TEMPERA'FURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA

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1 EXPERIÊNCIA Na 2 - de fusão de uma substância 17 EXPERIÊNCIA Ne 2 TEMPERA'FURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA OI. OBJtTiVOS: No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de e Determinar pontos de fusões usando o método gráfico da curva de resfriamento e Fazer o gráfico de um fenómeno não-linear e Identihcar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusão 02. INTRODUÇÃO 1. Rendimentos na purificação de uma substância. Os rendimentos na obtenção e na puríhcação de uma substância são extremamente importantes do ponto de vista económico, especialmente numa indústria. A percentagem de recuperação é calculada dividindo a quantidade de amostra recüstalizada pela massa inicial, e multiplicando o resultado por 100oHo. 2. Técnicas de identificação. Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve ser identihcado. Propriedades físicas como densidade e ponto de fusão são muito úteis para a verlhcação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos. Estas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um intervalo de 4'C entre o valor experimental e o esperada da temperatura de fusão indica que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1% de impureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de I'C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão, como mostrado na figura B abaixo Fig. A Fig. B Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86 'C, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 79 'C e fica totalmente liquido a 83 'C, dizemos que o composto A possui um

2 18 EXPERIÊNCIA Na 2 - de fusão de uma substância intervalo de fusão de 'C e é bastante impuro. Portanto, : 7, ou seja 7% de impurezas e sua pureza é de 93%. O fato de que as contaminações dímhuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo 86 'C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A, e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto desconhecido com A, funde a exatamente 86 'C. Enquanto a mistura do composto desconhecido com B, funde no intervalo de 'C. Esta é uma forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto A. 3. Determinação experimental do intervalo de fusão Estudaremos agora a técnica de determinação do ponto de fusão, obtendo curvas de aquecimento e resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfüamento devem ser lentos. Melhores resultados são obtidos com o resfriamento, isto porque o controle sobre o calor fornecido é geralmente mais difícil, resultando num aquecimento muito rápido. Os valores das temperaturas deverão ser obtidos em pequenos intervalos de tempo e colocados num gráfico: temperatura versus tempo, como mostram as hguras A e B Uma outra técnica de determinação do ponto de fusão, utilizada em trabalhos de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra é colocada em um tubo capilar preso a um termómetro imerso em um liquido(fíg. ao lado). O tubo é aquecido e observam-se as temperaturas de fusão inicial e final. Essas duas temperaturas são anotadas como um intervalo de temperatura de fusão; (exemplo, 93,2-96,0 'C) 03. MATERIAIS suporte universal. tela de amianto, bico de Bunsen, termómetro, cronómetro (relógio) -argola de metal, -garra de metal, -béquer de 150 ml e.tubo de ensaio,naftaleno

3 EXPERIÊNCIA NQ 2 - de fusão de uma substância PROCEDIMENTO 1. A. Curva de aquecimento Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 cm) como indicado na figura ao lado. Com a garra fixe o Cubo de ensaio que contém o naftaleno e a termómetro, de maneira a ficar dentro do béquer. Coloque água no béquer suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique submerso. C)bs: "Não ente mexa' o termómetro, pois poderá quebra'io, está preso ao na#almo, " Caso isso aconteça, comurlique ao sm insrmtor, pois o mercúrio corrido tio termómetro é muito tóxico 2- Peça ajuda ao professor para ligar o bico de Bunsen. Tenha cuidado para não causar nenhum incêndio no laboratório 3 A água do béquer deve ser aquecida lentamente. Quando a temperatura atingir 60 'C comece a anotar o seu valor a cada 30 seg. (0,5 min.), na folha de dados, até 90 'C 4 4- A partir do momento que o termómetro ficar solto, use-o para agitar levemente a massa em fusão. Quando a temperatura chegar a aproximadamente 90 'C desligue o gás do bico de Bunsen e inicie logo o item B. Certifique-se que o gás estqa fechado corretamente B. Curva de resfriamento Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do béquer com água, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30 seg.(0,5 min.) até atingir 60 'C. Com o termómetro agite com cuidado o naftaleno fundido, até ficar sólido Quando a temperatura chegar a 60 'C, pare de anota-la. A experiência temlinou Desmonte o equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verüque se não há vazamento de gás. Adoce o n' da bancada na folha de dados e entregue uma cópia ao professor. Obs: Nesta experiência não são gerados resíduos químicos, sólidos ou hquidos, apenas CO: e H:O na queima do gás usado no aquecimento do naftaleno. 05. PRE-LABORATORIO 1. Como as impurezas geralmente afetam o ponto de fusão de uma amostra? 2. 3,5 g de uma amostra de naftaleno(intervalo de fusão 'C) são recristalizadas e 2,8g de material purificado(ponto de fusão 80 'C) é obtido. Qual o rendimento dessa purihcação? 3. Qual era aproxírnadamente a pureza da amostra de naftaleno do problema 2?

4 20 EXPERIÊNCIA NQ 2 - de fusão de uma substância 4. Ácido dinâmico e ureia fundem a 135 'C. O ponto de fusão de uma substância desconhecida x, foi determinado e o valor encontrado foi 135 'C. Quando x ê misturada com ureia, a fusão ocorre no intervalo de 'C. É possível identificar a amostra x com essa informação? Se não, que testes devem ser feitos? 5. O calor específico do gelo é 0,50 caug'c e da água é 1,0 cavg 'C, o calor de fusão do ge[o é 80 ca]/g. Quantas ca]orias são necessárias para 8,0 g de gelo a -lo 'C passar para água a *25 'C? nã nl ínçvínmãrio 1. Em urna mesma folha de papel milimetrado, desenhe a curva de aquecimento e a de resfriamento. Coloque no eixo das abcissas o tempo, e no eixo das ordenadas, os valores das temperaturas. Faça o gráfico traçando linhas regas pelos pontos, como na figura A, abaixo. A figura B mostra a faina incorl.eta. TeiT4)eratura Fig. A Fig. B 2. O que indicam os patamares nas curvas que você desenhou? 3. Que intervalos de temperat:ura ocorrem a fusão e a solidificação? 4. O ponto de fusão do naftaleno puro é 80,5 'C(valor publicado no Hczndbook ofchemístw and Phisics, CRC). Baseado nos seus resultados, a sua amosua de nafta[eno era pura? ]!xp]ique sua resposta. Qua] a percentagem de pureza? 5. Por que o aquecimento deve ser lento durante a obtenção da curva de aquecimento? 6. Durante o resfriamento, por que é importante a agitação? 7. Ácido esteárico(ácido octadecanoico) e hdocaína(um anestésico) possuem o mesmo ponto de fusão (69 'C). Usando pontos de fusão como a única técnica de identihcação, como você distinguirá se o conteúdo de um frasco sem rótulo é ácido esteáríco ou lidocaína? Lembre-se que ambos têm o mesmo ponto de fusão, e que amostras puras dos dois produtos estão dispomveis

5 EXPERIÊNCIA Ne 2 - de fusão de uma substância 21 (Folha de dados) EXPERIENCIA Ne 2 u P..HHPPHPFPP P HPaonaPHPn HP pnapupnpnnpnnpn--n-nn-n-gp-ppnp-ppgpfpppph HPPPPOPHP' DATA:.../.../... Ne da bancada («ún.) ('c) («h.) 0,0 60 l0,5 ('c) 0,5 11,0 1,0 11,5 1,5 12,0 2,0 12,5 2,5 13,0 3,0 13,5 3,5 14,0 4,0 14,5

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7 EXPERIÊNCIA NQ 2 - de fusão de uma substância 23 (Folha de dados) EXPERIENCIA Na 2 u '..pn+phpn+f+ppfp+ptpprp phpp phpapapnapnapn+ft+pprpppprphppaparnapnahann=f+ftpprph'ln DATA:.../.../... Na da bancada emperatura 0,0 60 l0,5 0,5 11,0 1,0 11,5 1,5 12,0 2,0 12,5 2,5 13,0 3,Q 13,5 3,5 14,0 4,0 14,5