IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E AVALIAÇÃO DA SUA PUREZA

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1 IDENTIFICAÇÃO DE SUBSTÂNCIAS E AVALIAÇÃO DA SUA PUREZA O que se pretende Utilizar técnicas experimentais de determinação de propriedades físicas características das substâncias como métodos de identificação e avaliação da sua pureza. Verificar significados As substâncias puras possuem propriedades físicas características, como a massa volúmica, a densidade relativa, o ponto de fusão e o ponto de ebulição. Por determinação experimental destas grandezas físicas e sua comparação com os respectivos valores tabelados relativos a substâncias puras podem se tirar conclusões quanto à natureza e pureza das substâncias em análise. A massa volúmica (ρ) é por definição a razão entre a massa da substância e o seu volume, a uma determinada pressão e temperatura. Esta grandeza física exprime se em g/cm 3 ou kg/m 3 A densidade relativa (d) é a razão entre a massa volúmica de uma substância e a massa volúmica de um padrão (referência),nas mesmas condições de pressão e temperatura. A densidade relativa é pois uma grandeza física adimensional. Nos sólidos e nos líquidos o padrão é a água, à temperatura de 4 C e à pressão de 10 5 Pa. Nos gases o padrão é o ar seco, à temperatura de 0 C e à pressão 10 5 Pa. Se o volume da substância e do padrão forem iguais então a densidade relativa é igual ao quociente entre a massa da substância e massa do padrão. A densidade relativa de uma substância à temperatura T pode ser convertida na densidade relativa a 4 C, através da seguinte expressão: á á O ponto de ebulição é a temperatura a que ocorre a passagem de uma substância do estado líquido para o estado gasoso, a uma determinada pressão. 1

2 O ponto de fusão é a temperatura a que ocorre a passagem de uma substância do estado sólido para o estado líquido, a uma determinada pressão. 1 Determinação da massa volúmica de um cubo de metal Cubo de metal 1 Craveira 1 Balança automática 1 1. Pesar o cubo de metal e medir a sua aresta como uma craveira, conforme ilustrado nas figuras abaixo. Registar os respectivos valores. Fig. 1 Pesagem do cubo de metal. Fig. 2 Medição da aresta do cubo de metal. Massa do cubo (g) 79,49 Comprimento da aresta do cubo (mm) 21,27 Cálculos 79,49 8,261 g/cm 2,127 2 Determinação da massa volúmica de um líquido por areometria Densímetro 1 Proveta de 250 ml 1 Termómetro 1 2

3 Etanol comercial a 95 % 1 1. Transferir o etanol para a proveta. 2. Mergulhar o densímetro no líquido, sem que este toque nas paredes ou no fundo da proveta. 3. Ler o valor da massa volúmica na escala existente na haste (intercepção da parte inferior do menisco com a escala) e registar o valor 4. Medir a temperatura do etanol com o termómetro e registar o valor. Fig. 3 Medição da densidade. Massa volúmica do etanol (g/cm 3 ) 0,810 Temperatura do etanol ( ) 17 2 Determinação da densidade relativa de um líquido por picnometria Balança automática 1 Picnómetro de líquidos 1 Esguicho com água 1 Etanol comercial a 96 % 1 Papel Absorvente 1 1. Medir a massa do picnómetro e registar o seu valor. 2. Encher completamente o picnómetro com etanol, tendo o cuidado de fazer escorrer o líquido lentamente pela parede (evitar formação de bolhas de ar). 3. Introduzir a tampa do picnómetro com um movimento vertical rápido que obrigue a entrar para o seu interior todo o líquido. 4. Secar o picnómetro com papel absorvente e verificar se está completamente cheio até à marca. Caso seja necessário adicionar mais etanol, utilizar uma pipeta de Pasteur, se pelo contrário o nível do líquido ultrapassar a marca utilizar papel absorvente para remover o excesso. 5. Medir a massa do picnómetro cheio de etanol e registar o seu valor. 6. Repetir os passos 2 a 4 utilizando água. Fig. 4 Pesagem do picnómetro cheio de etanol. 3

4 7. Medir a a massa do picnómetro cheio de água e registar o seu valor. 8. Medir a temperatura da água e registar o seu valor. Massa do picnómetro (g) 13,30 Massa do picnómetro cheio de etanol (g) 35,49 Massa do picnómetro cheio de água (g) 40,81 Temperatura da água ( ) 16,0 Cálculos 1 Cálculo da densidade relativa do etanol a 96 % à temperatura do ensaio:,,,, 0, Cálculo da densidade relativa do etanol a 96% à temperatura de 4 Dados: á 1,00000 g/cm 3 á 0,99899 g/cm 3 Densidade relativa do etanol a 4 : 0,8066 0, ,8058 1, Determinação da densidade relativa de um sólido por picnometria Balança automática 1 Picnómetro de sólidos 1 Esguicho com água 1 Pedaços de metal 4 Papel absorvente 1 1. Encher completamente o picnómetro com água, tendo o cuidado de fazer escorrer o líquido lentamente pela parede (evitar formação de bolhas de ar). 2. Introduzir a tampa do picnómetro com um movimento vertical rápido que obrigue a entrar para o seu interior todo o líquido. 3. Secar o picnómetro com papel absorvente e verificar se está completamente cheio até à marca. Caso seja necessário adicionar mais água, utilizar uma pipeta de Pasteur, se pelo contrário o nível do líquido ultrapassar a marca utilizar papel absorvente para remover o excesso. 4

5 4. Medir a massa dos pedaços de metal e registar o seu valor. 5. Medir a massa do conjunto picnómetro cheio de água mais pedaços de metal. Registar esse valor. Fig. 5 Pesagem do conjunto picnómetro cheio de água + pedaços de metal. 6. Retirar um pouco de água do picnómetro. 7. Introduzir os pedaços de metal dentro do picnómetro e completar com água até à marca. Caso seja necessário adicionar mais água, utilizar uma pipeta de Pasteur, se pelo contrário o nível do líquido ultrapassar a marca, utilizar papel absorvente para retirar o excesso. 8. Secar o picnómetro com papel absorvente e medir a massa do picnómetro com água e pedaços de metal. Registar esse valor. Fig. 6 Pesagem do picnómetro cheio com água e pedaços de metal. 9. Medir a temperatura da água e registar o seu valor. Massa dos pedaços de metal (g) 18,04 Massa do conjunto picnómetro cheio de água mais pedaços de metal (g) 170,96 Massa do picnómetro cheio com água e pedaços de metal (g) 168,58 Temperatura da água ( ) 16,0 5

6 Cálculos 1 Cálculo da massa de água com o mesmo volume que o conjunto de pedaços de metal: 170,96 168,58 2,38 g 2 Cálculo da densidade relativa do metal à temperatura do ensaio:,, 7,58 3 Cálculo da densidade relativa metal à temperatura de 4 Dados: á 1,00000 g/cm 3 á 0,99899 g/cm 3 Densidade relativa do metal a 4 : 7,58 0, ,57 1, Determinação do ponto de ebulição do etanol comercial a 95% por destilação utilizando um equipamento de aquisição e tratamento de dados Clips de plástico 2 Alonga 1 Erlenmeyer 1 Suporte Universal e garra 1 Esferas de vidro 1 Sensor de temperatura e cabo de interface 1 Adaptador para o sensor de temperatura 1 Condensador de Liebig 1 Cabeça de destilação 1 Balão de destilação de fundo redondo 1 Manta de aquecimento 1 Mangueira para o arrefecimento 2 Suporte Universal 1 Garra 1 Computador 1 6

7 1. Colocar no balão de destilação umas quantas esferas de vidro e transferir para este amostra a analisar. 2. Observar a figura e efectuar a montagem para determinação do ponto de ebulição. Fig. 7 Montagem para determinação do ponto de ebulição por destilação. 3. Verificar se as mangueiras se encontram correctamente ligadas, isto é, a mangueira de entrada de água na parte inferior do condensador e a de saída de água na sua parte superior. 4. Conectar o sensor de temperatura ao computador através do respectivo cabo de interface. 5. Abrir a torneira da água e ligar a manta de aquecimento. 6. Prosseguir o ensaio até que após uma subida acentuada da temperatura esta então se mantenha constante. 7

8 Gráfico 1 Temperatura em função do tempo durante a destilação do etanol comercial a 96 %. Temperatura de ebulição do etanol a 96% ( ) 78 6 Determinação do ponto de fusão de um sólido utilizando um método tradicional Tubo de Thiele 1 Bico de Bunsen 1 Termómetro 1 Capilar fechado numa das extremidades 1 Capilar aberto nas duas extremidade 1 Rolha cortiça com 2 perfurações 1 Suporte universal e garra 1 Vidro de relógio 1 Elástico 1 Naftaleno 1 8

9 1. Pulverizar uma pequena quantidade de naftaleno (0,1 g), triturando o bem com uma microespátula, sobre uma placa de porcelana porosa ou uma folha de papel de filtro. 2. Transferir o naftaleno para um vidro de relógio e formar um pequeno monte. 3. Transferir o naftaleno para o capilar fechado numa das extremidades, enterrando a sua extremidade aberta no monte de naftaleno. Fig. 8 Transferir a amostra para o capilar. 4. Sacudir o sólido dentro do capilar, batendo cuidadosamente com a extremidade fechada na bancada, para que este desça para o fundo do capilar. Fig. 9 Compactar a amostra no capilar. 5. Repetir 3. e 4. até formar um camada compacta de sólido com cerca de 1 cm de altura. 6. Prender o capilar com um elástico ao termómetro por forma a que a sua extremidade fechada fique ao nível do bolbo do termómetro. 7. Preparar o banho de aquecimento num tubo de Thiele (encher até ao máximo de 2/3 da sua capacidade). 8. Inserir o termómetro/capilar fechado e o capilar aberto nas respectivas perfurações da rolha de cortiça. 9. Introduzir o conjunto montado na rolha cortiça no banho de aquecimento, e ajustar o termómetro/capilar de forma a que estes fiquem imersos no banho de aquecimento, mas com o elástico fora do banho. 9

10 Fig. 10 Montagem no tubo de Thiele. 10. Segurar o tubo de Thiele pela sua parte superior com uma garra fixa num suporte universal. 11. Posicionar o suporte universal de forma a que a chama do bico de Bunsen incida sob o ângulo da tubuladura lateral do tubo de Thiele. 12. Acender o Bico de Bunsen. 13. Aquecer o banho até atingir uma temperatura 20 abaixo do ponto de fusão previsto para a amostra. Então reduzir e controlar o aquecimento por forma a aquecer o banho lentamente (cerca de 2 por min). 14. Observar com atenção a amostra. 15. Registar a temperatura em que surge a primeira gota de líquido no capilar temperatura de e a temperatura em que o último traço de sólido desaparece. 16. Após a fusão da amostra desligar imediatamente o aquecimento e deixar arrefecer até que o banho atinja os 20. Fig. 11 Montagem para a determinação do ponto fusão. Intervalo de fusão ( ) 78,0 79,5 10