Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Adriana Teixeira Machado Marcela Dias da Silva Matheus Gibbin Zanzini
Filtração Fonte de aquecimento Destilação Correção do ponto de ebulição
OBJETIVO: Remover impurezas sólidas de um liquido ou de uma solução Coletar um produto sólido que tenha sido precipitado ou cristalizado. TIPOS DE FILTRAÇÃO: Filtração por gravidade, papel pregueado. Filtração à vácuo.
Bico de gás É utilizado somente quando não se trabalha com substâncias inflamáveis Entre o bico e o frasco, interpôe-se uma tela de amianto,para que o aquecimento seja praticamente uniforme
Banho-maria: utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição até 60º C Banho de óleo: utilizado quando é necessário aquecer entre 60º a 180ºC
Manta Elétrica: O aquecimento éobtido por uma resistência elétrica a qual se encontra envolvida por algodão de vidro Deve ser usada exclusivamente para aquecer balões, preferivelmente de fundo redondo A adição de materiais ao balão deve ser feita estando este fora da manta Limpe e seque a parte externa do balão antes de colocá-lo na manta
Operação que consiste na separação de líquidos, de suas eventuais misturas, por passagem ao estado de vapor e posterior condensação com retorno do estado líquido com auxílio de calor e/ou por redução de pressão.
Destilação Fracionada: destina-se à separação de líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de pontos de ebulição próximos. Principal diferença neste aparelho: coluna de fracionamento. Esta coluna cria várias regiões de equilíbrio líquido-vapor, enriquecendo a fase vapor com o componete mais volátil da mistura
Destilação sob pressão reduzida: Muitas substâncias orgânicas não podem ser destiladas satisfatoriamente sob pressão ambiente porque tem ponto de ebulição muito alto ou porque sofrem alteração (decomposição, oxidação, etc.) antes que seu ponto de ebulição seja atingido.
Reduzindo-se a pressão externa, o ponto de ebulição também diminui, de modo que a destilação pode ser feita sem perigo de decomposição Evaporador Rotatório
Destilação por arraste a vapor: Utilizada para isolar substancias que se decompõem nas proximidades de seus pontos de ebulição e que são insolúveis em água ou nos seus vapores de arraste.
Processo que permite a separação de um líquido de uma substância não volátil, ou a separação de líquidos que possuem diferença no ponto de ebulição
MONTAGEM: Balão de destilação ligado pelo seu tubo de desprendimento lateral a um condensador de Liebig, munido, na sua abertura superior, de uma rolha perfurada, pela qual se introduz um termômetro. O condensador deve estar disposto em posição inclinada, de maneira que a água fria da torneira penetre pela sua abertura lateral inferior, através de um sistema de comunicação com tubos de borracha ou plástico, sendo então expelida pela abertura lateral superior. O líquido destilado é coletado num frasco receptor.
Misturas de líquidos miscíveis que não seguem a Lei de Raoult, mas que a uma composição definida destilam a uma temperatura constante, como se fossem substâncias puras.
O ponto de ebulição de um azeótropo nunca está entre os pontos de ebulição dos constituintes mas, ou é maior do que o ponto de ebulição do componente menos volátil ou menor do que o ponto de ebulição do mais volátil. São conhecidos respectivamente por azeótropos de ponto de ebulição máximo e azeótropos de pontos de ebulição mínimo.
O ponto de ebulição deve ser corrigido/ padronizado por causa da diferença de pressão existente entre o local e o nível do mar. CORREÇÃO PARA LIQUIDOS NÃO ASSOCIADOS ÉTER ETÍLICO: T =O,00012 (760-p).(t+273) CORREÇÃO PARA LIQUIDOS ASSOCIADOS ÁGUA E ÁLCOOL: T =O,00010 (760-p).(t+273) t760= T + t T a correção da temperatura t temperatura observada no laboratório p pressão observada no laboratório
Propriedades: Fórmula Molecular: C 4 H 10O Líquido incolor, de odor penetrante característico e sabor ardente; Muito volátil e altamente inflamável. Oxida-se lentamente pela ação do ar, da umidade e da luz solar formando peróxidos. Solúvel em cerca de 12 volumes de água, miscível em qualquer proporção com álcool, benzeno, clorofórmio. Ponto de ebulição: 34.6 C (307.75 K) Ponto de fusão: 116.3 C (156.85 K)
Água e Etanol; Formação do hidroperóxido (Et 2 O 3 H), altamente explosivo, consequente do repouso em contato com o ar, exposto àluz Remoção do peróxido: Pode ser removido pela adição ao éter de uma solução aquosa de sulfato ferroso, sob agitação vigorosa, em funil de separação e posterior remoção da camada aquosa.
O sódio explode em contato com a água Limpar resíduos de sódio com álcool metílico; O Éter é altamente inflamável e extremamente volátil e seus vapores são mais densos que o ar; O aquecimento deve ser feito em banho-maria, com aquecedor elétrico ou manta elétrica; Durante a destilação não evaporar o éter ate a secagem; Quando o éter é deixado por algum tempo em contato com o ar e exposto à luz, forma-se peróxido de dietila, substância altamente explosiva
O volume do líquido na destilação e de até 2/3 da capacidade do balão; Para evitar superaquecimento adicionar fragmentos de porcelana porosa ao líquido frio antes do início da destilação. Estas liberam pequenas quantidades de ar promovendo uma ebulição regular; Utilizar banho-maria eletricamente aquecido ou manta elétrica, como fonte de aquecimento. O éter etílico tem P.E. ~ 35ºC, é altamente inflamável e mais denso que o ar; O frasco coletor deverá estar em banho de gelo;
A primeira fração coletada (10%) geralmente é desprezada pois contém as impurezas mais voláteis que o produto. É chamada cabeça de destilação; A velocidade de gotejamento na destilação é de 1 a 2 gotas por segundo; Nunca deixar a destilação ir à secura; pode levar à quebra do balão e/ou formação de produtos de difícil remoção. De extremo perigo se ainda houver peróxidos presentes
Fluxograma