08/11/2015 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIO GRANDE DO NORTE. Amostragem, preparo de amostra e tratamento de dados INTRODUÇÃO

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1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA RIO GRANDE DO NORTE Disciplina: Análise de Alimentos INTRODUÇÃO BROMATOLOGIA: Ciência que estuda os alimentos em sua composição química qualitativa e quantitativamente, propriedades físicas, químicas, toxicológicas e também adulterantes, contaminantes e fraudes; Amostragem, preparo de amostra e tratamento de dados ALIMENTO: Substância ou mistura de substâncias, no estado sólido, líquido, pastoso destinadas a fornecer ao organismo humano os elementos (nutrientes) necessários à sua formação, manutenção e desenvolvimento; Prof ª. Me. Dayana do Nascimento Ferreira Currais Novos, Outubro de ANÁLISE DE ALIMENTOS INTRODUÇÃO É a parte da química que trata de determinações qualitativas e/ou quantitativas das partes do alimento. Objetivo: Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes, como no caso da determinação da composição centesimal; Componentes principais: Água Carboidratos Proteínas Gorduras Minerais Alimento Componentes secundários: Enzimas Ácidos orgânicos Compostos voláteis Pigmentos Pectina Óleos essenciais Vitaminas Ao realizar-se uma análise de alimentos, as informações obtidas podemtercarácter distintos: composição centesimal (umidade, proteínas, gorduras, etc); componentes de interesse (perfil de ácidos graxos, perfil de aminoácidos, dosagens de diferentes açúcares, etc); componentes traços (aromatizantes, conservantes, antioxidantes, corantes, etc); presença de contaminantes (pesticidas, micotoxinas, nitrosaminas, etc); ANÁLISE DE ALIMENTOS Atua em vários segmentos: Controle de qualidade (fabricação e estocagem do alimento processado); Caracterização de alimentos in natura: alimentos novos e desconhecidos; Pesquisa de novas metodologias analíticas; Pesquisa de novos produtos; Verificação: se o alimento se enquadra nas especificações legais. 1

2 ÁREAS DE APLICAÇÃO Indústria; Universidades e Institutos de Pesquisa; Órgãos Governamentais; Registro dos alimentos; Assistência Farmacêutica. MÉTODOS DE ANÁLISE Métodos convencionais Nenhum equipamento sofisticado Vidraria e reagentes Métodos Instrumentais Equipamentos sofisticados Equipamentos eletrônicos Análise de Alimentos I - Eng. de Alimentos OS MÉTODOS CONVENCIONAIS SÃO UTILIZADOS QUANDO: Alto custo dos equipamentos eletrônicos; Não existe equipamento disponível para determinada análise; Requer-se um método convencional, sob o aspecto da lei, por se tratar de um método oficial; ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO Alimentos: amostra muito complexa, em que os vários componentes da matriz podem estar interferindo entre si. Em casos raros, os métodos convencionais podem apresentar resultados melhores do que os instrumentais. Determinado método pode ser apropriado para um tipo de alimento e não fornecer bons resultados para outro Análise de Alimentos I - Eng. de Alimentos ESCOLHA DO MÉTODO: depende do produto a ser analisado ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE QUANTITATIVA PREPARO DE AMOSTRA REAÇÕES QUÍMICAS MUDANÇAS FÍSICAS SEPARAÇÕES Conjunto de operações com as quais se obtém do material em estudo, uma porção pequena, que represente todo o conjunto de amostras. Amostragem processo de coleta de amostra Controle de qualidade de rotina MEDIDAS Fiscalização PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Pesquisa Classificação da análise de alimentos 2

3 A homogeneidade da amostra é fator determinante na maior ou menor dificuldade no processo de amostragem Medida de uma Quantidade de Amostra Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado. Resultados da Análise Quantitativa: são expressos em termos relativos, que dão as quantidades dos componentes por unidades de peso ou volume da amostra. Necessidade de conhecer a quantidade de amostra (peso ou volume). Amostra é definida como uma porção limitada do material tomada do conjunto. COLETA DA AMOSTRA BRUTA Deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do universo considerado ( com relação à composição e distribuição do tamanho da partícula). REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA AMOSTRA DE LABORATÓRIO A amostra deve ser reduzida para a utilização em laboratório, esta redução depende: Do tipo de produto Da análise Amostras líquidas e pastosas: Incremento (alto, meio e fundo do recipiente) após agitação e homogeneização Amostras sólidas: cujo constituintes diferem em textura, densidade e tamanho de partículas (moídas e misturadas) Equipamentos Alimentos secos Manualmente Amostrador tipo Riffle Amostrador tipo Boerner Quarteamento AMOSTRADORES RIFFLE 3

4 QUARTEAMENTO MANUAL AMOSTRA DE LABORATÓRIO Alimentos líquidos Misturar bem no recipiente por agitação. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente (do fundo, meio e de cima). Alimentos semi-sólidos (queijos duros, chocolate) - raladas e depois pode ser usado o quarteamento. AMOSTRA DE LABORATÓRIO Alimentos úmidos (carnes, peixes, e vegetais) picadas, moída e misturadas, sofrer quarteamento se necessário. Estocagem sob refrigeração. Alimentos semi-viscosos e pastosos (pudins, molhos etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados) - picada em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. AMOSTRA DE LABORATÓRIO Alimentos com emulsão (manteiga e margarina) devem ser aquecidas a 32ºC num frasco com tampa, agitado e retirada as alíquotas. Frutas - cortadas em 4, descarta duas partes e as outras duas devem ser juntas e homogeneizadas em liquidificador (frutas pequenas podem ir direto no liquidificador PREPARO DA AMOSTRA POR DESINTEGRAÇÃO Pode ser feito de três maneiras Desintegração mecânica: ex: moagem Desintegração enzimática: uso de enzimas Desintegração química: Ex: uso de ácido sulfúrico para a digestão de proteínas. PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA Inativação enzimática Diminuição das mudanças lipídicas Controle do ataque oxidativo Controle do ataque microbiológico 4

5 FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA CONFIABILIDADE DOS RESULTADOS E TRATAMENTOS DOS DADOS A confiabilidade dos resultados em um método analítico vai depender de vários fatores: Origem animal Conteúdo de gordura Parte do animal Alimentação, idade e raça do animal Especificidade Qualidade de um método que possui função de medida de um único componente da amostra, sem medir outros componentes na amostra. Exatidão concordânciaentre o valor medido e o valor real Origem vegetal Constituição genética Condições de crescimento Estádio de maturação Condições de estocagem Parte do alimento Precisão Concordância entre os resultados de várias medidas efetuadas sobre uma mesma amostra e nas mesmas condições de análise. Sensibilidade coeficiente diferencial do sinal medido sobre o valor da propriedade a ser medida (menor quantidade do componente que se consegue medir sem erro). PRECISÃO X EXATIDÃO PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA Resultado da Análise Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação). MÉDIA É definida como a soma das n medidas dividida por n DESVIO PADRÃO Medida de dispersão estatística. Onde: X = média X 1, X 2, X 3..., X n = medidas analíticas n = nº de medidas Onde: X = média S = desvio padrão n = nº de medidas 5

6 COEFICIENTE DE VARIACÃO É outra forma de medir a precisão da análise. CONCEITOS IMPORTANTES Robustez qualidade de um método de conduzir a resultados pouco afetados pela variação de fatores secundários (marca de reagente, tempo de agitação etc) não fixados no protocolo do método. Limite de detecção é o menor sinal que pode ser distinguido, com uma probabilidade conhecida, em relação a um branco medido nas mesmas condições. Onde: CV = coeficiente de variação S = desvio padrão X = média CONCEITOS IMPORTANTES Repetibilidade precisão quando o mesmo operador aplica o mesmo método sobre a mesma amostra, laboratório, aparelhos e reagentes. Reprodutibilidade Precisão quando o método é realizado nas mesmas condições, mas em vários laboratórios diferentes HORA DE PRATICAR!!! Dúvidas!!! dayana.nascimento@ifrn.edu.br 6