Unidade V - Determinação de umidade e sólidos totais

Transcrição

1 Unidade V - Determinação de umidade e sólidos totais O método empregado depende do objetivo. O que estou necessitando? Rapidez? Precisão? Exatidão? Medir em tempo real?

2 Umidade: métodos Quantitativos Métodos destrutivos Métodos não destrutivos Indiretos Diretos Absorção IV Estufas Destilação com Tolueno Ressonância magnética Microondas Químico Condutância Infra-vermelho Brown-Duvel

3 Como determinar umidade? Os métodos são baseados em: Secagem Reação química Destilação Métodos físicos Sólidos totais é determinado por diferença Análise separar e quantificar

4 Métodos por secagem (são métodos gravimétricos) Secagem em estufa Secagem por radiação infra vermelho Secagem por microondas Secagem em dessecadores

5 Métodos de Secagem: a) Secagem em estufa: Pesar 2 a 5 gramas Secar até peso constante Esfriar em dessecador antes de pesar

6 Tipos de estufa: Simples Com circulação de ar A vácuo

7 b) Secagem por aquecimento direto por infra vermelho Atinge altas temperaturas diminui o tempo da análise Necessita ser aferido por um método oficial lâmpadas com potencia de 200 a 500 W As análises geralmente ficam prontas em menos de 20 min. Muito prática: tem uma balança e um programa embutido e mostra o resultado diretamente.

8 c) Secagem em forno microondas é possível utilizar o microondas para fazer a secagem necessita calibrar a eficiência depende do tipo de amostra

9 d) SECAGEM EM DESSECADORES MÉTODO MUITO LENTO UTILIZADO PARA PRODUTOS SENSÍVEIS AO CALOR COMBINAR TEMPERATURA MODERADA COM VÁCUO PARA DIMINUIR O TEMPO

10 Métodos Físicos: Métodos elétricos Baseado na proporcionalidade entre condutividade elétrica e umidade Maior umidade, menor a resistência elétrica Faixa: 8 a 22 % de umidade Fora desta faixa a precisão é baixa

11 Medidor universal

12 Método de Destilação Óleo + amostra Coletar a água destilada usado a mais de 100 anos ou usar um solvente imiscível que é destilado junto com a água Transferência efetiva de calor Impede oxidação da amostra Método direto Usar maior quantidade de amostra para diminuir erros de leitura de volume e de pesagem.

13 Método de Destilação Ex: 50 g de fubá e 250 ml de tolueno (PE = 110,8 C). Destilar por aproximadamente uma hora ou até que não haja mais condensação de água. Medir a quantidade água

14 Método de Destilação Coletor de Dean e Start 10 a 25 ml Usar para leite em pó, frutas, farinha, carnes etc...

15 Destilação de Brown-Duvel Muito usado para grãos O agricultor pode utilizar óleo e fazer sem necessitar de equipamento. Para cada produto tem uma temperatura: ex: milho 197 C Precisa ser calibrado para cada tipo de produto

16 Elétrico não destrutivo mede a capacitância e a relaciona com o teor de água do produto

17 Métodos físicos Mede a constante dielétrica do material que passa entre duas placas do capacitor. A constante dielétrica depende do teor de umidade O método precisa ser calibrado com o oficial

18 Medidor de umidade em tempo real Usado em colheetadeiras e silos de armazenamento

19 Medidor de umidade em tempo real É rápido Necessita ser calibrado com método oficial Usado em colheetadeiras de grão ou silos

20 Métodos acústicos: Novo método Baseia-se na medida do som produzido pelo produto quando este sofre um impacto na superfície. Principio: o som produzido dependendo da umidade o produto.

21 Acústico

22 Acústico

23 Crioscopia Usado para detectar fraude em leite (se foi adicionado de água). Baseado na diminuição do ponto de congelamento de soluções em relação a água pura Esta propriedade é utilizada para estimar se houve ou não adição de água no leite

24 Aparelho de medir o ponto crioscópico do leite O leite normal congela a 0,531 C

25 Atividade de água Aqualab. Aparelho de medir atividade de água Coloca-se a amostra na cápsula de medição e se obtêm a leitura em poucos minutos

26 Vidrarias de laboratório Bureta Utilizadas em análises volumétricas Técnica conhecida como titulação Ex: determinação de acidez

27 Erlenmeyer, balão volumétrico e proveta

28 Pipetas, Becker e balão de fundo chato

29 Almofariz com pistilo, cadinho, cápsula de porcelana

30 Condensador, dessecador e balão de fundo redondo

31 Funil de buchner, funil de separação e funil de haste longa

32 Kitassato, tubo de ensaio e relógio de vidro

33 Argola, bico de bünsen, garra e estante para tubo de ensaio

34 Pinça de madeira e metálica, pisseta, suporte universal, tela de amianto e tripé

35 Estrutura do ac cítrico

36 Ac. cítrico