EXTRAÇÃO POR SOLVENTES (QUIMICAMENTE ATIVA)

Transcrição

1 INSTITUTO DE QUÍMICA ARARAQUARA QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL EXTRAÇÃO POR SOLVENTES (QUIMICAMENTE ATIVA) Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira Prof. Dr. Leonardo Pezza Profª Juliana Rodrigues Grupo 6 Michelle Bárbara da Silva Nathalia Castro e Silva

2 Introdução: O que é? A extração fundamenta-se no fato de que as substâncias orgânicas são, em geral, solúveis na água, de modo que, ao se formar duas fases pela adição do solvente, após agitação, a substância passa em maior parte da fase aquosa para o solvente. Uma decantação posterior e uma seguinte destilação do solvente permite separar a substância desejada. -Líquidos imiscíveis (extração líquido-líquido) -Diferença de solubilidade Os solventes mais comuns que são compatíveis com a água na extração de compostos orgânicos são: Éter etílico, éter diiosopropílico, benzeno, clorofórmio, diclorometano e éter de petróleo

3 Tipos de extração: Contínua - Maior solubilidade do composto orgânico em água do que no solvente orgânico. Descontínua Maior solubilidade em solvente orgânico. Sólido sólido Líquido-líquido -extração simples -extração múltipla -extração com solventes QUIMICAMENTE ATIVOS

4 A EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA: Altera-se um composto quimicamente afim de mudarmos o coeficiente de distribuição nos dois solventes. ENTENDENDO MELHOR...

5 Altera-se as características de B: -B insolúvel em éter etílico -B solúvel em água -A ainda insolúvel em água -A ainda solúvel em éter etílico

6 EMULSÃO O que é? É a suspensão coloidal de um líquido em outro intimamente disperso sob a forma de gotículas. Porque forma? A formação de emulsão está relacionada com diferenças muito pequenas de densidades entre as duas fases. Como evitar? Evitar agitação rigorosa, ficar atento se há presença de agentes emulsivos que possam causar a emulsão. Como quebrar? Filtrar, deixar em repouso,, centrifugar.

7 FILTRAÇÃO SIMPLES -Processo que permite separar partículas sólidas que se encontram em suspensão num líquido ou numa solução. -Utiliza-se um papel de filtro adequado, que permite reter as partículas sólidas, estas constituem o resíduo. -A solução que atravessa os poros do papel de filtro designa-se por filtrado.

8 Como se monta um Filtro em pregas?

9 FILTRAÇÃO À PRESSÃO REDUZIDA Processo utilizado para separação de misturas sólido-líquido por passagem através de um meio poroso com a ajuda de pressão reduzida. Materiais Usados: -kitassato -Funil de Buchner -Bomba de vácuo

10 -a bomba a vácuo retira o ar de dentro do kitassato; -o ar que está do lado de fora é fortemente "sugado" para dentro do kitassato, "empurrando" consigo grande parte da água contida no material filtrado; -há perdas durante o processos envolvidos na purificação

11 DESTILAÇÃO SIMPLES. A destilação simples é um processo de separação (purificação) que se baseia na diferença entre os pontos de ebulição dos componentes da mistura

12 AGENTE SECANTE Utilizado para retirada da quantidade de água restante na fase orgânica. Usa-se para isso um agente secante que é um sal inorgânico anidro e que tem a capacidade de se ligar às moléculas de água, formando hidratos: nh2o + agente secante agente secante.nh2o

13 AGENTES SECANTES

14 NOME TOXICIDA DE SOLUBILIDADE OUTRAS Ác. Benzóico + NaOH Tóxico Água = 4,2 g/l, acetona, éter, álcool, benzeno, clorofórmio Irritante para pele, olhos e mucosas P- diclorobenzeno Tóxico 0,08 g/l de água a 25 C, álcool, éter e acetona Vapores causam irritação à pele, garganta e olhos Benzoato Benzeno, acetona, álcool, água

15 Densidade de cada fase: Água: 0,997g/mL Éter: 0,713g/mL

16 LAVAGEM (PURIFICAÇÃO) Quando da obtenção de um composto orgânico pelo processo de extração, impurezas tais como o solvente orgânico podem ficar adsorvidas na superfície do sólido, assim a purificação é uma importante etapa na obtenção de compostos orgânicos com alto grau de pureza. Lava-se o composto orgânico geralmente com água, ácidos 5% e bases 5%.

17 EVAPORADOR ROTATÓRIO -Balão contendo o material a ser destilado -O sistema pode operar sob pressão reduzida, para aumentar a velocidade da destilação e possibilitar a destilação de líquidos pouco voláteis

18 PRÁTICA -Dissolver em 100 ml de éter: 2 g de ácido benzóico e 2 g de p-diclorobenzeno. [As massas não devem ser medidas em balanças analíticas, pois serão medidas ao miligrama (0,001g)] -Calcular o volume de solução de hidróxido de sódio 5%, necessário para reagir com ácido. 122,1224g ác. Benzóico ,9969g NaOH 2g ác. Benzóico x x = 0,6550g

19 NaOH 5% (m/v) 5g NaOH mL solução 0,6550g NaOH y Y = 13,10 ml Porém adicionaremos em excesso (15mL)

20 REAÇÕES ENVOLVIDAS Adição de NaOH na solução de ácido benzóico. Formação do benzoato de sódio, um sal solúvel em água. RECUPERAÇÃO DO ÁCIDO BENZÓICO Para recuperar o Ácido Benzóico a partir do sal Benzoato de Sódio, adicionamos o Ácido Clorídrico e obtemos uma solução de Ácido Benzóico e Cloreto de Sódio.

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22 Bibliografia: Química orgânica e experimental/daniel Gonçalves, Eduardo Wal, Roberto Riva de Almeida São Paulo: McGraw-Hill,1998 Seminários Anteriores Material Fornecido pelo Professor José Eduardo de Oliveira Soares, Bluma Guenther. Química Orgânica, Rio de Janeiro, Guanabara, c1988. p.30 p.47 p.53 p.52