EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO LIMONENO (PARTE II) Andressa Baruco Coelho Susel Taís Soares

Transcrição

1 EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DO LIMONENO (PARTE II) Andressa Baruco Coelho Susel Taís Soares

2 DESTILAÇÃO : Simples Por arraste a vapor `A pressão reduzida Fracionada

3 DESTILAÇÃO `A PRESSÃO REDUZIDA Destina-se à purificação de líquidos que : apresentam PE elevado; se decompõem a temperaturas elevadas; se decompõem a temperaturas próximas ao seu PE;

4 ESTIMATIVA DO PONTO DE EBULIÇÃO :

5 APARELHAGEM : Bomba a vácuo Manômetro

6 BOMBA A VÁCUO : Bomba d água Reduz a pressão até cerca de 30mmHg; Inconveniente Tendência a promover refluxo da água para o sistema (caso a pressão caia momentaneamente)

7 Bomba de óleo Pode atingir uma pressão de até 0,01 mmhg; Alta eficiência; Pode ser contaminada com vapores do destilado; Como evitar essa contaminação? Colocar um dispositivo de segurança entre a aparelhagem e a bomba

8 DISPOSITIVO DE SEGURANÇA :

9 MANÔMETROS : Medem a pressão do sistema; São escolhidos de acordo com a faixa de pressão que será necessária para realizar a operação; Tipos de manômetro Manômetro em U ManômetroMcLeod Faixa de pressão De 5 a 200 mmhg De 10-2 a 10 mmhg

10 DESTILAÇÃO FRACIONADA Destina-se a separar líquidos miscíveis entre si, mesmo aqueles de PE muito próximos; Proporciona, em uma única destilação, uma série de microdestilações simples sucessivas;

11 SOLUÇÃO COM DOIS COMPONENTES A UMA DETERMINADA TEMPERATURA ONDE: LÍQUIDO VAPOR P A =P A*.x A P T =P A +P B Pressão parcial Pressão de vapor Fração molar P A <P A * De A na solução de A puro de A

12 LEI DE RAOULT : A P A* = 60 mmhg, x A =0,25, P A =15 mmhg B P B* =100 mmhg, x B =0,75, P B =75mmHg X AV = P A /P A +P B = 15/90 = 0,107 X BV = P B /P A +P B = 75/90 = 0,833 B é mais volátil, pois sua fração molar no vapor é maior que a de A

13 MISTURA: BENZENO/TOLUENO COMO SERÁ A SEPARAÇÃO?

14 DESTILAÇÃO SIMPLES versus DESTILAÇÃO FRACIONADA COLUNA DE FRACIONAMENTO

15 COLUNA DE FRACIONAMENTO Reduz o número de destilações necessárias para uma separação razoavelmente completa; Fornece uma série contínua de condensações; CONDIÇÕES PARA UMA BOA SEPARAÇÃO TIPOS DE COLUNA ESCOLHA DA COLUNA EFICIÊNCIA DA COLUNA

16 CONDIÇÕES PARA UMA BOA SEPARAÇÃO Uma quantidade grande de líquido deve retornar pela coluna (refluxando); Vapor e líquido devem estar bem misturados no interior da coluna; Deve haver uma ampla superfície ativa de contato entre líquido e vapor;

17 TIPOS DE COLUNA Dufton Vigreux Hempel Coluna de pratos

18 ESCOLHA DA COLUNA Diferenças entre as temperaturas de ebulição Pratos teóricos necessários à separação ( C)

19 EFICIÊNCIA DA COLUNA É medida pelo número de vezes que a solução é vaporizada e recondensada durante a destilação. É expressa em pratos teóricos. O comprimento da coluna necessário para a obtenção de um prato teórico é conhecido como Altura Equivalente a um Prato Teórico (AEPT). Quanto menor for essa grandeza, mais eficiente é a coluna. Tipo de coluna AEPT (cm) Tubo simples vazio 15 Coluna Vigreux 11,5 Recheio de esferas de vidro 6,0 Recheio de anéis 8,2

20 DESTILAÇÃO FRACIONADA E A PRESSÃO REDUZIDA...

21 Bibliografia Gonçalves, D., Wal,, E., Almeida, R. R. Química orgânica experimental.. São Paulo: McGraw Hill p Soares, B.G.; Souza, N.A.; Pires, D.X. - Química Orgânica, Rio de Janeiro, Ed. Guanabara, l988., p Brewster, R.O.; Vanderwerf,, C.A.: McEven,, W.E.,, trad. José Luis Soto Câmara, Carlos Montuenga.. Curso Practico de Química Orgânica. Ed. Alhambra,, Madri, 3ª 3 ed, P ,

22 ATIVIDADE 2 : PURIFICAÇÃO DO LIMONENO Limoneno Impuro + Na2SO4 Hidratado Efetuar uma filtração simples; Filtrado:Limoneno + impurezas Montar a aparelhagem de destilação fracionada utilizando manta elétrica para aquecimento, um balão de fundo redondo de 250 ml e uma proveta coletora de 100 ml; Quando a mistura entrar em ebulição, observe na coluna de fracionamento o anel do condensado; Elevar a temperatura gradualmente para que a coluna alcan -ce um gradiente de temperatura constante; Manter a destilação constante ( gotas por minuto); Anotar a temperatura de destilação quando a 1. gota do destilado for coletada e a cada 2 ml; Coletar a 1. fração enquanto a estiver em 75 C Resíduos: papel de filtro, Na2SO4 hidratado + traços de limoneno e impurezas Descarte em frasco adequado!!! 1.proveta : n-hexano Limoneno + Impurezas + traços de n-hexano

23 Limoneno + Impurezas + Traços de n-hexano Quando a temperatura começar a elevar acima de 75 C, coletar o destilado em uma 2.proveta efetuando leituras a cada 0.5 ml até a temperatura na qual o limoneno se destila; Deixar que aproximadamente 2 ml de Limoneno se destilem; 2.proveta: limoneno impuro + água + citral + traços de n- hexano Limoneno +impurezas ( α-terpineol + linalool ) Coletar o limoneno numa 3. proveta; Continuar destilando até que o balão de destilação contenha 3 ml de Líquido; 3. proveta: Limoneno purificado Anotar o volume coletado; Transferir p/ um frasco rotulado; Construir um gráfico: ponto de ebulição versus volume de destilado e avaliar a eficiência da separação hexano-limoneno Balão de fundo redondo: α-terpineol + linalool Descartar em frasco adequado!!!!