Linhas de orientação e princípios gerais de utilização e marcação do LC-MS
|
|
- Danilo Paiva Vilaverde
- 6 Há anos
- Visualizações:
Transcrição
1 Linhas de orientação e princípios gerais de utilização e marcação do LC-MS 1 - O equipamento tem um técnico responsável pela gestão corrente do equipamento e pelo apoio técnico. 2 - O equipamento tem uma ficha de utilização. 3 - Dada a diversidade de grupos interessados na partilha do equipamento, o que implica a necessidade de optimização das condições de análise para cada grupo, prevê-se que os grupo possam necessitar de utilizar o aparelho de HPLC/MS por períodos não inferiores a uma semana de utilização contínua. Em algumas situações pode tornar-se necessária a utilização do aparelho por um período superior a uma semana para que um determinado trabalho possa ser desenvolvido sem o consequente prejuízo de interrupção na obtenção de resultados (quer a nível da necessidade de obtenção de resultados científicos, quer a nível de rentabilização do aparelho que foi optimizado para um dado objectivo), não devendo contudo este período exceder um mês de utilização contínua. Neste processo, os outros grupos somam créditos de tempo de utilização para ciclos seguintes. 4 - Cada grupo deverá comparticipar nas despesas de manutenção do equipamento de acordo com tempo de utilização observado na folha de registo. 5 - O acesso dos diferentes investigadores dos centros que apoiaram a aquisição do equipamento é livre dentro dos parâmetros anteriormente definidos, cabendo ao técnico a gestão da utilização do equipamento. 1 Desenvolvimento do método LC No sentido de rentabilizar a utilização do LC-MS, a parte do método de análise por cromatografia líquida (LC) terá que ser previamente desenvolvida por cada grupo. As condições de análise estabelecidas serão as utilizadas no LC ligado ao MS. Deste modo, no desenvolvimento do método de LC, recomenda-se o seguinte: a) Solventes Devem ser utilizados solventes orgânicos para LC com qualidade gradient grade. Utilizamos normalmente os da Merck, LiChrosolv gradient grade for liquid chromatography. A água deve ser Millipore. Recomenda-se a filtragem do sistema eluente para eliminar partículas em suspensão e/ou não dissolvidas. Este passo é particularmente importante para o caso de serem utilizados aditivos (compostos ionizantes, sais, soluções tampão etc.). O ideal será a filtragem sob vácuo, que permite eliminar ainda parte do ar dissolvido. Pode ser utilizado um kit Sartorios, por exemplo.
2 É vulgar adicionar agentes ionizantes aos solventes. No modo de ionização positiva por Electro-Spray (ESI), o que vamos testar em primeiro lugar, pode utilizar-se o ácido fórmico numa proporção de 0,1 %. No modo negativo por utilizar-se o acetato de amónio com concentração 2mM. b) Coluna O método deve ser desenvolvido com a coluna que vai ser usada no LC do MS. No modo ESI, o fluxo varia normalmente entre 0,3 e 0,5 ml/min. Recomenda-se assim a utilização de colunas com diâmetro interno de cerca de 2,1 mm, que permitem também menor consumo de solventes. Um exemplo de coluna para pesticidas é a seguinte: Purospher STAR (Merck) LiChroCART (12,5 cm de comprimento e 2 mm de diâmetro interno); fase estacionária RP-18 endcapped; 5 µm de diâmetro de partícula. c) Preparação dos padrões/amostras As soluções dos padrões e das amostras devem ser preparadas com os solventes utilizados na fase móvel e devem conter o agente ionizante. As concentrações dos padrões para injecção directa no MS e desenvolvimento desta componente do método de análise devem ser da ordem de 10-6 M. Cada grupo de trabalho é responsável pela qualidade das amostras que entrega para análise e eventuais danos que amostras demasiado concentradas ou demasiado contaminadas com interferentes possam provocar no equipamento. As amostras devem ser purificadas o mais possível. A presença de contaminantes, além de poder contaminar a fonte a a ion optics, pode modificar os espectros de massas e elevar o limite de detecção em várias ordens de grandeza. A análise das amostras por HPLC com detecção a 220 nm e por GC com FID (Flame Ionization Detector) permitem avaliar a presença de contaminantes e a eficiência do processo de clean-up. 2 Informação necessária para implementar o método LC-MS No sentido de optimizar a utilização do LC-MS é necessário fornecer um documento, aquando da marcação, com a seguinte informação: Ficha de Utilização 1 a) Nome da pessoa responsável que solicita o serviço b) Nome da pessoa que acompanha o trabalho. c) Grupo e entidade institucional a que pertence (Centro, Faculdade, etc.) d) Tempo de utilização solicitado (previsão) 2 Objectivo do trabalho 3 Parâmetros físico-químicos e cromatográficos (preencher com o maior número de dados possível) a) Nome comum do composto(s) b) Solubilidade em água c) Peso e estrutura moleculares d) Espectro de massas por impacto electrónico (GC-MS)
3 e) Espectro de absorção no Ultravioleta-Visível f) Cromatograma LC com detecção a 220 nm g) Concentração e volume injectado h) Fluxo e composição do sistema eluente i) Coluna e temperatura durante a análise j) Espetro e condições de análise por ESI-MS Para muitos compostos, parte das informações solicitadas encontra-se em bases de dados disponíveis na Web como por exemplo a NIST (nomes, pesos e estruturas, espectros de UV, espectros de massas, ou o Merck Index (disponível na biblioteca geral da Universidade). Os estudos por injecção directa no MS necessitam das informações nas alíneas a) a d). Em anexo junta-se um exemplo das informações solicitadas para o herbicida Napropamida. 3 Análise dos padrões/amostras A análise estrutural a realizar neste tipo de equipamento é necessariamente feita por injecção directa, através de bomba de seringa, utilizando soluções padrão das substâncias a analisar ou amostras previamente isoladas e purificadas. O grau de pureza das soluções a caracterizar é determinante para a qualidade do resultado a obter. As amostras devem ser preparadas de acordo com a alínea c) do ponto 2 e deverão ser entregues no laboratório de cromatografia. Para injecção directa no MS 10 ml de solução deverão ser suficientes na maior parte dos casos; para o LC-MS as amostras/padrões deverão ser entregues em vials para autosampler. 4 Realização do trabalho Cada equipa de trabalho terá um responsável pela execução do mesmo e com formação adequada na área, nomeadamente ao nível do processo de aquisição de resultados e análise dos mesmos. Ver documento LC-MS method development guidelines para utilização do sistema Agilent 1200 Bruker Daltonic HCT ultra. 5 Marcações A utilização do equipamento deve ser solicitada por (jpsilva@ualg.pt), acompanhada da respectiva ficha de utilização do serviço. 6 Resultados Os resultados serão entregues em bruto, cabendo ao grupo a sua análise e interpretação.
4 ma Sinal Ficha de utilização do LC-MS 1 a) Nome da pessoa responsável que solicita o serviço: José Paulo Silva b) Nome da pessoa que acompanha o trabalho: José Paulo Silva b) Grupo e entidade institucional a que pertence: Meditbio c) Tempo de utilização solicitado (previsão): 1 semana 2 - Objectivo Estudo do padrão de fragmentação de um herbicida do grupo das amidas (ionização ESI, modo positivo) para avaliação da reacção e dos fragmentos a utilizar na sua quantificação por LC-MS. Curva de calibração. 3 - Parâmetros Físico-Químicos e Cromatográficos do(s) composto(s) A - Nome: Napropamida B - Solubilidade em água: 73 mg/l C - Peso e estrutura moleculares: 271, F - Cromatograma LC com detecção a 220 nm: D - Espectro de massas por impacto electrónico (GC-MS): E - Espectro de absorção no Ultravioleta- Visível: l/nm Tempo/min G - Concentração e volume injectado: M, 2 µl H - Fluxo e composição do sistema eluente: Tempo (min) Fluxo (ml/min) Água (%) Acetonitrilo (%) Metanol (%) I - Coluna e temperatura durante a análise: Purospher STAR (Merck) LiChroCART 125-2, RP-18, 5 µm, 30 ºC. J Parâmetros de ESI-MS: Potencial do capilar: 4000 V; Fluxo do gás de secagem: 7 L/min; Temperatura do gás de secagem: 300 ºC. Pressão de nebulização: 40 psi. Para métodos em MRM indicar as transições.
5 Descrição dos padrões/amostras A Padrão de napropamida. Solução aquosa, 10 ml, concentração M, 0.1% de ácido fórmico. Tipo de estudo: Injecção directa no MS. B Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 ml, concentração M, 0.1% de ácido C Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 ml, concentração M, 0.1% de ácido D Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 ml, concentração M, 0.1% de ácido E Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 ml, concentração M, 0.1% de ácido F Padrão de napropamida. Solução aquosa, 1.5 ml, concentração M, 0.1% de ácido G Amostra de napropamida. Solução aquosa irradiada, 1.5 ml, concentração desconhecida, 0.1% de ácido fórmico. Tipo de estudo: Análise por LC-MS.
6 Ficha de utilização do LC-MS 1 a) Nome da pessoa responsável que solicita o serviço: b) Nome da pessoa que acompanha o trabalho: b) Grupo e entidade institucional a que pertence: c) Tempo de utilização solicitado (previsão): 2 - Objectivo 3 - Parâmetros Físico-Químicos e Cromatográficos do(s) composto(s) A - Nome: B - Solubilidade em água: C - Peso e estrutura moleculares: D - Espectro de massas por impacto electrónico (GC-MS): E - Espectro de absorção no Ultravioleta-Visível: F - Cromatograma LC com detecção a 220 nm: G - Concentração e volume injectado: M, 2 µl H - Fluxo e composição do sistema eluente: I - Coluna e temperatura durante a análise: J Parâmetros de ESI-MS: Descrição dos padrões/amostras A Padrão. Tipo de estudo:
PARTE II - MATERIAIS E MÉTODOS
PARTE II - MATERIAIS E MÉTODOS - 37 - PARTE II MATERIAIS E MÉTODOS 1. QUESTIONÁRIO Foi elaborado um questionário preliminar e aplicado a uma amostra de 15 mães de crianças em idade de utilizar biberões.
Leia maisFELIPE TEIXEIRA PALMA HOMERO OLIVEIRA GAETA JOÃO VICTOR FERRAZ LOPES RAMOS LUCAS MATEUS SOARES SABRINA LEMOS SOARES
FELIPE TEIXEIRA PALMA HOMERO OLIVEIRA GAETA JOÃO VICTOR FERRAZ LOPES RAMOS LUCAS MATEUS SOARES SABRINA LEMOS SOARES ANÁLISE INSTRUMENTAL PROFESSORA: MARIA DA ROSA CAPRI LORENA SÃO PAULO 2017 OBJETO Determinação
Leia maisFundamentos e Formalismos Teóricos da Cromatografia
MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO SECRETARIA DE EDUCAÇÃO PROFISSIONAL E TECNOLÓGICA INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA CAMPUS FLORIANÓPOLIS SANTA CATARINA Fundamentos e Formalismos Teóricos da Cromatografia
Leia maisCargo: E-29 - Médico Veterinário - Análise de resíduos em alimentos
da Prova Prática Cargo: E-29 - Médico Veterinário - Análise de resíduos em alimentos QUESTÃO 1: Tetraciclinas são antibióticos usados na medicina veterinária para o controle de doenças, porém o uso inadequado
Leia maisEvento: XXV SEMINÁRIO DE INICIAÇÃO CIENTÍFICA
ESTUDO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE PESTICIDAS EM HORTALIÇAS ORGÂNICAS UTILIZANDO GC MS/MS 1 METHOD STUDY FOR DETERMINATION OF PESTICIDES IN ORGANIC VEGETABLES USING GC MS/ MS Laura De Castro 2, Arthur
Leia mais2017 Obtenção da amida do ácido cinâmico através da reação do cloreto do ácido cinâmico com amônia
217 Obtenção da amida do ácido cinâmico através da reação do cloreto do ácido cinâmico com amônia O O Cl NH 3 NH 2 C 9 H 7 ClO (166.6) (17.) C 9 H 9 NO (147.2) Classificação Tipos de reação e classes de
Leia maisDegradação do Fármaco Cloridrato de Tetraciclina utilizando o processo Fenton.
Degradação do Fármaco Cloridrato de Tetraciclina utilizando o processo Fenton. Ferreira.P.A. 1, Zaidan, L. E. M. C. 2, Benachour, M. 3, Silva, V. L. 4 Universidade Federal de Pernambuco Departamento de
Leia maisComo funciona a espectrometria de massas acoplada à cromatografia?
Espectrometria de Massas: Introdução Sistemas de vácuo Fontes de Ionização Analisadores de massa Resolução e Exatidão de Massa Detectores MS/MS Álvaro José dos Santos Neto O que é a espectrometria de massas?
Leia maisSistema de eletroforese MiniProtean, marca BIO-RAD.
Sistema de eletroforese MiniProtean, marca BIO-RAD. O sistema de eletroforese SDS-PAGE é utilizado para realizar separar caracterizar ou mesmo determinar a pureza de macromoléculas. O LABIOM dispõe de
Leia maisQUI 070 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 11 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 070 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 11 Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) Julio
Leia maisCONCURSO PÚBLICO UERJ 2010
CONCURSO PÚBLICO UERJ 2010 CADERNO DE PROVA DISCURSIVA Este caderno, com sete páginas numeradas sequencialmente, contém cinco questões discursivas. Não abra o caderno antes de receber autorização. Instruções
Leia maisNota de aplicação. Introdução. Autores. Ambiental
Aumento da produtividade na determinação de PPCPs em água usando tempos de ciclo de MS otimizados em um sistema UHPLC-triplo quadrupolo de alta sensibilidade Nota de aplicação Ambiental Autores Behrooz
Leia maisDesempenho da destilação simulada de alta temperatura usando o cromatógrafo gasoso Agilent 8890
Nota de aplicação Petroquímicos Desempenho da destilação simulada de alta temperatura usando o cromatógrafo gasoso Agilent 8890 Autor James D. McCurry, Ph.D. Agilent Technologies, Inc. Resumo O cromatógrafo
Leia mais2004 Redução diastereosseletiva de benzoina com boro-hidreto de sódio a 1,2-difenil-1,2-etanodiol
24 Redução diastereosseletiva de benzoina com boro-hidreto de sódio a 1,2-difenil-1,2-etanodiol OH O NaBH 4 H HO OH meso H + H OH H OH racemic C 14 H 12 O 2 (212.3) (37.8) C 14 H 14 O 2 (214.3) Referência
Leia maisAcoplamento LC-ESI-MS. Electrospray - ESI. ESI (com assistência pneumática) old term: Ionspray 01/06/2017. Cromatografia líquidaespectrometria LC-MS
Acoplamento LC-ESI-MS Cromatografia líquidaespectrometria de massas: LC-MS Melhor opção para análise de fármacos Álvaro José dos Santos Neto Mais compatível com baixas vazões Electrospray - ESI Mecanismos
Leia maisQUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 8 Cromatografia líquida
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 8 Cromatografia líquida Julio C. J. Silva Juiz de Fora,
Leia maisColunas SEC Agilent AdvanceBio para análise de agregados: Compatibilidade do instrumento
Colunas SEC Agilent AdvanceBio para análise de agregados: Compatibilidade do instrumento Descrição técnica Introdução As colunas SEC Agilent AdvanceBio são uma nova família de colunas de cromatografia
Leia maisCaraterização nutricional e funcional de três variedades portuguesas de figo de piteira Licenciatura em. Ciências da Nutrição
INDICE DE ANEXOS Anexo 1 Identificação das três variedades de figo de piteira estudadas... a-1 Anexo 2 Metodologia detalhada... a-2 Anexo 3 - Caraterização nutricional do fruto inteiro, pele e polpa...
Leia maisAnálise rápida de 37 FAMEs com o Cromatógrafo a Gás Agilent 8860
Nota de aplicação Alimentar Análise rápida de 37 FAMEs com o Cromatógrafo a Gás Agilent 88 Autor Youjuan Zhang Agilent Technologies (Shanghai) Co. Ltd., Shanghai 131 P. R. China Resumo Um GC Agilent 88
Leia mais4023 Síntese do éster etílico do ácido 2-cicclopentanona carboxílico a partir do éster dietílico do ácido adípico
NP 4023 Síntese do éster etílico do ácido 2-cicclopentanona carboxílico a partir do éster dietílico do ácido adípico NaEt C 10 H 18 4 Na C 2 H 6 C 8 H 12 3 (202,2) (23,0) (46,1) (156,2) Classificação Tipos
Leia mais4028 Síntese de 1-bromodecano a partir de 1-dodecanol
4028 Síntese de 1-bromodecano a partir de 1-dodecanol C 12 H 26 O (186.3) OH H 2 SO 4 konz. (98.1) + HBr (80.9) C 12 H 25 Br (249.2) Br + H 2 O (18.0) Classificação Tipos de reações e classes das substâncias
Leia maisI Identificação do estudo
I Identificação do estudo Título estudo Validação de método bioanalítico para quantificação de metronidazol em amostras de plasma para aplicação em ensaios de biodisponibilidade relativa ou bioequivalência
Leia mais2005 Síntese da acetonida do meso-1,2-difenil-1,2-etanodiol (2,2- dimetil-4,5-difenil-1,3-dioxolana)
2005 Síntese da acetonida do meso-1,2-difenil-1,2-etanodiol (2,2- dimetil-4,5-difenil-1,3-dioxolana) Ph H H H H Ph + H 3 C CH 3 - H 2 FeCl 3 H Ph H Ph H 3 C CH 3 C 14 H 14 2 (214.3) C 3 H 6 (58.1) (162.2)
Leia mais1% de ácido acético em água ultrapura
QUESTÃO 1 Os diuréticos são utilizados para controlar a pressão alta. Eles estimulam os rins a produzir mais urina, eliminando fluidos e minerais do corpo e diminuindo a pressão. Atletas podem utilizar
Leia maisDeterminação de Natamicina pelos métodos de HPLC/DAD e LC-MS/MS
Página 1 de 6 1 Escopo Determinação do antifúngico natamicina em vinhos e sucos de frutas empregando a técnica de Cromatografia Líquida de Alta Performance (CLAE ou HPLC, em inglês) com detector de arranjo
Leia maisMF-1050.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE DERIVADOS DA CUMARINA, POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE)
MF-1050.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE DERIVADOS DA CUMARINA, POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE) Notas: Aprovado pela Deliberação CECA nº 1249, de 01 fevereiro de 1988 Publicado no DOERJ
Leia mais4006 Síntese do éster etílico do ácido 2-(3-oxobutil) ciclopentanona-2-carboxílico
4006 Síntese do éster etílico do ácido 2-(3-oxobutil) ciclopentanona-2-carboxílico CEt + FeCl 3 x 6 H 2 CEt C 8 H 12 3 C 4 H 6 C 12 H 18 4 (156,2) (70,2) (270,3) (226,3) Classificação Tipos de reações
Leia maisPREPARO DE AMOSTRAS PARA ESPECTROMETRIA DE MASSAS
PREPARO DE AMOSTRAS PARA ESPECTROMETRIA DE MASSAS RECOMENDAÇÕES GERAIS - Tenha cuidado para que o recipiente seja adequado à natureza de sua amostra, para evitar vazamentos ou perda da amostra durante
Leia maisCROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA ANÁLISE DA CAFEÍNA EM BEBIDAS POR HPLC
1 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA ANÁLISE DA CAFEÍNA EM BEBIDAS POR HPLC 1 - OBJECTIVO Pretende-se ilustrar a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (H.P.L.C.) aplicando-a na determinação
Leia maisTÍTULO: OBTENÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DA FORMAÇÃO DE (-)-HINOQUININA A PARTIR DA BIOTRANSFORMAÇÃO FÚNGICA DA (-)-CUBEBINA POR ASPERGILLUS TERREUS
TÍTULO: OBTENÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DA FORMAÇÃO DE (-)-HINOQUININA A PARTIR DA BIOTRANSFORMAÇÃO FÚNGICA DA (-)-CUBEBINA POR ASPERGILLUS TERREUS CATEGORIA: EM ANDAMENTO ÁREA: CIÊNCIAS BIOLÓGICAS E SAÚDE SUBÁREA:
Leia mais3005 Síntese de 7,7-diclorobiciclo [4.1.0] heptano (7,7- dicloronorcarano) a partir de ciclohexeno
00 Síntese de,-diclorobiciclo [..0] heptano (,- dicloronorcarano) a partir de ciclohexeno + CHCl NaOH tri-n-propylamine CCl + HCl C H 0 (8.) (9.) NaOH C 9 H N C H 0 Cl (0.0) (.) (.) (.) Classificação Tipos
Leia maisPor que razão devemos comer fruta? Determinação da capacidade antioxidante da pêra abacate.
Instituto Superior de Engenharia do Porto Departamento de Química Laboratório de Investigação GRAQ Por que razão devemos comer fruta? Determinação da capacidade antioxidante da pêra abacate. Lara Sofia
Leia maisEvento: VII SEMINÁRIO DE INOVAÇÃO E TECNOLOGIA
ESTUDO PARA DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO ANALÍTICO POR CROMATOGRAFIA EM FASE GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS VISANDO A DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS AGROTÓXICOS EM HORTALIÇAS 1 STUDY FOR THE DEVELOPMENT
Leia maisConcurso Público - Edital nº 411/2015 CADERNO DE QUESTÔES. prova discursiva. Pesquisador A-B Cromatografia e Espectrometria de Massas (Padrão I)
Concurso Público - Edital nº 411/2015 204 CADERNO DE QUESTÔES prova discursiva Pesquisador A-B Cromatografia e Espectrometria de Massas (Padrão I) Consulte o cronograma em http://concursos.pr4.ufrj.br
Leia maisDeterminação cromatográfica de riboflavina em leite
CROMATOGRAFIA Determinação cromatográfica de riboflavina em leite Marcela Segundo & Marcelo Osório FFUP MCQ MIA 2013/2014 Pág. 1 Introdução As vitaminas são nutrientes essenciais para a manutenção de uma
Leia maisLaboratório de Análise Instrumental
Laboratório de Análise Instrumental Prof. Renato Camargo Matos http://www.ufjf.br/nupis PRÁTICA 12: Determinação de paracetamol e cafeína em medicamentos por HPLC Objetivo: Determinar as concentrações
Leia maisQUESTÃO 1. Atenção: Caso seja necessário simbolizar a presença de espaços entre os elementos da equação, utilize o símbolo f.
QUESTÃO 1 Uma das funções disponíveis no programa Microsoft Excel é denominada de Média, que retorna à média (aritmética) dos argumentos que podem ser números ou nomes, matrizes ou referências que contém
Leia maisFOSFATO DISSÓDICO DE DEXAMETASONA
FSFAT DISSÓDIC DE DEXAMETASNA Dexamethasoni natrii phosphas H H H P Na Na F H C 22 H 28 FNa 2 8 P 516,41 02821 Fosfato dissódico de 9-fluoro-11β,17 diidroxi-16α-metil-3, 20- dioxopregna- 1,4 dieno-21-il
Leia maisTabela 14: Fluorescência (240/350 nm) da hidrocortisona e prednisolona após procedimento de derivação fotoquímica.
6 Resultados e discussão: Avaliação da viabilidade do uso do procedimento de derivação fotoquímica de glicocorticóides em cromatografia líquida, para fluidos biológicos. 6.1. Interferência da hidrocortisona
Leia maisI Identificação do estudo
I Identificação do estudo Título estudo Validação de método bioanalítico para quantificação de cefadroxil em amostras de plasma para aplicação em ensaios de biodisponibilidade relativa ou bioequivalência
Leia maisAluna do curso de Graduação em Engenharia Química da UNIJUÍ, bolsista iniciação científica
DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE AGROTÓXICOS EM ALIMENTOS EMPREGANDO QUECHERS E GC-MS/MS 1 DETERMINATION OF PESTICIDES RESIDUES IN FOODS USING QUECHERS AND GC-MS/MS1 Liege Göergen Romero 2, Arthur Mateus Schreiber
Leia maisMarina Ansolin Especialista em Cromatografia Líquida Waters Waters Corporation 1
Ferramentas Modernas em Cromatografia Líquida Aplicadas a Produtos de Degradação de Fármacos Marina Ansolin Especialista em Cromatografia Líquida Waters 2013 Waters Corporation 1 Conteúdo O que é cromatografia
Leia maisDescritivo de produto. Fornecedor.
Descritivo de produto Fornecedor http://sykam.com/ CROMATÓGRAFO DE IONS - MODELO S 150 DESCRIÇÃO Análises de Águas; Análises Ambientais; Análises de Cátions e Ânions. Cromatografia de íons é uma técnica
Leia mais4002 Síntese de benzil a partir da benzoína
4002 Síntese de benzil a partir da benzoína H + 1 / 2 2 VCl 3 + 1 / 2 H 2 C 14 H 12 2 C 14 H 10 2 (212,3) 173,3 (210,2) Classificação Tipos de reações e classes de substâncias oxidação álcool, cetona,
Leia maisCromatografia líquida de alta eficiência
Universidade Federal de Santa Catarina Departamento de Química Cromatografia líquida de alta eficiência Aula de: Michelle Barcellos Professor: Ivan Gonçalves de Souza 1 Cromatografia líquida de alta eficiência
Leia mais4001 Transesterificação do óleo de mamona em ricinoleato de metila
4001 Transesterificação do óleo de mamona em ricinoleato de metila Classificação Tipos de reações e classes de substâncias. Reação do grupo carbonila de derivados do ácido carboxílico, trans-esterificação,
Leia mais3003 Síntese de 2-cloro-ciclohexanol a partir de ciclohexeno
3003 Síntese de 2-cloro-ciclohexanol a partir de ciclohexeno _ + SO 2 NCl Na OH H 2 SO 4 + x 3 H 2 O + Cl CH 3 SO 2 NH 2 CH 3 C 6 H 10 (82.2) C 7 H 13 ClNNaO 5 S (281.7) (98.1) C 6 H 11 ClO (134.6) C 7
Leia mais2011 Síntese do L-(+)-tartarato de dietila a partir do ácido L- (+)-tartárico e etanol catalisada por ácido
2011 Síntese do L-(+)-tartarato de dietila a partir do ácido L- (+)-tartárico e etanol catalisada por ácido O H HO O C C OH OH H OH O O CH C 3 Amberlyst 15 H OH + 2 H 3 C OH + 2 H HO H 2 O C O O CH 3 C
Leia maisROTEIRO DA PRÁTICA DE ESPETROMETRIA DE MASSAS. FUNDAMENTOS DE IONIZAÇÃO EI e ESI E ANÁLISES MS e MS/MS
ROTEIRO DA PRÁTICA DE ESPETROMETRIA DE MASSAS FUNDAMENTOS DE IONIZAÇÃO EI e ESI E ANÁLISES MS e MS/MS OBJETIVO Adquirir destreza e desenvolver os fundamentos na execução de rotinas analíticas que envolvem
Leia mais3001 Hidroboração/oxidação de 1-octeno a 1-octanol
3001 Hidroboração/oxidação de 1-octeno a 1-octanol 1. NaBH, I CH H 3 C C. H O /NaOH H 3 OH C 8 H 16 NaBH H O I NaOH C 8 H 18 O (11.) (37.8) (3.0) (53.8) (0.0) (130.) Referência Bibliográfica A.S. Bhanu
Leia maisCargo: E-34 - Tecnólogo - Processos químicos
Cargo: E-34 - Tecnólogo - Processos químicos QUESTÃO 1: Um agente dopante hipotético "X" é o principal alvo analítico para quantificação quando presente na analíse das urinas dos atletas. Tal análise é
Leia maisEnsaios de Bioequivalência Etapa Analítica
Ensaios de Bioequivalência Etapa Analítica método analítico validado Técnicas de quantificação de fármacos em amostras biológicas: cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE, HPLC high performance
Leia maisEndereço (1) : Rua Moncorvo Filho, Butantã São Paulo - SP - CEP: Brasil - Tel: (11)
I-094 - ANÁLISE DE RESÍDUOS DOS FÁRMACOS PARACETAMOL, IBUPROFENO, ATENOLOL, SINVASTATINA, CLONAZEPAM E CARBAMAZEPINA POR LC-MS/MS - VALIDAÇÃO DE METODOLOGIA ANALÍTICA Camila Delanesi Guedes (1) Farmacêutica-Bioquímica
Leia maisEspectrometriadeMassaOrgânica
6 EspectrometriadeMassaOrgânica GC/MS, HPLC/MS http://www.ias.ac.in/currsci/jun252001/1542.pdf http://www.universalleonardo.org/scientificanalysis.php?tool=4917 MS associada a GC ou HPLC Informação detalhada
Leia maisCromatógrafo líquido de alta resolução, modelo Waters 2795 Separations Module, Waters, equipado com: Software Masslynx versão , Micromass Ltd
Capítulo VI Desenvolvimento Experimental 1. Equipamento e Material 1.1. Equipamento Cromatógrafo líquido de alta resolução, modelo Waters 2795 Separations Module, Waters, equipado com: Software Masslynx
Leia mais1017 Acoplamento Azo do cloreto de benzenodiazônio com 2- naftol, originando 1-fenilazo-2-naftol
OP 1017 Acoplamento Azo do cloreto de benzenodiazônio com 2- naftol, originando 1-fenilazo-2-naftol H 3 Cl Cl ao 2 C 6 H 8 Cl (129.6) (69.0) C 6 H 5 Cl 2 (140.6) OH + Cl OH C 10 H 8 O (144.2) C 6 H 5 Cl
Leia maisExtracção de lípidos 2
1 Técnicas de separação e identificação dos constituintes moleculares das membranas Extracção de lípidos 2 Mistura de solventes orgânicos, com carácter anfipático Clorofórmio/metanol, a + utilizada Métodos
Leia mais4024 Síntese enantioseletiva do éster etílico do ácido (1R,2S)-cishidroxiciclopentano-carboxílico
4024 Síntese enantioseletiva do éster etílico do ácido (1R,2S)-cishidroxiciclopentano-carboxílico H levedura C 8 H 12 3 C 8 H 14 3 (156,2) (158,2) Classificação Tipos de reação e classes de substâncias
Leia maisANÁLISE DE ÁGUA PARA CONSUMO HUMANO POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS DE ALTA RESOLUÇÃO
ANÁLISE DE ÁGUA PARA CONSUMO HUMANO POR ESPECTROMETRIA DE MASSAS DE ALTA RESOLUÇÃO Nakano, V.E. 1 ; Santa Cruz, L.M. 1 ; Costa, A. R. 1 ; Cesar, J. 2 ; Barbosa, L.S.C. 2 ; Kimura, I.A. 1 ; Alaburda, J.
Leia maisFCVA/ UNESP JABOTICABAL FUNDAMENTOS DE CROMATOGRAFIA. DOCENTE: Prof a. Dr a. Luciana Maria Saran
FCVA/ UNESP JABOTICABAL CURSO: Engenharia Agronômica FUNDAMENTOS DE CROMATOGRAFIA DOCENTE: Prof a. Dr a. Luciana Maria Saran 1. CROMATOGRAFIA 1.1. Histórico A palavra cromatografia é de origem grega (kromatos
Leia maisQUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 5 Cromatografia (Parte 2)
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 5 Cromatografia (Parte 2) Julio C. J. Silva Juiz de Fora,
Leia maisFELIPE TEIXEIRA PALMA HOMERO OLIVEIRA GAETA JOÃO VICTOR FERRAZ LOPES RAMOS LUCAS MATEUS SOARES SABRINA LEMOS SOARES
FELIPE TEIXEIRA PALMA HOMERO OLIVEIRA GAETA JOÃO VICTOR FERRAZ LOPES RAMOS LUCAS MATEUS SOARES SABRINA LEMOS SOARES ANÁLISE INSTRUMENTAL PROFESSORA: MARIA DA ROSA CAPRI LORENA SÃO PAULO 2017 OBJETO Análise
Leia maisQUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental. Aula 5 Cromatografia líquida
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF) Instituto de Ciências Exatas Depto. de Química QUI 154 Química Analítica V Análise Instrumental Aula 5 Cromatografia líquida Julio C. J. Silva Juiz de Fora,
Leia mais10/7/2013 INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE MÉTODOS DE SEPARAÇÃO CROMATOGRAFIA. Tipos de Métodos de Separação
INTRODUÇÃO AOS MÉTODOS INSTRUMENTAIS DE ANÁLISE MÉTODOS DE SEPARAÇÃO CROMATOGRAFIA Prof. Wendell Coltro http://www.iicweb.org/ Tipos de Métodos de Separação 1) CLÁSSICOS: precipitação, destilação e extração
Leia maisUTILIZAÇÃO DE APARAS DE MADEIRA NO ENVELHECIMENTO DE VINHOS TINTOS: QUANTIFICAÇÃO DA COMPOSIÇÃO FENÓLICAS DE MADEIRAS POR HPLC
UTILIZAÇÃO DE APARAS DE MADEIRA NO ENVELHECIMENTO DE VINHOS TINTOS: QUANTIFICAÇÃO DA COMPOSIÇÃO FENÓLICAS DE MADEIRAS POR HPLC Raquel GARCIA 1 ; Margarida VIEIRA 2 ; Maria João CABRITA 1,3 RESUMO O uso
Leia maisEstabilidade em ph alto e ph baixo de uma Agilent Poroshell HPH C18
Estabilidade em ph alto e ph baixo de uma Agilent Poroshell HPH C8 Nota de aplicação Autor William Long Agilent Technologies, Inc. Introdução A estabilidade de uma coluna de HPLC é um dos fatores determinantes
Leia mais4014 Separação enantiomérica de (R)- e (S)-2,2'-dihidroxi-1,1'- binaftil ((R)- e (S)-1,1-bi-2-naftol)
4014 Separação enantiomérica de (R)- e (S)-2,2'-dihidroxi-1,1'- binaftil ((R)- e (S)-1,1-bi-2-naftol) NBCC CH 3 CN + C 20 H 14 O 2 C 26 H 29 ClN 2 O (286,3) (421,0) R-enantiômero S-enantiômero Classificação
Leia maisAnálise de Vitaminas - Cromatografia Prof. Eduardo Purgatto/Neuza Hassimotto Depto. de Alimentos e Nutrição Experimental FCF USP Disciplina de
Análise de Vitaminas - Cromatografia Prof. Eduardo Purgatto/Neuza Hassimotto Depto. de Alimentos e Nutrição Experimental FCF USP Disciplina de Bromatologia Básica 2018 Vitaminas- Classificação Vitaminas
Leia maisMÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE DIURON POR LC/MS UTILIZANDO A EXTRAÇÃO POR SPE
09 a 11 de dezembro de 2015 Auditório da Universidade UNIT Aracaju - SE INSTRUÇÕES PARA A ELABORAÇÃO DE TRABALHOS COMPLETOS MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE DIURON POR LC/MS UTILIZANDO A EXTRAÇÃO POR SPE Geise
Leia maisEspectrometria de emissão atômica
Espectrometria de emissão atômica Técnica analítica que se baseia na emissão de radiação eletromagnética das regiões visível e ultravioleta do espectro eletromagnético por átomos neutros ou átomos ionizados
Leia maisCromatografia Líquida
Analítica V Aula 11: 05-03-13 Cromatografia Líquida PRÓXIMA AULA TEÓRICA (Eletroforese Capilar): 12-03-13, às 08:15h, como Prof. Marcone Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br
Leia maisMaterial Suplementar. Quim. Nova, Vol. 33, No. 10, S1-S9, 2010
Quim. Nova, Vol. 33, No. 10, S1-S9, 2010 CURIOSIDADES SOBRE A REAÇÃO ALDÓLICA UTILIZADA COMO ETAPA CHAVE NA SÍNTESE BRASILEIRA DOS ÁCIDOS PTERÍDICOS A E B # Luiz C. Dias* e Airton G. Salles Jr. Instituto
Leia maisUNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS INSPEÇÃO DE LEITE E DERIVADOS ESPECTROSCOPIA DENISE HENTGES PELOTAS, 2008.
UNIVERSIDADE FEDERAL DE PELOTAS INSPEÇÃO DE LEITE E DERIVADOS ESPECTROSCOPIA DENISE HENTGES PELOTAS, 2008. Espectroscopia de Infravermelho (IR) Issac Newton Feixe de luz; A luz violeta é a que mais é deslocada
Leia mais4005 Síntese do éster metílico do ácido 9-(5-oxotetra-hidrofuran- 2-ila) nonanóico
4005 Síntese do éster metílico do ácido 9-(5-oxotetra-hidrofuran- 2-ila) nonanóico H (CH I 2 ) 8 C + 3 C CH 2 CH 3 H 3 C (CH 2 ) 8 CH 3 CH 2 I C 12 H 22 2 C 4 H 7 I 2 C 14 H 24 4 C 2 H 5 I (198,3) (214,0)
Leia maisHIGH PERFORMANCE LIQUID CROMATOGRAPHY CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA PERFORMANCE CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTO DESEMPENHO
HIGH PERFORMANCE LIQUID CROMATOGRAPHY CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA PERFORMANCE CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTO DESEMPENHO CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA (CLAE) 1 CONCEITOS E FUNDAMENTOS HPLC usa
Leia maisNota de aplicação. Introdução. Autores. Alimentos
Alta velocidade de aquisição de dados e alto desempenho quantitativo na determinação simultânea de micotoxinas, corantes ilegais e pesticidas em especiarias Nota de aplicação Alimentos Autores Mark Sartain,
Leia maisDETERMINAÇÃO DO AMINOÁCIDO GLUTAMATO POR CLAE/UV Cassiano Machado 1 Fernanda Nunes Vilanova 2 Dione Silva Corrêa 3
Resumo DETERMINAÇÃO DO AMINOÁCIDO GLUTAMATO POR CLAE/UV Cassiano Machado 1 Fernanda Nunes Vilanova 2 Dione Silva Corrêa 3 A Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em fase reversa C 18 tem se mostrado
Leia maisEstudo vinculado a pesquisa Institucional "Agroindustrialização de hortaliças orgânicas produzidas no noroeste do RS" 2
ESTUDO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE AGROTÓXICOS EM CENOURA E FEIJÃO-VAGEM POR GC-MS/MS 1 METHOD STUDY FOR DETERMINATION OF RESIDUES OF PESTICIDES IN CARROT AND POD BEANS BY GC-MS/MS Arthur
Leia maisCentral Analítica Central Analítica Central Analítica Central Analítica ntral Analítica
A Central Analítica é um centro de análise de matérias e substâncias químicas que facilita o desenvolvimento de pesquisas, pós-graduação e formação de recursos humanos no Departamento de Química Fundamental
Leia maisPlano de Ensino de Disciplina
FARMACOLOGIA PROGRAMA DE PÕS-GRADUAÇÃO EM FARMACOLOGIA CENTRO DE CIÊNCIAS BIOLÓGICAS S Plano de Ensino de Disciplina Código: FMC 3140000 Nome da disciplina: CROMATOGRAFIA LÍQUIDA APLICADA À ANÁLISE DE
Leia maisUTILIZAÇÃO DA CAFEÍNA COMO INDICADOR DE CONTAMINAÇÃO POR ESGOTO DOMESTICO NO AÇUDE BODOCONGÓ EM CAMPINA GRANDE PB
UTILIZAÇÃO DA CAFEÍNA COMO INDICADOR DE CONTAMINAÇÃO POR ESGOTO DOMESTICO NO AÇUDE BODOCONGÓ EM CAMPINA GRANDE PB Cinthia Sany França Xavier; Neyliane Costa de Souza; Universidade Estadual da Paraíba,
Leia maisResumo. Abstract. Palavras-chave: biodiesel, glicerina livre, glicerina total, automação, cromatografia gasosa.
Preparação automática e on-line de padrões e amostras na determinação de glicerina livre e total em biodiesel em conformidade com os métodos ASTM D6584 e EN 14105 Resumo 1 2 2 Autores: Danilo Pierone,
Leia maisProfessor: Fábio Silva SOLUÇÕES
Professor: Fábio Silva SOLUÇÕES Solvente: Substância que apresenta o mesmo estado de agregação da solução; Substância encontrada em maior quantidade. SOLUÇÃO É uma mistura homogênea de dois ou mais componentes.
Leia maisCargo: D-42 Técnico de Laboratório Controle Ambiental
da Prova Prática QUESTÃO 1: Cargo: D-42 Técnico de Laboratório Controle Ambiental A técnica conhecida como pesagem por diferença é utilizada para medir a massa de um sólido em balança analítica eletrônica.
Leia maisIDENTIFICAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE PARABENOS EM MATÉRIAS-PRIMAS FARMACÊUTICAS POR CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE ALTA EFICIÊNCIA
OLIVEIRA, M. A.; LIMA. E. M. Identificação e Quantificação de Parabenos em Matérias-Primas Farmacêuticas por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência. In: CONGRESSO DE PESQUISA, ENSINO E EXTENSÃO DA UFG
Leia mais4004 Síntese de γ-decalactona a partir de 1-octeno e éster etílico do ácido iodoacético
NP 4004 Síntese de γ-decalactona a partir de 1-octeno e éster etílico do ácido iodoacético + I CH 2 CH 3 Cu + CH 3 CH 2 I C 8 H 16 C 4 H 7 I 2 C 10 H 18 2 (112,2) (214,0) (63,6) (170,3) C 2 H 5 I (156,0)
Leia mais4013 Síntese de benzalacetofenona a partir de benzaldeído e acetofenona
NP 4013 Síntese de benzalacetofenona a partir de benzaldeído e acetofenona KSF/ + + H 2 C 8 H 8 C 7 H 6 C 15 H 12 (120.2) (106.1) (208.3) Classificação Tipos de reações e classes das substâncias reação
Leia maisConcurso Público - Edital nº 411/2015 CADERNO DE QUESTÔES. prova discursiva. Pesquisador A-B/Cromatografia e Espectrometria de Massas (Padrão III)
Concurso Público - Edital nº 411/2015 202 CADERNO DE QUESTÔES prova discursiva Pesquisador A-B/Cromatografia e Espectrometria de Massas (Padrão III) Consulte o cronograma em http://concursos.pr4.ufrj.br
Leia maisINTERFERÊNCIA DE SOLVENTES UTILIZADOS NA EXTRAÇÃO DA GORDURA DO LEITE NA DETERMINAÇÃO DO PERFIL DE ÁCIDOS GRAXOS POR CROMATOGRAFIA GASOSA
INTERFERÊNCIA DE SOLVENTES UTILIZADOS NA EXTRAÇÃO DA GORDURA DO LEITE NA DETERMINAÇÃO DO PERFIL DE ÁCIDOS GRAXOS POR CROMATOGRAFIA GASOSA Antoniassi R 1 ; Gama MAS 2 ; Wilhelm, AE 1 ; Faria-Machado, AF
Leia maisTRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO II
TRABALHO DE CONCLUSÃO DE CURSO II Redução de custos em análises de teor de ativos do produto Opera, pelo desenvolvimento de uma nova metodologia analítica utilizando a técnica da Cromatografia Líquida
Leia maisINSTRUÇÃO DE TRABALHO Determinação de cafeína por CLAE
Página: 1 de 5 Nome Função Assinatura Data Elaboração: Liliamarta Novato Colaboradora Análise crítica: Alessandra Pulcineli RQ Substituta Aprovação: Francisco Jairo R. Fonseca RT 1. Objetivo A cafeína
Leia mais2029 Reação do trifenilfosfano com o éster metílico do ácido bromoacético originando brometo de (carbometoximetil) trifenilfosfônio
229 Reação do trifenilfosfano com o éster metílico do ácido bromoacético originando brometo de (carbometoximetil) trifenilfosfônio CH 3 Br + P P Br C 3 H 5 Br 2 C 18 H 15 P (153,) (262,3) CH 3 C 21 H 2
Leia maisMétodos de Purificação de Proteínas Nativas
Métodos de Purificação de Proteínas Nativas Disciplina: Métodos de Análise e Purificação de Proteínas Prof. Dr. Marcos Túlio de Oliveira Créditos a Ms. Flávia Campos Freitas Vieira e Prof. Pisauro. Métodos
Leia maisQUI 102 Metodologia Analítica
QUI 102 Metodologia Analítica 1 semestre 2011 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos Prática: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO, ÁCIDO SALICÍLICO, PARACETAMOL E CAFEÍNA EM MEDICAMENTOS POR HPLC DETERMINAÇÃO
Leia mais38 th International Chemistry Olympiad Gyeongsan - Coréia
38 th Olimpíada Internacional de Química EXAME PRÁTICO 38 th International Chemistry Olympiad Gyeongsan - Coréia Experimento 1 - Cromatografia em fase reversa: Análise Espectrofotométrica Separação cromatográfica
Leia mais4 Procedimento Experimental
Procedimento Experimental 84 4 Procedimento Experimental A gasolina, objeto de estudo deste trabalho, possui uma composição complexa podendo apresentar em torno de 250 componentes diferentes. Como o processo
Leia maisVALIDAÇÃO DE MÉTODO INDICATIVO DA ESTABILIDADE POR HPLC PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE TADALAFILA E SILDENAFILA
VALIDAÇÃO DE MÉTODO INDICATIVO DA ESTABILIDADE POR HPLC PARA DETERMINAÇÃO SIMULTÂNEA DE TADALAFILA E SILDENAFILA 1. INTRODUÇÃO A produção de medicamentos falsificados é um problema criminal que implica
Leia maisSubstâncias pesquisadas quantidade diversidade. Limitações em toxicologia forense tecnologia; NPS e padrões analíticos; limites
Serviço de Química e Toxicologia Forense, delegação Sul do INMLCF, I.P. Substâncias pesquisadas quantidade diversidade Análise toxicológica orientada Análise toxicológica sistemática Limitações em toxicologia
Leia maisDEP. IMUNOFISIOLOGIA E FARMACOLOGIA LABORATÓRIO DE FARMACOLOGIA E NEUROBIOLOGIA DISCIPLINA DE FARMACOLOGIA
DEP. IMUNOFISIOLOGIA E FARMACOLOGIA LABORATÓRIO DE FARMACOLOGIA E NEUROBIOLOGIA DISCIPLINA DE FARMACOLOGIA EXCRECÇÃO DA ASPIRINA POR VIA RENAL I - OBJECTIVO Identificação e quantificação dos principais
Leia mais3. Materiais, amostras, procedimentos analíticos:
3. Materiais, amostras, procedimentos analíticos: 3.1 Materiais: A Tabela 3.1 apresenta os equipamentos e materiais utilizados, suas características principais, fornecedores, e em quais procedimentos os
Leia mais