Espectro Roto-vibracional do Monóxido de Carbono
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- Luciana Carreiro Covalski
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1 Espectro Roto-vibracional do Monóxido de Carbono Grupo 7 : David Tavares 62818, Luís Costa 62824, Marta Farracho Resumo Este trabalho teve como objectivo a obtenção do espectro roto-vibracional do monóxido de carbono em fase gasosa e sua posterior análise com base nos modelos do rotor-rígido e do rotor não rígido, assim como a determinação do comprimento de ligação da molécula, entre outros parâmetros espectroscópicos. De acordo com cada um dos modelos, foram calculados o número de onda da vibração fundamental (υ 0 ), a constante rotacional (B v ), o momento de inércia (I v ) e o comprimento de ligação (r v ). Para o modelo do rotor não rígido foram ainda calculadas as constantes de dispersão centrífuga (D e) e de interacção rotação vibração (α e ). Os valores obtidos para o momento de inércia e para o comprimento da ligação à distancia de equilíbrio (I e = 1, Kg m 2 e r e = 1, m) são próximos dos encontrados na literatura, sendo que o modelo que melhor se aplica é o do rotor não rígido. 2. Parte Experimental [1] a. Aparelhagem Para a obtenção dos espectros foi utilizado um espectrómetro de infravermelho por Transformada de Fourier Jasco 430, que cobre o intervalo de 350 a 7800 cm -1, com uma resolução máxima de 0,5 cm -1 e uma exactidão de 0,01 cm -1. b. Reagentes Usou-se Árgon N45 (Ar), da Alpha Gaz, e Monóxido de Carbono (CO), da Alpha Gaz. c. Método Experimental Primeiramente, fez-se passar pela célula, uma corrente de Árgon gasoso (gás inerte), durante cerca de 15 minutos, para retirar praticamente todo o ar do seu interior. Em seguida, traçou-se o espectro de infravermelho de referência, entre 4000 cm -1 e 600 cm -1, tendo sido feitos 16 varrimentos com uma resolução de 0,5 cm -1. Por fim, injectou-se Monóxido de Carbono na célula, utilizando uma seringa, e foi novamente traçado o espectro, no mesmo intervalo. O espectrómetro realiza automaticamente a razão entre o primeiro espectro e o segundo. 1
2 3. Resultados Na molécula de CO foram analisadas unicamente as transições do nível fundamental (υ = 0) para o primeiro estado excitado (υ = 1). A experiência foi realizada à temperatura ambiente, na qual a maioria das moléculas se encontra no estado fundamental. A esta temperatura a transição mais provável é para o primeiro estado excitado, uma vez que a diferença de energia entre este e o estado fundamental é menor. Para se analisarem transições de ordem superior, ter-se-ia que utilizar um intervalo de frequência diferente, mais energético, adequado ao nível pretendido [2] %T Wavenumber [cm-1] Fig. 1 Espectro roto-vibracional do monóxido de carbono Para a sua análise, foi ampliada a região de interesse do espectro do CO, entre os 2275 e os 2000 cm - 2 (Fig. 2). É nesta região que se verificam as transições entre o estado fundamental (υ = 0) e o primeiro estado excitado (υ = 1). Os picos identificados como principais foram numerados de 1 a 56, por ordem decrescente do número de onda. Os picos de 1 a 28 correspondem ao ramo R ( J = +1) e os picos de 29 a 56 ao ramo P ( J = 1). Para a análise de resultados, foi feita uma mudança de variável, utilizando para o ramo R a quantidade m = J + 1 e para o ramo P m = J. Os detalhes da informação associada a cada um dos picos encontram-se no Apêndice II. 2
3 Fig. 2 Espectro roto-vibracional do monóxido de carbono ampliado na região de interesse De acordo com a bibliografia consultada [2], o número de onda dos picos de uma molécula diatómica, na banda dos infravermelhos, na sua transição mais frequente, é dado nos dois ramos por: Ramo R (0 υ J J + 1, J = 0,1,2, ): υ = υ 0 + B v + B 0 J B v B 0 J D e J (1) Ramo P (0 υ J J 1, J = 1,2,3, ): υ = υ 0 B v + B 0 J + B v B 0 J 2 + 4D e J 3 (2) Utilizando a mudança de variável referida acima podemos agrupar as duas fórmulas numa só em função de m, υ = υ 0 + B v + B 0 m + B v B 0 m 2 4D e m 3 (3) onde υ 0 é o número de onda da vibração fundamental, B v = B e α e (v + 1 ) é a constante rotacional 2 do nível υ, na qual é considerada uma parte constante, B e, correspondente ao equilíbrio, e uma parte variável com o nível rotacional, α e (v ), sendo α e a constante de interacção vibração rotação, e D e corresponde à constante de distorção centrífuga. Esta relação segue, portanto, o modelo do rotor não rígido. 3
4 Número de Onda (cm-1) Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa a. Modelo do rotor rígido Para a análise segundo o modelo do rotor rígido, foi utilizada uma simplificação da equação (1). Foram desprezados os efeitos da distorção centrífuga, tomando a molécula como uma estrutura rígida (D e = 0) e com um momento de inércia e uma constante rotacional bem definidos e independentes do nível vibracional (B v = B 0 = B). Assim, substituindo estes valores na equação (1), ficamos com a equação do modelo do rotor rígido que considera as riscas do espectro espaçadas de 2B entre elas, υ = υ B m (4) onde υ 0 é o número de onda da vibração fundamental correspondente ao ramo Q e B é o valor da constante rotacional que, para moléculas diatómicas, está relacionado com o momento de inércia da seguinte forma: B = h 8π 2 (5) ci sendo I = µr 2 e a massa reduzida da molécula μ = m1.m2 (m1+m2)n A. A partir dos dados obtidos com o espectrómetro, foi traçado o gráfico de m em função do número de onda (Fig. 3). Com esses pontos, foi feita uma regressão linear de modo a encontrar os valores aproximados de υ 0 e B. Através do ajuste feito obteve-se a seguinte equação: y = 3, x ,40593 (cm -1 ) m Fig. 3 Ajuste linear dos resultados experimentais 4
5 Resíduos Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa Comparando o ajuste realizado com a equação (4), obtiveram-se as seguintes estimativas: υ 0 = 2139,40593 (cm -1 ) B = 1, (cm -1 ) A partir do valor de B obtido, estimou-se o momento de inércia (I) e o comprimento de ligação (r) da molécula de CO: B = h I = h I = 1, π 2 ci B8π 2 c (Kg m 2 ) μ = M O M(C) = 1, (Kg) (M O +M C )N A I = μ r 2 r = I μ r = 1, (m) No gráfico da Fig. 4 estão representados os resíduos do ajuste realizado, obtidos a partir da diferença entre os picos e a recta de regressão, em função de m m Fig. 4 Resíduos relativos ao ajuste linear dos resultados experimentais b. Modelo do rotor não rígido Para a análise segundo o modelo do rotor não rígido, foi tida em conta a distorção centrífuga e a variação da constante vibracional B entre níveis vibracionais. Utilizando a equação (3) com υ = 1 pois tratase de uma transição de υ = 0 para υ = 1, temos: υ = υ 0 + B 1 + B 0 m + B 1 B 0 m 2 4D e m 3 (6) 5
6 Número de Onda (cm-1) Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa Neste caso, os pontos foram aproximados por um polinómio de terceira ordem, tendo-se obtido a equação que se segue: y = 3, x 3 1, x 2 + 3, x , (cm 1 ) m Fig. 5 Ajuste polinomial (3ª ordem) dos resultados experimentais Comparando a aproximação polinomial com a equação (6), obtiveram-se as seguintes estimativas para as constantes: υ 0 = 2142, (cm -1 ) B 0 = 1, (cm -1 ) B 1 = 1, (cm -1 ) D e = 9, (cm -1 ) Tal como anteriormente, foram calculados os momentos de inércia (I υ ) e os comprimentos de ligação (r υ ) de cada nível, utilizando as relaçoes (7) e (8). B υ = Obtiveram-se as seguintes estimativas: h 8π 2 ci υ (7) I υ = μ r υ 2 (8) I 0 = 1, (Kg m 2 ) 6
7 Resíduos Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa r 0 = 1, (m) I 1 = 1, (Kg m 2 ) r 1 = 1, (m) Recorrendo à relação (9), e aos valores de B 0 e B 1, determinaram-se os valores de B e e e : B υ = B e α e υ (9) B e = 1,95199 (cm -1 ) α e = 1, (cm -1 ) Por fim, foram também calculados o momento de inércia e o comprimento da ligação à distância de equilíbrio, tendo-se obtido: I e = 1, (Kg m 2 ) r e = 1, (m) No gráfico da Fig. 6 estão representados os resíduos do ajuste realizado, obtidos a partir da diferença entre os picos e a recta de regressão, em função de m m Fig. 6 Resíduos do ajuste polinomial (3ª ordem) dos resultados experimentais Uma vez que os valores com 28 < m < 20 não correspondiam ao esperado, foi feito um novo ajuste, para cada um dos modelos, desprezando estes pontos: 7
8 Número de Onda (cm-1) Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa c. Modelo do rotor rígido (com pontos desprezados) A análise foi feita de forma análoga à primeira. Tendo-se feito um ajuste linear, obteve-se a equação: y = 3, x , (cm -1 ) m Fig. 7 Ajuste linear dos resultados experimentais Comparando o ajuste realizado com a equação (4), obtiveram-se as seguintes estimativas: υ 0 = 2139,88984 (cm -1 ) B = 1,83089(cm -1 ) A partir do valor de B obtido, estimou-se o momento de inércia (I) e o comprimento de ligação (r) da molécula de CO: I = 1, (Kg m 2 ) r = 1, (m) No gráfico da Fig. 8 estão representados os resíduos do ajuste realizado. 8
9 Número de Onda (cm-1) Resíduos Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa m Fig. 8 Resíduos relativos ao ajuste linear dos resultados experimentais d. Modelo do rotor não rígido (com pontos desprezados) A análise foi feita de forma análoga à primeira. Os pontos foram aproximados por um polinómio de terceira ordem, tendo-se obtido a equação: y = 2, x 3 1, x 2 + 3, x , (cm 1 ) m Fig. 9 Ajuste polinomial (3ª ordem) dos resultados experimentais 9
10 Comparando a aproximação polinomial com a equação (6), obtiveram-se as seguintes estimativas para as constantes: υ 0 = 2142,96845 (cm -1 ) B 0 = 1,92297 (cm -1 ) B 1 = 1,90559 (cm -1 ) D e = 7, (cm -1 ) Para os momentos de inércia (I υ ) e comprimentos de ligação (r υ ) de cada nível, utilizando as relaçoes (7) e (8), obteve-se: I 0 = 1, (Kg m 2 ) r 0 = 1, (m) I 1 = 1, (Kg m 2 ) r 1 = 1, (m) Recorrendo à relação (9), e aos valores de B 0 e B 1, determinaram-se os valores de B e e e : B e = 1, (cm -1 ) α e = 0,01738 (cm -1 ) Por fim, foram também calculados o momento de inércia e o comprimento da ligação à distância de equilíbrio: I e = 1, (Kg m 2 ) r e = 1, (m) No gráfico da Fig. 10 estão representados os resíduos do ajuste realizado, obtidos a partir da diferença entre os picos e a recta de regressão, em função de m. 10
11 Resíduos Instituto Superior Técnico Universidade Técnica de Lisboa 0,08 0,06 0,04 0, ,02-0,04-0,06-0,08 m Fig. 10 Resíduos do ajuste polinomial (3ª ordem) dos resultados experimentais e. Análise de Erros Para calcular os erros associados aos ajustes efectuados, foi utilizada a função LINEST do Microsoft Office Excel 2007 (Inglês), cujos detalhes de utilização se encontram descritos no Apêndice III. Para calcular os erros associadas a cada medida indirecta foi utilizada a equação de propagação de erros [2] : y = n i=1 F x i x i (10) que pode ser utilizada para calcular o erro associado a y, função de x 1, x 2, x n, sabendo previamente x i, os erros associados a x i, i = 1, n. Nas tabelas que se seguem, encontram-se os erros associados às diferentes constantes, para cada um dos modelos, determinadas com recurso à função LINEST ou a partir de (10). Tabela 1 Erros associados aos coeficientes dos ajustes realizados Modelo Constante Erro (valores calculados com todos os pontos) Erro (valores calculados com pontos desprezados) Rotor rígido υ 0 0,406 0,478 B 0, ,
12 υ 0 0, ,00909 Rotor não rígido B 1 + B 0 0, ,00090 B 1 B 0 0, ,00005 D e 1, , Tabela 2 Erros associados a cálculos indirectos Modelo Constante Erro (valores obtidos com todos os pontos) Erro (valores obtidos com pontos desprezados) Rotor rígido I 9, , r 3, , B 0 0, , B 1 0, , I 0 8, , r 0 3, , Rotor não rígido I 1 9, , r 1 3, , B e 0, ,00050 α e 0, , I e 8, , r e 3, ,
13 4. Discussão Em primeiro lugar, traçou-se o espectro roto-vibracional de referência, para que, a partir deste, o espectrómetro eliminasse as componentes de Árgon e vapor de água, que pudessem restar na célula, do espectro do CO. (Apêndice I) Observando o espectro roto-vibracional do Árgon, podemos concluir que, para além de Árgon, existia também dentro da célula algum ar atmosférico. No entanto, como o mesmo acontece aquando da medição do espectro roto-vibracional do Monóxido de Carbono, a influência nos resultados finais não é significativa, pois o espectrómetro determina automaticamente a razão entre os dois. O facto de o Árgon ser um gás inerte monoatómico garante ainda que também ele não vai interferir nos resultados obtidos. Para o cálculo dos parâmetros espectroscópicos pretendidos, foram utilizados dois modelos distintos: o modelo do rotor rígido e o modelo do rotor não rígido. No primeiro, considera-se que os átomos estão ligados por um eixo fixo, desprezando-se a força centrífuga a que a molécula está sujeita. Esta aproximação leva a uma relação linear entre o número de onda do pico (υ) e a constante vibracional (B). No entanto, este modelo afasta-se da realidade já que quando a molécula roda sofre alguma distorção, o que leva a um aumento da distância inter-nuclear relativamente à distância de equilíbrio. No segundo modelo já são tidos em conta os efeitos de distorção, o que permite uma melhor aproximação dos valores pretendidos. Neste caso a aproximação é feita através de um polinómio de 3º grau, onde se estão incluídas a constante de distorção centrífuga (D e), a constante rotacional para os vários níveis (B e ) e a constante de interacção rotação-vibração (α e ). Analisando o comportamento da equação (3) para os dois ramos, podemos tirar algumas elações sobre as diferenças de energia entre dois níveis consecutivos, ou seja, sobre o espaçamento entre as riscas. Começando pelo ramo R, com m = J + 1, como m é sempre positivo e as constantes associadas às parcelas cúbica (-4 D e) e quadrática (B 1 B 0 ) são negativas, o espaçamento entre as energias dos diferentes níveis diminui à medida que m aumenta. Relativamente ao ramo P, com m = -J, ou seja, sempre com valores negativos, as parcelas cúbica e quadrática têm comportamentos opostos. A parcela cúbica contribui para o aumento do espaçamento entre as riscas, enquanto que a parcela quadrática contribui para a sua diminuição. Como B 1 B 0 é muito maior do que -4 D e, o efeito quadrático é predominante, ou seja, o afastamento entre riscas. É de notar que o momento de inércia e o comprimento da ligação aumentam com o aumento da energia dos níveis vibracionais, tal como seria de esperar, visto que maior energia implica maior força centrífuga, o que leva a um aumento da distância. Os valores obtidos de acordo com cada um dos modelos estão relativamente próximos (mesmo não sendo possível determinar o momento de inércia e o comprimento de ligação para cada nível rotacional segundo o primeiro modelo). Assim, apesar da sua simplicidade, o modelo do rotor rígido mostrou ser uma aproximação razoável para calcular os valores de I e r porque, embora na realidade a relação entre ν e B não seja linear, os valores de I e r são próximos dos valores do nível vibracional fundamental, I 0 e r 0. Analisando os resíduos, concluímos que existe um erro directamente associado ao tratamento de dados e não apenas a erros efectuados durante as medições, pois existe uma regularidade na evolução dos resíduos. Em relação aos resíduos obtidos para o segundo modelo, para além de serem, em módulo, inferiores aos do primeiro, a sua aleatoriedade permite concluir que se devem exclusivamente a erros experimentais, que são em geral aleatórios. Esta análise permite-nos então concluir que o modelo do rotor não rígido é o que melhor se adequa à realidade, permitindo estimar valores adequados para as várias constantes. Os 13
14 valores obtidos desta forma estão muito próximos dos valores referidos na literatura, tal como se pode ver na tabela seguinte: Tabela 3 Comparação dos valores experimentais com os indicados na bibliografia [2] Constante α e D e B e I e r e υ 0 Valores Experimentais Mina-Camilde et al [2] Unidade 1, (1,75 ± 0,01)x10-2 cm -1 9, (6,72 ± 2,5) 10-6 cm -1 1,95199 (193,81 ± 1,06) 10-2 cm -1 1, (1,4488 ± 0,0290) Kg m 2 1, (1,1278 ± 0,0011) m R. R 2139,406 R. N. R. 2142, ,94 ± 0,04 cm -1 B 0 B 1 1, , (192,93 ± 1,06) 10-2 cm -1 (190,60 ± 0,51) 10-2 cm -1 I 0 I 1 r 0 r 1 1, (1,4554 ± 0,0080) Kg m 2 1, (1,4687 ± 0,0150) Kg m 2 1, (1,1303 ± 0,0030) m 1, (1,1355 ± 0,0058) m Os erros associados aos ajustes realizados foram calculados com recurso à função LINEST do Excel, assim, uma vez que não sabemos de que forma são determinados, nada podemos concluir acerca da sua fiabilidade. Quanto aos erros associados ao cálculo indirecto de constantes, foi utilizada a fórmula de propagação dos erros, tendo como ponto de partida os erros associados aos ajustes. Por este motivo, também estes estão igualmente comprometidos pela fiabilidade das funções do Excel. Contudo, o erro da regressão polinomial do modelo do rotor não rígido é muito inferior ao do outro modelo, pelo que as incertezas das constantes calculadas indirectas também o deverão ser. Podemos assim concluir que o modelo de rotor não rígido é o que melhor se aplica ao espectro rotovibracional da molécula de CO. 14
15 5. Apêndices Apêndice I Espectro roto-vibracional do Árgon Na figura I-1 encontra-se representado o espectro roto-vibracional obtido para o Árgon SB Wavenumber [cm-1] Fig. I-1 Espectro roto-vibracional do Árgon 15
16 Apêndice II Detalhes dos picos do espectro do CO Na tabela II-1 encontram-se o número de onda, níveis vibracionais de chegada e de partida, níveis rotacionais de partida, ramo e valor de m associados a cada pico do espectro do CO. Tabela II-1 Informação associada a cada pico Pico υ (cm -1 ) %T υ i υ f Ramo J m ,937 99, R ,044 99, R ,272 98, R ,379 96, R ,487 94, R ,473 92, R ,46 89, R ,447 85, R ,313 81, R ,179 77, R ,046 73, R ,912 69, R ,658 65, R ,403 61, R ,029 58, R ,774 55, R ,399 52, R ,904 49, R ,529 48, R ,034 46, R ,418 45, R ,923 45, R
17 ,307 45, R ,691 46, R ,955 48, R ,339 51, R ,602 58, R ,745 70, R ,152 71, P ,295 58, P ,318 52, P ,34 49, P ,363 47, P ,385 47, P ,287 47, P ,31 48, P ,091 49, P ,993 51, P ,775 53, P ,556 56, P ,338 59, P ,999 63, P ,78 67, P ,321 69, P ,981 73, P ,642 78, P ,183 82, P ,652 98, P ,603 86, P
18 ,674 98, P ,143 90, P ,563 93, P ,983 95, P ,403 96, P ,823 98, P ,122 99, P
19 Apêndice III Detalhes de utilização da função LINEST Para determinar os coeficientes de regressão dos ajustes de cada um dos modelos e o erro a eles associado, recorreu-se à função LINEST do Microsoft Office Excel 2007 (Versão Inglesa). Esta função efectua as regressões de forma numérica e não de forma gráfica, indicando, sob a forma de matriz, os coeficientes da regressão, os erros associados, o valor de R 2, entre outros. Contudo, esta função só permite efectuar regressões lineares simples e regressões lineares múltiplas. Efectuar uma regressão polinomial só é possível de forma gráfica. Assim, para determinar os erros associados aos coeficientes do ajuste linear, no caso do rotor rígido, é apenas necessário aplicar a função. O mesmo não acontece no caso do ajuste polinomial do modelo do rotor não rígido. Para o fazer, foi necessário transformar a regressão cúbica simples numa regressão linear múltipla, já que uma regressão cúbica em m é também linear em m, m 2 e m 3. Com três colunas como variáveis independentes, é possível obter os coeficientes e respectivos erros utilizando uma regressão linear múltipla em função de 3 variáveis: m, m 2 e m 3. Para a utilização em concreto da função, foi consultado o menu Help do Excel. 6. Bibliografia [1] P. T. Gomes; Guia de Laboratórios de Química-Física; Mestrado Integrado em Engenharia Biomédica; Instituto Superior Técnico ; Fevereiro 2010 [2] Mina-Camilde et al; Molecular Constantes of Carbon Monoxide At υ = 0, 1, 2 and 3; Journal of Chemical Education 73; 1993;
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