A. Recuperação de n-hexano e de diclorometano a partir de resíduo constituído de mistura de n-hexano e diclorometano

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1 A. Recuperação de n-hexano e de diclorometano a partir de resíduo constituído de mistura de n-hexano e diclorometano Objetivo: Recuperar diclorometano e n-hexano de misturas de n-hexano/diclorometano. Possíveis contaminantes: água, etanol, traços de pesticidas organoclorados, PCBs e hidrocarbonetos leves. Balão de fundo redondo, coluna de fracionamento, cabeça de destilação, termômetro, condensador reto, alonga/vaquinha, balões para recolhimento do destilado, pedra de ebulição, manta de aquecimento, mangueiras, suporte universal, 2. Transferir para o balão de destilação, com o auxílio de um funil de colo longo, a mistura a ser recuperada, respeitando a capacidade máxima de preenchimento do balão

2 B. Recuperação de hexanos a partir de resíduo constituído de mistura de hexanos/acetato de etila Objetivo: Recuperar hexano de misturas de hexano/acetato de etila Possíveis contaminantes: água, etanol, ácido acético. a) Hidrólise do acetato de etila: Balão de fundo redondo, agitador magnético, barra magnética, funil de colo longo, solução saturada de NaOH, indicador universal, proveta, funil de separação, cloreto de cálcio, papel de filtro, erlenmeyer, barra magnética, agitador magnético. b) Destilação de hexano: Balão de fundo redondo, coluna de fracionamento, cabeça de destilação, termômetro, condensador reto, alonga/vaquinha, balões para recolhimento do destilado, pedra de ebulição, manta de aquecimento, mangueiras, suporte universal, a) Hidrólise do acetato de etila: Transferir para o balão de fundo redondo, com o auxílio de um funil de colo longo, a mistura a ser tratada. Preencher, no máximo, cerca de 50 % da capacidade do balão. Anotar o volume transferido. Transferir para o mesmo balão a solução saturada de NaOH (cerca de 30% do volume utilizado da mistura de hexano/acetato de etila). Adicionar algumas gotas de indicador universal. Agitar por cerca de 30 minutos. Caso a solução aquosa não estiver mais básica, adicionar pequenas porções de NaOH até que a mesma volte a ser alcalina. Após 30 minutos, transferir o conteúdo do balão para um funil de separação. Separar as fases e lavar a fase orgânica com: i) solução aquosa de HCl (5%) duas vezes; ii) água destilada duas vezes; Secar a fase orgânica sobre CaCl 2 por 30 minutos. Filtrar a fase orgânica. b) Destilação de hexano: solvente a ser recuperado, respeitando a capacidade máxima de preenchimento do balão

3 C. Recuperação de um solvente clorado a partir de resíduo constituído de mistura de solvente clorado/etanol Objetivo: Recuperar diclorometano de misturas de diclorometano/metanol Possíveis contaminantes: água a) Lavagem de diclorometano: Funil de separação, funil de colo longo, erlenmeyers, solução de ácido clorídrico 10%, solução de bicarbonato de sódio 10%, cloreto de cálcio, papel de filtro, proveta, barra magnética, agitador magnético. b) Destilação de diclorometano: Balão de fundo redondo, coluna de fracionamento, cabeça de destilação, termômetro, condensador reto, alonga/vaquinha, balões para recolhimento do destilado, pedra de ebulição, manta de aquecimento, mangueiras, suporte universal, a) Lavagem de diclorometano: Transferir para o funil de separação a mistura a ser tratada. Lavar a mistura com solução de ácido clorídrico 10% (2x), solução de bicarbonato de sódio 10% (2x) e água (2x). Secar a fase orgânica sobre CaCl 2 por 30 minutos. Filtrar a fase orgânica. b) Destilação de diclorometano:

4 D. Recuperação de acetonitrila a partir de resíduo constituído de mistura de acetonitrila e água Objetivo: Recuperar acetonitrila de misturas de acetonitrila água Possíveis contaminantes: metanol, analitos (amostras de compostos diversos analisadas). a) Destilação do azeótropo acetonitrila/água: Balão de fundo redondo, coluna de fracionamento, cabeça de destilação, termômetro, condensador reto, alonga/vaquinha, balões para recolhimento do destilado, pedra de ebulição, manta de aquecimento, mangueiras, suporte universal, b) Secagem do azeótropo acetonitrila/água: erlenmeyers, CaCl 2, funis, papel de filtro, funil de separação, rolhas. a) Destilação da acetonitrila: Balão de fundo redondo, coluna de fracionamento, cabeça de destilação, termômetro, condensador reto, alonga/vaquinha, balões para recolhimento do destilado, pedra de ebulição, manta de aquecimento, mangueiras, suporte universal, a) Destilação do azeótropo acetonitrila/água: b) Secagem do azeótropo acetonitrila/água: 1. Transferir o destilado na temperatura de ebulição do azeótropo acetonitrila/água para um erlenmeyer. 2. Adicionar cloreto de cálcio suficiente para ocasionar a separação de fases. 3. Deixar repousar por 5-10 minutos. 4. Filtrar a mistura resultante em um funil de separação; 5. Separar as fases orgânica e aquosa;

5 c) Destilação da acetonitrila: 6. Montar a aparelhagem de destilação; 7. Transferir para o balão de destilação, com o auxílio de um funil de colo longo, o 8. Adicionar pedras de ebulição; 9. Iniciar a destilação A destilação deve ser conduzida vagarosamente; 10. Recolher as frações destiladas, anotando as respectivas temperaturas de