QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Introdução a Química Analítica Instrumental Parte 2
|
|
- Geovane Silveira de Sousa
- 6 Há anos
- Visualizações:
Transcrição
1 Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Introdução a Química Analítica Instrumental Parte 2 Prof. Julio C. J. Silva Juiz de Fora, 2o Semestre, 2016
2 Amostras e Métodos Analíticos PM 10 PM 2,5 PM 1,0 Poeira Insetos Clínica Plantas Frutos Animais Solos Minério Água
3 Amostras e Métodos Analíticos
4 ppm: Pb (gasolina): 1º fio de cabelo branco ppb (composto policíclicos aromáticos): agulha no palheiro ppt (dioxina em leite): lente de contato numa praia de 150 Km Nobrega, J.A. I Escola de Química UFAM, 2013.
5
6 Amostras e Métodos Analíticos
7 AMOSTRAGEM O objetivo da amostragem é coletar uma porção representativa para análise, cujo resultado fornecerá uma imagem mais próxima do universo estudado Não importando que a amostragem seja simples ou complexa, todavia, o analista deve ter a certeza de que a amostra de laboratório é representativa do todo antes de realizar a análise Freqüentemente, a amostragem é a etapa mais difícil e a fonte dos maiores erros. A confiabilidade dos resultados finais da análise nunca será maior que a confiabilidade da etapa de amostragem
8 AMOSTRAGEM
9 AMOSTRAGEM
10
11
12 AMOSTRAGEM Unidades de amostragem
13 Farmacopeia Número de Amostras de Laboratório Exemplo: O limite máximo de Arsênio em alimentos é de 5 mg/kg. Qual massa de amostra deve ser tomada para a realização da análise? Resposta: 4 gramas
14 Número de Amostras de Laboratório Exemplo: Verificou-se que a estimativa de variabilidade do teor de níquel num carregamento de minério, com base em 16 determinações, era de ±1,5%. Quantas amostras devem ser tomadas para ser obtido (a 95% de confiança) um erro de amostragem menor que 0,5% de níquel? Resposta: 41 amostras
15 L(%) = (100 x E)/z Número de Análises Repetidas L Intervalo de confiança E Erro absoluto (x i x 0 ) Z Valor aproximado (em %) do analito Exemplo: Estime o número adequado de análises repetidas (a) para determinar aproximadamente 2% de Cl- em uma amostra, se o desvio padrão das determinações for 0,051, (b) para 20% de Cl, com desvio de 0,093. Resposta: (a) n=3, (b) n=2
16 Métodos de Calibração Gráficos De Calibração Em Análise Instrumental Calibração é um conjunto de operações que estabelece, sob condições especificadas, a relação entre valores indicados por um instrumento de medição ou sistema de medição ou valores representados por uma medida materializada ou um material de referência, e os valores correspondentes estabelecidos por padrões ANVISA - Guia para Qualidade em Química Analítica: Uma Assistência a Acreditação ANVISA, 1.ed. Brasília, 2004.
17 Correlação e Regressão Em análise instrumental normalmente é necessário calibrar o instrumento A maneira usual para realizar calibração é submeter porções conhecidas da quantidade (p. ex. usando-se um padrão de medida ou material de referência) ao processo de medição e monitorar a resposta da medição Curva de calibração gráfico da resposta do instrumento (eixo y) em relação a concentração dos padrões (eixo x) Curva e amostra desconhecida devem estar nas mesmas condições experimentais para que a concentração da amostra desconhecida seja determinado por interpolação gráfica da curva Condições a serem verificadas: Verificar se o gráfico é linear ou não Encontrar a melhor curva que se ajusta aos pontos Quais são os erros e IC para a inclinação e intercepto da linha? Quais erros e o IC para a concentração determinada? Qual é o limite de detecção (LD = é a menor concentração do analito que pode ser detectado com um predeterminado nível de confiança)?
18 Coeficiente de Correlação Coeficiente de correlação de Pearson (r) verificar se existe uma relação linear entre duas variáveis x i e y i n = n pontos experimentais r = ± 1 (r +1 correlação positiva) r = ± 1 (r -1 correlação negativa) r = ± 1 (r 0 sem correlação, ou curva não linear)
19 Coeficiente de Correlação
20 Coeficiente de Correlação Significância do valor de r: : Rejeitar H 0 = 0 se o valor absoluto de r for maior do que o valor dado na tabela?
21 Regressão Linear (métodos dos mínimos quadrados) Método dos mínimos quadrados: estabelecer a melhor reta que passa pelos pontos (modelo de regressão), quando o erro em x é considerado desprezível Equação da reta y = bx + a b = inclinação da reta (slope) a = interseção no eixo x (coeficiente linear) y = variável dependente (resposta) x = variável independente (concentração) Parâmetros da reta de regressão
22 Regressão Linear (métodos dos mínimos quadrados)
23 Erros na inclinação e na interseção da reta S y/x desvio padrão (erro) da inclinação Resíduo = y i (bx i + a) SS res = n i=1 y i (bx i + a) 2
24 Erros na inclinação e na interseção da reta Desvio padrão da inclinação (b) Desvio padrão da interseção da reta (a)
25 O ponto x(média), y (média) representa o centro da reta de regressão. Os pontos próximos desse valor são determinados com mais certeza que aqueles mais distantes da região central. Erro na estimativa da concentração (s X0 ) Y 0 = resposta de y para a concentração desconhecida (x 0 ) m = número de replicatas n = número de pontos as curva Os erros aleatórios também podem influenciar a exatidão dos resultados obtidos a partir de curvas de calibração. Pode-se observar que o desvio padrão na concentração S x0 do analito, obtido de uma curva de calibração, é mínimo quando a resposta (previsão de y) se aproxima do valor médio (previsão média de y).
26 Erros na estimativa da concentração
27 Regressão Linear (métodos dos mínimos quadrados)
28 Regressão Linear (métodos dos mínimos quadrados) Exemplo: Na determinação de um fármaco por fluorescência em meio ácido foram obtidos os seguintes resultados: Concentração de quinina (mg L -1 ) 0,00 0,10 0,20 0,30 0,40 Valores de fluorescência 0,00 5,20 9,90 15,30 19,10 a) Calcule o valor de r e a equação da reta b) Considerando que a intensidade de uma amostra desconhecida foi de 16,1 (n=1), calcule o valor estimado de quinina na amostra. c) Calcule os desvios padrões e os intervalos de confiança a 95% da inclinação e da interseção da reta (n-2 graus de liberdade). d) Calcule o erro da concentração S x0 para a concentração de [x] e seu IC (95%) Resposta: r = 0,9987; b = 48,3; a = 0,24; [x] = 0,328 mg L -1 ; Sb = 1,427; IC(b) = 48,3 4,54; Sa = 0,3496; IC(a) = 0,24 1,11; S x0 = 0,016 e IC(x0) = 0,328 0,05 mg L -1
29 MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO ERROS NO COEFICIENTE ANGULAR (Y) E NO INTERCEPTO (X)
30 MÉTODO DAS ADIÇÕES DE PADRÃO y = b.x E + a, y = 0 x E = - a/b
31 Método do Padrão Interno (PI) No método do padrão interno, uma quantidade conhecida da espécie que atua como referência é adicionada a todas as amostras, padrões e brancos. Então o sinal de resposta não é aquele do próprio analito, mas sim da razão entre o sinal do analito e o da espécie de referência. É preparada, como de maneira usual, uma curva de calibração na qual o eixo y é a razão entre as respostas e o eixo x, a concentração do analito nos padrões. Adição de quantidade conhecida de elemento nos padrões e na amostra Corrige variações no sinal analítico devido a mudanças nas condições de análise
32 Método do Padrão Interno (PI)
33
34 Validação de métodos e Figuras de Mérito Validação Faixa de trabalho Linearidade Sensibilidade Limite de detecção Limite de quantificação Exatidão (CRM) Teste de hipótese (teste t = 95%) Adição e recuperação (spike) Repetitividade (p-alto e p-baixo, n=10) Correção de interferências (adição de padrão) Registro de validação Robustez Ensaio interlaboratorial Incerteza de medição
35
36 Validação de métodos e Figuras de Mérito Limite de detecção (LD) e Quantificação (LQ): é a menor concentração que pode ser distinguida com um certo nível de confiança. Toda técnica analítica tem um limite de detecção. Um valor de k de 3 corresponde a um nível de confiança de 98%
37 Validação de métodos e Figuras de Mérito Adição e recuperação (spike): Amostra gravimetricamente contaminada
38 Curva analítica Curva adição de padrão Determinação da Concentração
39 Curva analítica Determinação da Concentração
40 Referências -Cadore, S. Notas de aula. IQ, UNICAMP, Santos, M., Notas de aula. Depto Química, UFJF D. A. SKOOG, D. M. WEST, F. J. HOLLER e S. R. CROUCH Fundamentos de Química Analitica, 1 a ed., Thomson, Baccan, N., Química Analítica Quantitativa Elementar. 3 a Ed. Edgard Blucher LTDA - James N. Miller & Jane C. Miller. Statistics and Chemometrics for Analytical Chemistry, fourth edition. Person Education. -ANVISA - Guia para Qualidade em Química Analítica: Uma Assistência a Acreditação ANVISA, 1.ed. Brasília, Lowinsohn, D., Notas de aula. Depto. de Química, UFJF
QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Introdução a Química Analítica Instrumental Parte 2
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Introdução a Química Analítica Instrumental Parte
Leia maisQUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Introdução a Química Analítica Instrumental Parte 2
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Introdução a Química Analítica Instrumental Parte
Leia maisQUI 072 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 - Estatística
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 072 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 - Estatística Prof. Dr. Julio C. J. Silva Juiz de For
Leia maisQUI 072/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Introdução A Disciplina
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 072/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Introdução A Disciplina Prof. Julio C. J. Silva Juiz
Leia maisQUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Estatística (parte 1)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Estatística (parte 1) Prof. Julio C. J. Silva Juiz
Leia maisQUI 102 Metodologia Analítica. Amostragem - Aula 1
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 102 Metodologia Analítica Amostragem - Aula 1 Prof. Julio C. J. Silva Juiz de For a, 2011 O PAPEL DA QUÍMICA
Leia maisQUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Introdução A Disciplina
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Introdução A Disciplina Prof. Julio C. J. Silva Juiz
Leia maisQUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Estatística (parte 1)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Estatística (parte 1) Prof. Julio C. J. Silva Juiz
Leia maisQUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Estatística (parte 1)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Estatística (parte 1) Prof. Julio C. J. Silva Juiz
Leia maisQUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 1 Estatística (parte 1)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154/150 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 1 Estatística (parte 1) Prof. Julio C. J. Silva Juiz
Leia maisSeleção de um Método Analítico. Validação e protocolos em análises químicas. Validação de Métodos Analíticos
Seleção de um Método Analítico Capítulo 1 SKOOG, D.A.; HOLLER, F.J.; NIEMAN, T.A. Princípios de Análise Instrumental. 5 a edição, Ed. Bookman, Porto Alegre, 2002. Validação e protocolos em análises químicas
Leia maisMÉTODOS DE CALIBRAÇÃO
MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO Sinais obtidos por equipamentos e instrumentos devem ser calibrados para evitar erros nas medidas. Calibração, de acordo com o INMETRO, é o conjunto de operações que estabelece, sob
Leia mais26/03/2015 VALIDAÇÃO CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DA QUALIDADE RDC 899/2003. Por que validar? OBJETIVO DA VALIDAÇÃO:
VALIDAÇÃO CONTROLE FÍSICO-QUÍMICO DA QUALIDADE RDC 899/2003 VALIDAÇÃO: ato documentado que atesta que qualquer procedimento, processo, equipamento, material, operação ou sistema realmente conduza aos resultados
Leia maisQUÍMICA ANALÍTICA V 2S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
QUÍMICA ANALÍTICA V 2S 2011 Aulas 1 e 2 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf/baccan Discussão dos
Leia mais5 Parte experimental Validação analítica
58 5 Parte experimental Validação analítica A validação analítica busca, por meio de evidências objetivas, demonstrar que um método produz resultados confiáveis e adequados ao uso pretendido 40. Para isso,
Leia maisVALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS
VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS RE nº 899, de 2003 da ANVISA - Guia para validação de métodos analíticos e bioanalíticos; Validation of analytical procedures - UNITED STATES PHARMACOPOEIA - última edição;
Leia maisMétodos Espectroanalítcos. Aula 1 Parte 1 Elementos-traço
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Métodos Espectroanalítcos Aula 1 Parte 1 Elementos-traço Julio C. J. Silva Juiz de Fora, 2015 Elementos traço
Leia maisEfeito Matriz Comparando-se Inclinação das Curvas
Título do Eixo Avaliação da Seletividade do Método Abs_Concentração Abs_Concentração Matriz Água Concentração Calculada Concentração Teórica Concentração Recuperado Concentração Teórica Concentração Recuperado
Leia maisAulas 2 e 3. Estatística Aplicada à Química Analítica
QUÍMICA ANALÍTICA AVANÇADA 1S 2014 Prof. Rafael Arromba de Sousa Departamento de Química ICE Aulas 2 e 3 Estatística Aplicada à Química Analítica Notas de aula: www.ufjf.br/baccan rafael.arromba@ujfj.edu.br
Leia maisAulas 2 e 3. Estatística Aplicada à Química Analítica
QUÍMICA ANALÍTICA AVANÇADA 1S 2014 Prof. Rafael Arromba de Sousa Departamento de Química ICE Aulas 2 e 3 Estatística Aplicada à Química Analítica Notas de aula: www.ufjf.br/baccan rafael.arromba@ujfj.edu.br
Leia maisAnálise Instrumental. Prof. Elias da Costa
Análise Instrumental Prof. Elias da Costa 1-Introdução a Análise Instrumental CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS ANALÍTICOS CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS INSTRUMENTOS PARA ANÁLISE SELEÇÃO DE UM MÉTODO
Leia maisMÓDULO 2. Estatística Aplicada à Química Analítica. Introdução
QUÍMICA ANALÍTICA AVANÇADA 1S 2017 MÓDULO 2 Estatística Aplicada à Química Analítica Introdução Prof. Rafael Arromba de Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan
Leia maisValidação: o que é? MOTIVOS PARA VALIDAR O MÉTODO: MOTIVOS PARA VALIDAR O MÉTODO: PROGRAMA DE SEGURANÇA DE QUALIDADE ANALÍTICA
Validação: o que é? Processo que busca assegurar a obtenção de resultados confiáveis, válidos, pelo uso de determinado método analítico. É um item essencial do PROGRAMA DE SEGURANÇA DE QUALIDADE ANALÍTICA
Leia maisLista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2017) Entregar antes do início da 1ª TVC Terça-feira as 8:00 hs.
Lista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2017) Entregar antes do início da 1ª TVC Terça-feira as 8:00 hs. Skoog Capítulo 5: Erros em análises químicas 5-1. Explique a diferença entre:
Leia maisQuímica Analítica V 2S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
Química Analítica V 2S 2012 Aula 3: 04-12-12 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan 1 Conceito
Leia maisLista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2016)
Lista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2016) Skoog Capítulo 5: Erros em análises químicas 5-1. Explique a diferença entre: a) erro constante e erro proporcional b) Erro aleatório
Leia maisValidação de Metodologia Analítica. João Cristiano Ulrich
Validação de Metodologia Analítica João Cristiano Ulrich Documentos de referência: -RDC n 0. 48, de 25 de outubro de 2013, ANVISA -DOQ-CGCRE-008: Orientação sobre validação de métodos analíticos. Documento
Leia maisANALÍTICA AVANÇADA 2S Profa. Lilian L. R. Silva Prof. Rafael Sousa
ANALÍTICA AVANÇADA 2S 2011 Profa. Lilian L. R. Silva Prof. Rafael Sousa Departamento de Química ICE Aulas 1 e 2 Estatística Aplicada à Química Analítica Notas de aula: www.ufjf.br/baccan lilian.silva@ufjf.edu.br
Leia mais4 Especificidade do método
4 Especificidade do método Neste Capítulo aborda-se um segundo aspecto da validação de um método analítico através do controle da especificidade do método. A comparação de resultados analíticos pode ser
Leia maisERRO E TRATAMENTO DE DADOS ANALÍTICOS
Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Introdução a Analise Química - I sem/2013 Profa Ma Auxiliadora - 1 Disciplina QUIO94 - Introdução à Análise Química
Leia mais5. Resultados e Discussão
47 5. Resultados e Discussão 5.1.1. Faixa de trabalho e Faixa linear de trabalho As curvas analíticas obtidas são apresentadas na Figura 14 e Figura 16. Baseado no coeficiente de determinação (R 2 ) encontrado,
Leia maismuda de marrom para azula (medida pela absorvância da luz em um comprimento de onda de 595 nm) é proporcional à concentração de proteína presente.
ALGUNS EXERCÍCIOS SÃO DE AUTORIA PRÓPRIA. OS DEMAIS SÃO ADAPTADOS DE LIVROS E APOSTILAS CITADOS ABAIXO. 1 Na determinação de uma proteína pelo método de Bradford, a cor de um corante muda de marrom para
Leia maisQuímica Analítica V 1S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
Química Analítica V 1S 2013 Aula 3: 13-05 05-2013 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan
Leia maisValidação de Métodos Analíticos
METROALIMENTOS Validação de Métodos Analíticos São Paulo, 25 de setembro de 2008 1 Validação (NBR ISO IEC 17025 item 5.4.5.1) É a confirmação por fornecimento de evidência objetiva, que os requisitos específicos
Leia mais3 Controlo interno da qualidade dos ensaios
3.3.1 Validação Quantificação da recuperação de analito: - Habitualmente, a capacidade do procedimento recuperar o analito adicionado é quantificada através do cálculo da recuperação de analito, R: Teor
Leia maisLista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2018) Entregar antes do início da 1ª TVC Terça-feira as 8:00 hs.
Lista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2018) Entregar antes do início da 1ª TVC Terça-feira as 8:00 hs. A lista está baseada na referência: Skoog, D. A; Fundamentos de Química Analítica,
Leia maisQUÍMICA ANALÍTICA V 2S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
QUÍMICA ANALÍTICA V 2S 2011 Aulas 1 e 2 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf/baccan Algarismos significativos
Leia maisANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL. Calibração de equipamentos/curva analítica
ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL Calibração de equipamentos/curva analítica 6 Ed. Cap. 1 Pg.25-38 6 Ed. Cap. 0 Pg.1-9 7 Ed. Cap. 0 Pg.1-9 8 Ed. Cap. 5-8 Pg. 82-210 Site: Cálculo de cafeína diária. http://www.pregnancytod
Leia maisLaboratório de Análise Instrumental
Laboratório de Análise Instrumental Prof. Renato Camargo Matos Tutora: Aparecida Maria http://www.ufjf.br/nupis Caderno de Laboratório 1. Título 2. Introdução 3. Objetivo 4. Parte Experimental 4.1. Reagentes
Leia maisEletroquímica 2015/3. Professores: Renato Camargo Matos Gustavo Fernandes S. Andrade.
Eletroquímica 2015/3 Professores: Renato amargo Matos Gustavo Fernandes S. Andrade http://www.ufjf.br/nupis/ DIA/MÊS ASSUNTO 26/10 Estatística aplicada à Química Analítica Parte 2 02/11 Feriado 09/11 Introdução
Leia mais14/3/2012. S = Σ (x i x ) 2 QUÍMICA ANALÍTICA V 1S Prof. Rafael Sousa. Para casa. Dispersão de uma medida em relação à média
QUÍMIA ANALÍTIA V 1S 01 Aula 13-03-1 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - IE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan onceito de Precisão
Leia maisAnálise de Alimentos II Capítulo 1: Aspectos gerais
Análise de Alimentos II Capítulo 1: Aspectos gerais Profª Drª Rosemary Aparecida de Carvalho Pirassununga/SP Agosto/2017 Visão geral Análise de alimentos II Análise Química Analítica Envolve: separação,
Leia maisContabilometria. Aula 9 Regressão Linear Inferências e Grau de Ajustamento
Contabilometria Aula 9 Regressão Linear Inferências e Grau de Ajustamento Interpretação do Intercepto e da Inclinação b 0 é o valor estimado da média de Y quando o valor de X é zero b 1 é a mudança estimada
Leia maisQuímica Analítica V 1S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
Química Analítica V 1S 2013 Aula 2: 13-05-2013 Estatística Aplicada à Química Analítica Parte 1 Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan
Leia maisConselho Regional de Química IV Região (SP)
Conselho Regional de Química IV Região (SP) Orientações básicas para validação de metodologias analíticas Ministrante: João Cristiano Ulrich Mestrado e Doutorado pelo Ipen/USP e mail: jculrich@ig.com.br
Leia maisMÓDULO 2. Estatística Aplicada à Química Analítica - Conceitos básicos
QUÍMICA ANALÍTICA AVANÇADA 1S 2017 MÓDULO 2 Estatística Aplicada à Química Analítica - Conceitos básicos Prof. Rafael Arromba de Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de
Leia maisQUI 070 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 3 introdução a UV-VIS
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 070 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 3 introdução a UV-VIS Julio C. J. Silva Juiz de For a, 2013
Leia mais4 Resultados e discussão Validação do método
4 Resultados e discussão Validação do método A necessidade de se evidenciar a qualidade das medições em Química, pela comparabilidade, rastreabilidade e confiabilidade dos resultados tem sido, cada vez
Leia maisMétodos Espectroanalítcos. Aula 08 ETAAS: Efeitos de Matriz
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Métodos Espectroanalítcos Aula 08 ETAAS: Efeitos de Matriz Julio C. J. Silva Juiz de Fora, 2013 Interferências
Leia mais3 Resultado e discussão
3 Resultado e discussão 3.1 Otimização das condições experimentais A seletividade e a sensibilidade da resposta analítica em um método voltamétrico dependem das condições experimentais e instrumentais
Leia maisProcedimento Complementar para Validação de Métodos Analíticos e Bioanalíticos usando Análise de Regressão Linear
Procedimento Complementar para Validação de Métodos Analíticos e Bioanalíticos usando Análise de Regressão Linear Rogério Antonio de Oliveira 1 Chang Chiann 2 1 Introdução Atualmente, para obter o registro
Leia maisImplementação e Validação de Métodos Analíticos
Alexandra Sofia Reynolds Mendes Laboratório Regional de Controlo da Qualidade da Água Estação da Alegria 9050-FUNCHAL E-mail: xana@iga.pt Resumo Este artigo tem como principal objectivo descrever as principais
Leia maisLaboratório de Análise Instrumental
Laboratório de Análise Instrumental Prof. Renato Camargo Matos Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos http://www.ufjf.br/nupis DIA/MÊS ASSUNTO 06/03 Apresentação do curso 13/03 PRÁTICA 1: Determinação de
Leia mais4 Resultados e Discussão:
4 Resultados e Discussão: Os resultados obtidos são apresentados e discutidos separadamente a seguir, de acordo com o tipo de amostra objeto de análise: 4.1 Análise de amostras para estudos toxicológicos.
Leia maisValidação. Um processo através do qual estudos de laboratório são utilizados para garantir que o método em questão atenda às exigências desejadas
Validação Conteúdo 1- Planejamento de validação 2- Como proceder para determinar as características de desempenho de métodos 2.1- Aplicabilidade 2.2- Faixa de trabalho 2.3- Linearidade 2.4- Faixa linear
Leia mais4. Avaliação metrológica dos métodos espectrométricos utilizados quanto à sua adequação para determinação de razões Ca/P em amostra de hidroxiapatita
4. Avaliação metrológica dos métodos espectrométricos utilizados quanto à sua adequação para determinação de razões Ca/P em amostra de hidroxiapatita O conhecimento da incerteza implica no aumento da confiabilidade
Leia maisProf. Dr. Lucas Barboza Sarno da Silva
Prof. Dr. Lucas Barboza Sarno da Silva Medidas de grandezas físicas Valor numérico e sua incerteza, unidades apropriadas Exemplos: - Velocidade (10,02 0,04) m/s - Tempo (2,003 0,001) µs - Temperatura (273,3
Leia maisCoordenação Geral de Acreditação ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS. Documento de caráter orientativo DOQ-CGCRE-008
Coordenação Geral de Acreditação ORIENTAÇÃO SOBRE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS Documento de caráter orientativo DOQ-CGCRE-008 Revisão 06 Novembro 2017 DOQ-CGCRE-008 Rev. 06 Nov/17 Página 2/30 SUMÁRIO
Leia maisQUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 2 Espectrometria Molecular UV-VIS (parte 2)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 2 Espectrometria Molecular UV-VIS (parte 2) Julio C. J.
Leia maisProf. Dr. Lucas Barboza Sarno da Silva
Prof. Dr. Lucas Barboza Sarno da Silva Organização de dados experimentais Em engenharia, ciências exatas em geral, os resultados de testes, análises ou experimentos fornecem conjuntos de resultados numéricos
Leia maisVALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM ÁGUAS MÉTODO TITULOMÉTRICO DO EDTA COMPLEXOMETRIA
VALIDAÇÃO DE MÉTODO ANALÍTICO: DETERMINAÇÃO DE CÁLCIO EM ÁGUAS MÉTODO TITULOMÉTRICO DO EDTA COMPLEXOMETRIA Diego Manica 1, Erlise Loraine Dullius 2 CORSAN, Porto Alegre, Brasil, diego.manica@corsan.com.br
Leia maisEtapa Analítica Tarefa
Etapa Analítica Tarefa Tendo por base o artigo disponibilizado (Kano, E.K.; Serra, C.H.D.R.; Koono, E.E.M.; Fukuda, K.; Porta, V. An efficient HPLC-UV method for the quantitative determination of cefadroxil
Leia maisREVISITANDO O ESTADO DA ARTE DA CAPACITAÇÃO METROLÓGICA PARA À QUALIDADE LABORATORIAL: ASPECTOS TÉCNICOS
REVISITANDO O ESTADO DA ARTE DA CAPACITAÇÃO METROLÓGICA PARA À QUALIDADE LABORATORIAL: ASPECTOS TÉCNICOS ATUALIZAÇÃO CALIBRAÇÃO AFERIÇÃO REPETITIVIDADE REPETIBILIDADE ppm mg/l ou mg/kg VVC VV & VC ACREDITAÇÃO
Leia maisAula 13 PRÁTICA 03 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV VIS: LEI DE BEER. Elisangela de Andrade Passos
Aula 13 PRÁTICA 03 ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO MOLECULAR NO UV VIS: LEI DE BEER META Habilitar o aluno na utilização da espectrofotômetria em determinações quantitativas; redigir o relatório prático.
Leia maisDiário Oficial da União Seção 1 DOU 02 de junho de 2003 [Página 56-59]
*Este texto não substitui o publicado do Diário Oficial da União* Diário Oficial da União Seção 1 DOU 02 de junho de 2003 [Página 56-59] RESOLUÇÃO-RE Nº 899, DE 29 DE MAIO DE 2003 O Adjunto da Diretoria
Leia maisMÉTODOS DE CALIBRAÇÃO. SUMÁRIO (2 parte) Introdução. Processo de calibração. Construção da curva analítica. Regressão inversa. Validação do modelo
MÉTODOS DE CALIBRAÇÃO SUMÁRIO (2 parte) Introdução Processo de calibração Construção da curva analítica Regressão inversa Validação do modelo Análise de resíduos Coeficiente de determinação Curva de calibração
Leia mais9 Correlação e Regressão. 9-1 Aspectos Gerais 9-2 Correlação 9-3 Regressão 9-4 Intervalos de Variação e Predição 9-5 Regressão Múltipla
9 Correlação e Regressão 9-1 Aspectos Gerais 9-2 Correlação 9-3 Regressão 9-4 Intervalos de Variação e Predição 9-5 Regressão Múltipla 1 9-1 Aspectos Gerais Dados Emparelhados há uma relação? se há, qual
Leia maisQUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 2 Espectrometria Molecular UV-VIS (parte 2)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 2 Espectrometria Molecular UV-VIS (parte 2) Julio C. J.
Leia maisLista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2015)
Lista de Exercício 1ª TVC Química Analítica V Teoria (1º Sem 2015) Capítulo 7 (Skoog) Tratamento e Avaliação Estatística de Dados 7-3. Discuta como a dimensão do intervalo de confiança da média é influenciada
Leia maisTransdução de Grandezas Biomédicas
Transdução de Grandezas Biomédicas Aula 03 Mestrado em Eng. Biomédica Docente: > Marcelino M. de Andrade A Aula! Classificação de Transdutores Critério de Desempenho Estática: critérios de desempenho que
Leia maisAula S03: Validação em Análises Ambientais
LABORATÓRIO DE QUÍMICA AMBIENTAL 2º período de 2013 Aula S03: Validação em Análises Ambientais Prof. Rafael Sousa Departamento de Química UFJF www.ufjf.br/baccan NA QUÍMICA (ANALÍTICA) AMBIENTAL... Sonda
Leia maisTRATAMENTO ESTATÍSTICO DE DADOS EXPERIMENTAIS
TRATAMENTO ESTATÍSTICO DE DADOS EXPERIMENTAIS I. INTRODUÇÃO Profa. Dra. Lúcia Helena Seron I. 1. Algarismos Significativos O número de algarismos significativos numa medida pode ser definido como o número
Leia maisAnálise da Regressão. Prof. Dr. Alberto Franke (48)
Análise da Regressão Prof. Dr. Alberto Franke (48) 91471041 O que é Análise da Regressão? Análise da regressão é uma metodologia estatística que utiliza a relação entre duas ou mais variáveis quantitativas
Leia maisBiofarmacotécnica. Planejamento de Estudos de Biodisponibilidade Relativa e Bioequivalência de Medicamentos
Biofarmacotécnica Planejamento de Estudos de Biodisponibilidade Relativa e Bioequivalência de Medicamentos Introdução RES 60/14: Dispõe sobre os critérios para concessão e renovação de registro de medicamentos
Leia maisTópicos em Métodos Espectroquímicos. Aula 2 Revisão Conceitos Fundamentais
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Tópicos em Métodos Espectroquímicos Aula 2 Revisão Conceitos Fundamentais Julio C. J. Silva Juiz de For a, 2015
Leia maisTópicos em Métodos Espectroquímicos. Aula 2 Revisão Conceitos Fundamentais
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Tópicos em Métodos Espectroquímicos Aula 2 Revisão Conceitos Fundamentais Julio C. J. Silva Juiz de For a, 2013
Leia maisINCERTEZAS DE CURVAS DE CALIBRAÇÃO AJUSTADAS SEGUNDO OS MODELOS LINEAR E QUADRÁTICO
ENQUALAB 8 - Congresso da Qualidade em Metrologia Rede Metrológica do Estado de São Paulo - REMESP 9 a de junho de 8, São Paulo, Brasil INCERTEZAS DE CURVAS DE CALIBRAÇÃO AJUSTADAS SEGUNDO OS MODELOS LINEAR
Leia mais6 Estudos de incerteza
01 6 Estudos de incerteza O resultado de uma medição não pode ser caracterizado por um único valor, pois todo o processo possui fontes de incerteza que devem ser identificadas, quantificadas e, se possível,
Leia maisQuímica Analítica I. Expressão química e numérica dos resultados em análises químicas. Profª Simone Noremberg Kunz
1 Química Analítica I Expressão química e numérica dos resultados em análises químicas Profª Simone Noremberg Kunz 2 Expressar a concentração: % peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra % volume (%v/%v):
Leia maisPrincípios em Planejamento e Análise de Dados Ecológicos. Regressão linear. Camila de Toledo Castanho
Princípios em Planejamento e Análise de Dados Ecológicos Regressão linear Camila de Toledo Castanho 217 Conteúdo da aula 1. Regressão linear simples: quando usar 2. A reta de regressão linear 3. Teste
Leia maisRegressão linear simples
Regressão linear simples Universidade Estadual de Santa Cruz Ivan Bezerra Allaman Introdução Foi visto na aula anterior que o coeficiente de correlação de Pearson é utilizado para mensurar o grau de associação
Leia maisAula 14 - Correlação e Regressão Linear
Aula 14 - Correlação e Regressão Linear Objetivos da Aula Fixação dos conceitos para Correlação e Regressão Linear; Apresentar exemplo solucionado com a aplicação dos conceitos; Apresentar exercício que
Leia maisTratamento estatístico de observações geodésicas
Tratamento estatístico de observações geodésicas Prof. Dr. Carlos Aurélio Nadal OBJETIVO: parâmetros estatísticos são utilizados para avaliar os métodos empregados ou para o controle de qualidade dos trabalhos.
Leia maisQuímica Analítica V 2S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
Química Analítica V 2S 2012 Aula 2: 27-11-1212 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan Aulas
Leia mais6 Validação parcial das metodologias: Parâmetros analíticos de mérito e avaliação de interferências mútuas 6.1 Curvas de calibração
6 Validação parcial das metodologias: Parâmetros analíticos de mérito e avaliação de interferências mútuas 6.1 Curvas de calibração Demonstrar a qualidade de medições químicas, através de sua comparabilidade,
Leia maisUSO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA AVALIAÇÃO DE CONFORMIDADE DE MEDICAMENTOS. Noh Ah Jeong
UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS Curso de Graduação em Farmácia-Bioquímica USO DA INCERTEZA DE MEDIÇÃO NA AVALIAÇÃO DE CONFORMIDADE DE MEDICAMENTOS Noh Ah Jeong Trabalho de
Leia mais6/3/2012. Definição de estatística. Química Analítica V 1S Química Analítica V 1S História (aspectos experimentais) Prof.
Química Analítica V 1S 2012 Aulas 1 e 2 Estatística Aplicada à Química Analítica Aula 06-03-12 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br
Leia maisQUÍMICA ANALÍTICA. A análise qualitativa estabelece a identidade química das
QUÍMICA ANALÍTICA A Analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. Introdução à Analítica Biologia
Leia maisValidação de processos em farmácia oncológica Marcos Coelho Soares
Validação de processos em farmácia oncológica Marcos Coelho Soares De acordo com a Resolução RDC 96/2008 da Agência de Vigilância Sanitária declaro que desempenhei o papel de SPEAKER para as seguintes
Leia maisDisciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
Metodologia Analítica I sem/2014 Profa Ma Auxiliadora - 1 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Disciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre 2014
Leia maisANÁLISE DE REGRESSÃO
ANÁLISE DE REGRESSÃO Lucas Santana da Cunha http://www.uel.br/pessoal/lscunha/ Universidade Estadual de Londrina 09 de janeiro de 2017 Introdução A análise de regressão consiste na obtenção de uma equação
Leia maisI semestre Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos
Introdução a Analise Química 1a sem/2018 Profa Ma Auxiliadora - 1 Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Disciplinas QUIO94 - Introdução à Análise Química
Leia maisANALÍTICA AVANÇADA 2S Prof. Rafael Sousa. Notas de aula:
ANALÍTICA AVANÇADA 2S 2011 Aulas 1 e 2 Estatística Aplicada à Química Analítica Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan Discussão dos
Leia maisQuímica Analítica Avançada. Volumetria de Complexação Parte 2
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química Química Analítica Avançada Volumetria de Complexação Parte 2 Lilian Silva Juiz de Fora, 2011 Curvas de titulação
Leia mais4 Parte experimental Desenvolvimento do Método
35 4 Parte experimental Desenvolvimento do Método O vanádio por suas características e baixos níveis no soro levou os experimentos a condições extremas. Conseqüentemente, foram obtidos resultados com maiores
Leia maisAula 2: Departamento de Química UFJF
QUÍMICA ANALÍTICA AMBIENTAL 1º período de 2013 Aula 2: Validação em Análises Ambientais Prof. Rafael Sousa Departamento de Química UFJF www.ufjf.br/baccan NA AULA PASSADA... A QUÍMICA AMBIENTAL é uma ciência
Leia maisAnálise: Uma análise é um processo que fornece informações químicas ou físicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a própria amostra.
II.2 INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA II.2.1 Análise, determinação e medida Análise: Uma análise é um processo que fornece informações químicas ou físicas sobre os constituintes de uma amostra ou sobre a
Leia mais