Purificação do Éter etílico II: Destilação do Éter etílico

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1 Purificação do Éter etílico II: Destilação do Éter etílico Filtrado Éter, pequena quantidade de água, CaCl 2, Fe2(SO 4 ) 3, FeSO 4, H 2 SO 4 Filtrar o éter em papel pregueado, recebendo o filtrado em um balão de destilação de 500 ml Éter filtrado (mais traços de impurezas não voláteis) Fase sólida retirada no filtro (NaOH e traços de água e éter etilico e pedaços de sódio) Destilar o éter usando banho-maria (destilação simples) Usar como receptor um kitassato (ou balão de destilação) adaptado um tubo de borracha em sua saída lateral Éter etílico seco destilado Armazenar apropriadamente Anotar o valor da pressão e temperatura ambiente. p = t = Determinar por comparação o volume do éter obtido. Corrigir o ponto de ebulição experimental e comparar com o valor da literatura. CORREÇÃO PARA LÍQUIDOS NÃO ASSOCIADOS ΔT = 0,00012 (760-p) (t+273)

2 Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Profª. Amanda Coelho Danuello Rafael Rodrigues Hatanaka Adriana Teixeira Machado Marcela Dias da Silva Matheus Gibbin Zanzini

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4 Destilação é o processo de vaporizar uma substância, condensar o vapor e coletar o condensado em outro frasco. Essa técnica é útil para separar uma mistura quando os componentes tem diferentes pontos de ebulição. Alguns tipos de destilação: Destilação Simples P.E. muito diferentes Destilação Fracionada Destilação a pressão reduzida

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7 CORREÇÃO PARA LÍQUIDOS NÃO ASSOCIADOS ÉTER ETÍLICO: ΔT =O,00012 (760-p) (t+273) CORREÇÃO PARA LÍQUIDOS ASSOCIADOS ÁGUA E ÁLCOOL: ΔT =O,00010 (760-p) (t+273) t 760 =ΔT + t ΔT a correção da temperatura t temperatura observada no laboratório p pressão observada no laboratório

8 Bico de gás É utilizado somente quando não se trabalha com substâncias inflamáveis Entre o bico e o frasco, interpõe-se uma tela de amianto,para que o aquecimento seja mais uniforme

9 Banho-maria Utilizado para líquidos de baixo ponto de ebulição até 60º C Banho de óleo Utilizado quando é necessário aquecer entre 60º a 180ºC

10 Manta Elétrica O aquecimento é obtido por uma resistência elétrica a qual se encontra envolvida por algodão de vidro Deve ser usada exclusivamente para aquecer balões, de preferência, de fundo redondo.

11 1. Verifique a calibração do termômetro que será utilizado. 2. Encha o balão até a metade. 3. Utilize cacos de porcelana para evitar superaquecimento. 4. Insira o termômetro no balão através de uma rolha de cortiça ou junta.

12 5. Utilizar fonte de aquecimento apropriado. Muitos compostos orgânicos são inflamáveis e vapores passam pelo condensador sem condensação. Eles podem inflamar, uma vez que entram em contato com a fonte de calor.

13 Uma taxa adequada de destilação é de cerca de 20 gotas por minuto. O frasco coletor poderá estar em banho de gelo. 6. Remova a fonte de calor do balão antes que todo o líquido seja vaporizado Para o éter, existe ainda o perigo de peróxidos, presentes no resíduo deixado, que podem incendiar ou explodir.

14 OBJETIVO: Remover impurezas sólidas de um líquido ou de uma solução Coletar um produto sólido que tenha sido precipitado ou cristalizado. TIPOS DE FILTRAÇÃO: Filtração por gravidade, papel pregueado Filtração à vácuo.

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16 Propriedades: Fórmula Molecular: C 4 H 10 O Líquido incolor, de odor penetrante característico e sabor ardente; Muito volátil e altamente inflamável. (d =0,71g cm-3) Solubilidade em água 69g/L a 20 C. Miscível em qualquer proporção com álcool, benzeno, clorofórmio Ponto de ebulição: 34.6 C (307,75 K) Ponto de fusão: C (156,85 K)

17 Água e Etanol Oxida-se lentamente pela ação do ar, da umidade e da luz solar formando peróxidos. Formação do hidroperóxido (Et 2 O 3 H), altamente explosivo, Remoção do peróxido: Pode ser removido pela adição ao éter de uma solução aquosa de sulfato ferroso, sob agitação vigorosa, em funil de separação e posterior remoção da camada aquosa.

18 O Laboratório de Química é cheio de perigos e riscos potenciais e é de sua responsabilidade trabalhar de forma segura para o seu próprio bem-estar, bem como o dos outros. Esta seção abrange as regras básicas e os procedimentos que devem ser seguidas para reduzir os riscos ao mínimo.

19 O sódio reage violentamente em contato com a água Limpar resíduos de sódio com álcool metílico; Utilizar sempre luvas e/ou pinças adequadas ao aquecer materiais. Sempre que possível, mantenha o sistema de aquecimento ao fundo da bancada.

20 Não olhe por cima de qualquer recipiente que esteja sendo aquecido. Uma reação pode fazer com que o conteúdo seja ejetado, atingindo o rosto do observador Apagar ou desligar o aquecimento logo que terminar de utilizá-lo. Não coloque vidro quente em superfícies frias ou molhadas e vidro frio em superfícies quentes. Ele poderá se quebrar com a variação de temperatura. Sempre que possível, sinalizar o material aquecido com um aviso, pois os materiais frios freqüentemente têm a mesma aparência quando quentes.

21 Substâncias inflamáveis e combustíveis Manipular longe de chama, aquecimento, equipamentos elétricos e substâncias oxidantes. Cuidados especiais devem ser tomados ao manipular metais e outros sólidos pulverizados. O armazenamento e manipulação devem ser feitos em local ventilado. Substâncias irritantes Causam desconforto, geralmente quando inaladas ou no contato com a pele. Algumas substâncias, especialmente em altas concentrações, chegam a ser tóxicas. Deve-se evitar o contato direto com o corpo.

22 R12 Extremamente inflamável. R19 Pode formar peróxidos explosivos. R22 Prejudicial se ingerido. R66 Contato prolongado pode causar secura ou rachaduras na pele. R67 Vapores podem causar sonolência e tontura. S09 Manter o recipiente num local bem ventilado. S16 Manter afastado de qualquer chama ou fonte de ignição -não fumar. S29 Não deitar os resíduos no esgoto. S33 Evitar acumulação de cargas eletrostáticas.

23 Atendimento de urgência: Contato com a pele: remover imediatamente as roupas contaminadas. Lavar a pele e/ou os olhos com água em abundância, no mínimo por 15 minutos (usar lava olhos) Inalação excessiva: remover a pessoa imediatamente para área não contaminada. Chamar imediatamente um médico. Mantenha o paciente deitado sem travesseiro, quente e quieto. Se necessário, fazer respiração artificial. Armazenagem (estocagem): Local: fresco, seco e bem ventilado. Recipientes: frascos de plástico ou vidro. Incompatibilidades: substâncias oxidantes fortes.

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25 Fluxograma Tabelas Rendimento

26 GONÇALVES, D.; WAL, E.; ALMEIDA, R.R.Química orgânica experimental Base de dados de Produtos Químicos de Merck Index Merck, Manual para atendimento de emergências com produtos perigosos, Revista Cipa, Riscos Químicos, Reactivos Produtos Químicos