,3 mg/l Cada medida é influenciada por muitas incertezas dispersão dos resultados Incertezas nunca podem ser completamente eliminadas, uma vez que o valor real de uma medida é sempre desconhecido. A grandeza provável de um erro em uma medida geralmente pode ser determinada os limites podem ser definidos, dentro dos quais encontra-se o valor real a um dado nível de probabilidade

22 Distribuição Normal ou Gaussiana 22

23 Mediana e Média Aritmética 23 Mediana: Num conjunto disposto em ordem de grandeza, o valor acima e abaixo do qual há um mesmo número de casos Média Aritmética: O quociente da soma de x valores por N elementos. Exemplo: Resultados da análise da acidez total do vinagre:4,62%; 4,68% e 4,59% Mediana = 4,62% Média Aritmética = 4,63% X X N

24 Exatidão: proximidade entre o resultado e seu valor real (aceito como real). 3 4 Erro Absoluto = X i X r X i = valor medido e X r = valor real Erro Relativo = (X i X r ) x 100 % X r Ex.: O resultado de uma análise é 36,97g. O valor aceito (valor verdadeiro) para a mesma análise é 37,06g. Calcular o erro relativo.

25 25 Precisão: descreve a proximidade entre as medidas, ou seja, a proximidade entre os resultados que foram obtidos exatamente da mesma forma. Desvio padrão - Expressa a precisão de uma série de medidas (número observações). s x m N 1 2 s - desvio padrão estimado de um conjunto finito de valores experimentais, para N 30, (N 1) - graus de liberdade, X - média estimada (média aritmética), m - valor experimental individual em uma série de medidas (número de observações). Desvio padrão relativo (DPR% ou RSD%) ou Coeficiente de Variação (CV): s RSD% X.100

26 26 Calcular o Desvio padrão, desvio padrão relativo : Determinação de ferro em um minério Valores em mg/l: 450, 465, 448, 457, 450, 380.

27 27 Para calibrar uma balança com 3 casas de precisão um técnico utilizou um peso de 50,000 g. Os resultados das pesagens foram: 50,010; 50,002; 50,005; 50,006. Como podemos expressar a exatidão da balança? E a precisão?

28 Rejeição de resultados Usamos o teste Q para rejeitar valores grosseiros em uma série de medidas Q exp é comparado com Q crit (valores críticos para o quociente Q de rejeição; encontram-se tabelados). Se Q exp > Q crit rejeitar o valor suspeito; caso contrário reter o valor. 28 Q exp x suspeito x maior x x próximo menor

29 Química Analítica Clássica REJEIÇÃO DE DADOS TESTE Q Teste Q - Solução

30 30 Rejeição de resultados Ex: Valores: 450, 465, 448, 457, 450, 380. Ordenar os resultados em ordem crescente: 380, 450, 450, 448, 457, 465. Calcular Q para 380 e 465.

31 31 Exercícios para resolução HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 8ª edição Capítulo 3 : Erro experimental Quantos algarismos significativos possuem cada um dos seguintes valores: a) 7,9 X 10 5 b) 300,45 c) 5,043 X 10-4

32 32 2 Medidas replicadas para determinar o conteúdo de ferro em uma liga deram como resultado 94,67, 94,54, 94,62, 94,93% Fe. Calcule o desviopadrão relativo dessas análises. 3 Calcule o erro relativo em porcentagem para análise de uma amostra de água extraída de um rio, cujo valor registrado é de 15,7 ppm Cu, quando o verdadeiro valor é, de fato, 18,0 ppm Cu. O erro relativo está relacionado à exatidão ou precisão? Justifique. 4 Uma serie de medidas replicadas do conteúdo de água em uma amostra de etanol, feitas com o método Karl-Fischer, resultou nos seguintes dados: a) 0,77% b) 0,67% c) 0,71% d) 0,90% e) 0,78% Utilizando o teste-q, qual a confiabilidade para rejeitar o ponto (d)?

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