Experiência 02 - SOLUBILIDADE SOLUBILIDADE

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1 1. Objetivos SOLUBILIDADE No final dessa experiência, o aluno deverá ser capaz de: - Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. - Utilizar técnicas simples de separação de misturas. 2. Introdução Inicialmente devemos conhecer as definições de soluto, solvente, solução, miscível, imiscível, saturado, insaturado, polar, apolar, eletronegatividade e constante dielétrica. Solubilidade Imaginemos dois copos de Becker com 100 ml de água cada um. Adicionando NaCl, encontraremos que 35g de NaC1 se dissolverão até atingirmos o ponto de saturação. Adicionando aspirina, observamos que apenas 0,3 g (a 25º C) dissolverão até o ponto de saturação. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaC1 e aspirina? Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantém a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto (Figura 1-a). (a) Figura 1: (a) Ilustração do processo de dissolução do NaCl em água e (b) fórmula estrutural da aspirina. Em geral, solutos com polaridade similar a polaridade do solvente são muito mais solúveis. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares mas a aspirina é pouco polar. Resumindo: semelhante dissolve semelhante. Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade, mas a temperatura também é importante. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos varia muito. Enquanto muitos tem a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns tem quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCI a solubilidade quase não é afetada. Separação e purificação. Reagentes químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos (através de reações químicas). Qualquer que seja a origem, extração ou síntese, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação se faz necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e (b)

2 freqüentemente são somente 90 a 95% puros. (Para algumas aplicações, entretanto, 95% de pureza é insuficiente sendo necessária uma purificação). As técnicas de purificação mais comuns são: Extração, recristalização, cromatografia e destilação. Para a purificação de sólidos, a mais simples e o primeiro método a ser tentado é a recristalização. Recristalização A solubilidade de sólidos em líquidos geralmente aumenta com o aquecimento do solvente. Uma solução saturada é preparada a uma temperatura mais alta e resfriada. A solubilidade diminui com o resfriamento e o sólido se cristaliza Em seguida é filtrado e seco. Substâncias insolúveis são removidas pela filtração da solução quente e as impurezas solúveis não se cristalizam sendo removidas no filtrado. 3. Materiais - Tubos de ensaio - Pipetas (5 ml, 2 ml, 20 ml) - Copos de Becker - Rolha - Suporte universal - Papel de filtro - Argola de metal - Funil - Triângulo de porcelana - Etanol - 1-butanol - Hexano - Acido salicílico - Iodo (0,03%) 4. Procedimento Experimental Demonstração: O professor mostrará no início da aula como dobrar o papel filtro, colocá-lo no funil, molhá-lo um pouco com o frasco lavador e como filtrar o precipitado de aspirina, descrito no procedimento D Miscibilidade de líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6, e escreva suas observações. Não esqueça de sacudir cada tubo antes de fazer as anotações. Cuidado: Etanol, butanol e hexano são inflamáveis. 5 ml água destilada + 3 ml etanol 5 ml água destilada + 3 ml 1-butanol 5 ml água destilada + 3 ml hexano 5 ml etanol + 3 ml 1-butanol 5 ml etanol + 3 ml hexano 5 ml l-butanol + 3 ml hexano * Não jogue o conteúdo de cada tubo na pia. Após terminar toda a prática esvazie os tubo nos copos de Becker identificados, colocados nas pias. 4.2 Extração Coloque cerca de 5 ml de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio com rolha, adicione cerca de 2 ml de hexano, respectivamente. Não agite. Anote suas observações e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observações.

3 4.3 Precipitação Dissolva cerca de 0,5 g de ácido salicílico em 5 ml de etanol em um béquer. Num Becker com 20 ml de água destilada coloque a solução anterior, devagar. Anote suas observações. 4.4 Filtração A seguir, dobre o papel filtro duas vezes como indicado na seqüência abaixo e coloque no funil de vidro. Coloque um béquer embaixo de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo o ácido salicílico, etanol e água para o filtro com ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido salicílico e mostre os cristais ao professor. Ele verificará a qualidade dos cristais obtidos e indicará o frasco onde colocar o sólido obtido. * IMPORTANTE: Não jogue o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer na pia. Esvazieos colocando os seus conteúdos nos béqueres colocados nas pias. Não misture as soluções. Lave os tubos de ensaio e deixe-os invertidos para escorrer a água. 5. Questionário 1. Coloque em ordem decrescente de polaridade os quatro líquidos utilizados nesta experiência, começando pela água que é o mais polar ml de água são adicionados a 2 ml de um outro líquido formando um par imiscível (isto é, duas fases, a água e o outro liquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior? 3. Qual é a cor da solução de iodo e água? 4. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com hexano? 5. É o iodo mais solúvel em hexano ou em água? 6. Que evidência você utilizou para a sua resposta da questão 5? 7. Explique sua resposta da questão 5 em termos das polaridades relativas do iodo, do

4 hexano e da água. 8. Explique o que você observou quando adicionou a solução de ácido salicílico com etanol na água. O ácido salicílico é mais solúvel em água ou etanol? 9. Etanol e água são completamente miscíveis. Funcionaria esta técnica se etanol e água fossem imiscíveis? 10. No final da prática, o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer com o ácido salicílico, etanol e água foram recolhidos em béqueres separados: água destilada + 1-butanol água destilada + etanol água destilada + hexano etanol + 1-butanol etanol + hexano 1-butanol + hexano H 2 O + I2+ hexano ácido salicílico + etanol +água Sugira como devo proceder para separar cada uma dessas substâncias para que possam ser utilizadas no próximo semestre. Fonte: Experiências de Química Geral. Departamento de Química da UFSC, 1991.

5 FOLHA DE DADOS Equipe: Turma: Data: / / 4.1 Miscibilidade de líquidos Solução 5 ml H 2 O + 3 ml de etanol 5 ml H 2 O + 3 ml de 1-butanol 5 ml H 2 O + 3 ml de hexano 5 ml de etanol + 3 ml de l-butanol 5 ml de etanol + 3 ml de hexano 5 ml de 1-butanol + 3 ml de hexano Miscível Parcialmente miscível Imiscív el Líquido mais denso 4.2 Extração 4.3 Precipitação 4.4 Filtração