Análise Volumétrica (Titrimétrica)

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1 7 (Titrimétrica) Material de Laboratório a) Material Individual (kit): localizado no armário identificado com um número. 1 bureta 25mL 1 proveta 100mL 1 becker 100 ml 1 pipeta volumétrica 10 ml 1 pipeta graduada 10 ml ou 5 ml 3 erlenmeyer 250 ml 1 funil pequeno 1 frasco lavador 1 balão volumétrico de 100 ml 1 estante para pipetas 1 azulejo 1 garra para bureta 1 suporte para a bureta este material deve permanecer em cima da bancada *Revise seu material ao entrar e ao sair das aulas, pois este material está sob sua responsabilidade, o extravio ou quebra de qualquer um dos itens acima acarretará na sua reposição até o final do curso. b) Material Comum : armários do laboratório balança analítica. reagentes balões volumétricos. erlenmeyer 500mL pipetas 25,20,50 ml pesa filtro papel de filtro pipetador (pêra) etiquetas, tesoura, luvas, frascos para guardar soluções. Método utilizado para determinar a quantidade dos componentes de uma amostra, baseado na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida.(...) capaz de reagir quantitativamente com determinado volume de amostra, através da titulação. VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO VOLUMETRIA DE OXI-REDUÇÃO VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO VOLUMETRIA DE FORMAÇÃO DE COMPLEXOS ( COMPLEXOMETRIA)

2 8 Técnicas básicas da Análise Quantitativa 1, Pesagem Na análise quantitativa pesagens devem ser feitas em balanças analíticas. balança eletrônica Para saber mais sobre balanças analíticas acesse a página você ira encontrar : -Características da sala de pesagem - Condições da bancada - Condições ambientais - Cuidados básicos com a balança analítica - O frasco de pesagem - O prato de pesagem - A leitura - Calibração - Manutenção - Influências físicas indesejáveis quando se opera uma balança analítica. 1.1 Tipos de Balanças analíticas Tipo Capacidade limite Macrobalança 150 g 0,1 mg Semi-microbalança 30 g 0,01mg Microbalança 20 g 1 μg Utramicrobalança 5 g 0,1 μg 2. Medidas de Volumes Líquidos Unidades de Volume. decímetro cúbico (dm 3 ) 1 L = 1, dm 3 1 ml = 1, cm 3 Em 1964 na Conférence Générale des Poids et des Mesures(CGPM) ficou decidido aceitar litro e decímetro cúbico como unidades idênticas, portanto: 1 L = 1 dm 3 e 1 ml = 1 cm Aparelhagem Volumérica. Pipetas, balões e buretas. Ao utilizar material volumétrico observe: - lavagem - enchimento - nível do líquido - escoamento Pipeta Volumétrica (ou pipeta de transferência) : Utilizada para transferência de volumes fixos e conhecidos de soluções padrões ou amostras. Capacidade: 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 e 100 ml.

3 9 Balão Volumétrico. Utilizado para preparar volumes conhecidos de soluções padrões ou soluções de amostras por diluição ou dissolução da sustância sólida. Capacidade: 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 250, 500, 1.000, e ml. Bureta: Utilizadas para livrarem volumes variáveis de líquidos, normalmente soluções padrão. Capacidade: 5, 10, 25, 50 e 100 ml. 2.3-Calibração do material volumétrico. A calibração é feita através do peso da água contida ou descarregada pelo aparelho volumétrico, observando-se a temperatura da água. A massa de água é convertida em volume pela densidade. Na operação de calibração o aparelho deve estar: - cuidadosamente limpo - algum tempo junto a balança e junto com a água a ser utilizada (destilada ou desionizada) para entrarem em equilíbrio térmico com o ambiente. - em local cuja temperatura esteja constante. PipetaVolumétrica: (Repetir 3 vezes) Pesar um frasco limpo e com tampa. Encher a pipeta com água destilada,( que tenha estado pelo menos uma hora junto a balança), ultrapassando-se um pouco o traço de calibração. Deixar escoar a água até que o menisco esteja exatamente sobre a marca de leitura. Deixar descarregar a água no frasco limpo e pesado, mantendo a pipeta na vertical. Depois de vazia, deixa-se a pipeta esgotar-se por alguns segundos, mantendo-se a ponta em contato com a parede do frasco. Para determinar o instante em que cessa o escoamento, observa-se o movimento da superfície da água que desce pelo tubo de saída da pipeta, considera-se completo o tempo de descarga quando o menisco pára ligeiramente acima da ponta do tubo de descarga. O tempo de esgotamento é contado a partir deste instante. Remover a pipeta sem assoprar ou sacudir. O frasco receptor é pesado e a temperatura da água anotada. Calcula-se a capacidade da pipeta com o auxílio da Tabela (Vogel pg 74). Bureta: Verifique antes se ela opera satisfatoriamente ( vazamentos, tempo de descarga) vazamentos: Remover a torneira limpar cuidadosamente, remontar novamente, fixar a bureta no suporte, encher com água destilada, ajustar o menisco no zero, deixar em repouso durante 10 minutos, se o menisco descer menos que uma divisão da escala, considera-se satisfatória em relação a vazamentos. Encher a bureta com água destilada que ficou estocada na sala de balanças., pesar um balão volumétrico limpo, seco e com tampa (100 ml) ajustar o menisco, remover qualquer gota de água aderente a ponta, colocar o balão na posição apropriada,abrir a torneira completamente e deixar a água escoar para o balão, até o traço cuja calibração se deseja verificar. Não esperar o esgotamento mas remover qualquer gota aderente a ponta da bureta, tocando-a com a parede do colo do balão, tampar o balão e pesa-lo outra vez. Repetir este procedimento para cada graduação da escala que se quiser verificar. Anotar a temperatura da água e, com a Tabela (Vogel pg.74) calcular o volume descarregado em cada caso a partir do peso da água coletada.

4 10 Exemplo: Tabela: Calibração de uma bureta de 50 ml a 16 0 C. Montar uma tabela conforme o exemplo acima. não esqueça de anotar a temperatura da água na hora da calibração Leitura (ml) Massa de água (g) Calibração da Bureta de 25 ml Volume corrigido (ml) Intervalos de volume (ml) de 5 em 5 Erro Correção de volume Erro Coluna 1 : Leitura direta da bureta. Coluna 2 : Peso da água obtido na balança. Coluna 3 : Volume total corrigido com peso da água na temperatura de aferição (consultar tabela). Coluna 4 : Diferença entre valores da coluna 3 Coluna 5 : Diferença entre a coluna 3 e 1. Coluna 6 : Valores obtidos pelas diferenças dos volumes dos intervalos da coluna 5 3-Uso do material volumétrico PIPETA VOLUMÉTRICA ou de TRANSFERÊNCIA 1. Deve ser lavada com água deionizada ou destilada. 2. Lava-se 2 ou 3 x com a solução a medir. Cada porção deve entrar em contato com toda a superfície interna antes de escoar. 3. Encher a pipeta com a solução até a marca, utilizando uma pêra de borracha. 4. Secar a ponta da pipeta com papel absorvente. 5. Acertar o nível do líquido com a marca (na posição vertical, levando-se ao nível dos olhos) 6. Escoar o líquido com a ponta da pipeta encostada na parede do frasco. 7. Não soprar a pipeta.

5 BURETA 1. Com auxílio de um funil, colocar um pouco de água desionizada ou destilada e verificar se não há vazamento. 2. Lavar com água molhando toda a superfície interna. 3. Lavar 1 ou 2 x com a solução a ser utilizada. 4. Prender a bureta no suporte, posição vertical, e com auxílio de um funil carregar com a solução até um pouco acima do zero e remover o funil. 5. Escoar o líquido até que a parte mais baixa do menisco fique alinhada com a linha do zero.(observe figura abaixo) 6. Examinar o bico da bureta e verificar se não há bolhas de ar e se está perfeitamente cheio. Figura: Leitura do menisco da bureta 4-Titulação. O Volume necessário para que uma reação seja completa é determinado em volumetria pela técnica de TITULAÇÃO. Maneira correta de proceder a titulação Bureta Torneira Erlenmeyer Agitar 5-Limpeza do material de vidro. Um material de vidro está limpo quando a água escorre pelas paredes sem formar gotículas. 6-Preparação de Soluções Soluções de limpeza 1. Solução de detergente a 2%. (ou detergentes especiais como Extran fabricado pela Merck) 2. Solução de detergente com Carbonato de sódio. 1% de detergente (não sabão) e 1% de carbonato de sódio. Guardar em frasco com rolha de borracha. 3. Solução Sulfo-crômica. Dicromato de Potássio, 30g em 1 L de ácido sulfúrico concentrado. 4. Solução Nitro-crômica. Dicromato de Potássio, 200g em 1 L de ácido nítrico concentrado. As soluções 3 e 4 não estão sendo mais recomendadas para limpeza por questões ambientais.

6 12 Solução para caixa de pronto socorro. Solução de Bicarbonato de sódio. Preparar uma solução saturada NaHCO 3. Soluções para Volumetria de Neutralização. 1.SOLUÇÃO PADRÃO PRIMÁRIO DE CARBONATO DE SÓDIO 0,05 M (Na 2 CO 3 ). Pesar exatamente a massa necessária (para 1 L) de Na 2 CO 3 previamente dessecado a C durante ½ hora e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1 L, adicionar H 2 O destilada, agitar até completa dissolução, completar o volume com água destilada. 2.SOLUÇÃO APROXIMADAMENTE 0,1M DE HCL.(1 L) C= d= Cálculo 3.SOLUÇÃO APROXIMADAMENTE 0,1M DE NaOH.(1 L) Cálculo 4.SOLUÇÕES DE INDICADORES. a)alaranjado de metila: (100 ml) Solução 0,1% : pesar 0,1g do indicador e diluir a 100 ml com H 2 O desionizada ou destilada. b)fenolftaleina: (100mL) Solução alcóolica a 1% : pesar 1g do indicador e diluir a 100mL com metanol comercial. c)vermelho de metila:(100 ml) Pesar 0,1g do indicador, diluir com 60 ml de etanol comercial e completar o volume a 100 ml com H 2 O desionizada ou destilada. As soluções devem ser guardadas em frascos apropriados e rotulados.