EXPERIÊNCIA 2 - SOLUBILIDADE

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1 CENTRO DE CIÊNCIAS TECNOLÓGICAS - CCT Departamento de Ciências Básicas e Sociais - DCBS Disciplina Química Experimental QEX Prof. Sivaldo Leite Correia EXPERIÊNCIA 2 - SOLUBILIDADE 1. CONCEITOS FUNDAMENTAIS Quando lidamos com os fenômenos envolvendo solubilidade, devemos conhecer os conceitos fundamentais das soluções, tais como, soluto, solvente, solução, miscibilidade, imiscibilidade, solução saturada, solução insaturada, compostos polares e apolares, eletronegatividade e constante dielétrica Solubilidade Imaginemos dois copos de Becker com 100 ml de água cada um, a 25 ºC. Adicionando NaCl, encontraremos que aproximadamente 35,0 g de NaC1 se dissolverão até atingirmos o ponto de saturação. Adicionando aspirina, observamos que apenas 0,3 g serão dissolvidas até o ponto de saturação. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaC1 e aspirina? (a) (b) Figura 1: (a) Ilustração do processo de dissolução do NaCl em água e (b) fórmula estrutural da aspirina. Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantém a estrutura cristalina

2 2 devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto (Figura 1-a). Em geral, solutos com polaridade similar a polaridade do solvente são muito mais solúveis. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas a aspirina é pouco polar. Resumindo: semelhante dissolve semelhante. Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia a solubilidade, mas a temperatura também é importante. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns têm a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada Separação e purificação. Reagentes químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos (através de reações químicas). Qualquer que seja a origem, extração ou síntese, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação se faz necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e freqüentemente são somente 90 a 95% puros. Para algumas aplicações, entretanto, 95% de pureza não são suficientes, sendo necessária uma purificação. As principais técnicas de purificação, comumente utilizadas compreendem as operações de: Extração Recristalização Cromatografia Destilação. Para a purificação de sólidos, a técnica mais comumente utilizada é a recristalização Recristalização A solubilidade de sólidos em líquidos geralmente aumenta com o aquecimento do solvente. Uma solução saturada é preparada a uma temperatura mais alta e resfriada. A solubilidade diminui com o resfriamento e o sólido se cristaliza. Em seguida é filtrado e seco. Substâncias insolúveis são removidas pela filtração da solução quente e as impurezas solúveis não se cristalizam sendo removidas no filtrado.

3 3 2.OBJETIVOS No final dessa experiência, o aluno deverá ser capaz de: Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. Utilizar técnicas simples de separação de misturas. 3. MATERIAIS Tubos de ensaio Pipetas (5 ml, 2 ml, 20 ml) Copos de Becker Rolha Suporte universal Papel de filtro Argola de metal Etanol 1-butanol Hexano Acido salicílico Iodo (0,03%) Funil Triângulo de porcelana 4.PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Miscibilidade de líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6, e escreva suas observações. Não esqueça de sacudir cada tubo antes de fazer as anotações. CUIDADO: Etanol, butanol e hexano são INFLAMÁVEIS ml água destilada + 3 ml etanol 2. 5 ml água destilada + 3 ml 1-butanol 3. 5 ml água destilada + 3 ml hexano 4. 5 ml etanol + 3 ml 1-butanol 5. 5 ml etanol + 3 ml hexano 6. 5 ml l-butanol + 3 ml hexano

4 4 * NÃO JOGUE O CONTEÚDO DE CADA TUBO NA PIA. APÓS TERMINAR TODA A PRÁTICA ESVAZIE OS TUBO NOS COPOS DE BECKER IDENTIFICADOS, COLOCADOS NAS PIAS. 4.2 Extração Coloque cerca de 5 ml de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio com rolha, adicione cerca de 2 ml de hexano, respectivamente. Não agite. Anote suas observações e coloque a rolha no tubo (nunca o seu dedo), e agite o tubo trancando a rolha com dedo. Espere a mistura descansar e anote suas observações. 4.3 Precipitação Dissolva cerca de 0,5 g de ácido salicílico em 5 ml de etanol em um béquer. Num Becker com 20 ml de água destilada coloque a solução anterior, devagar. Anote suas observações. 4.4 Filtração A seguir, dobre o papel filtro duas vezes como indicado na seqüência abaixo e coloque no funil de vidro.

5 5 Coloque um béquer embaixo de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do béquer contendo o ácido salicílico, etanol e água para o filtro com ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido salicílico e mostre os cristais ao professor. Ele verificará a qualidade dos cristais obtidos e indicará o frasco onde colocar o sólido obtido. * IMPORTANTE: NÃO JOGUE O CONTEÚDO DE CADA TUBO DE ENSAIO E DO BÉQUER NA PIA. ESVAZIE-OS COLOCANDO OS SEUS CONTEÚDOS NOS BÉQUERES COLOCADOS NAS PIAS. NÃO MISTURE AS SOLUÇÕES. LAVE OS TUBOS DE ENSAIO E DEIXE-OS INVERTIDOS PARA ESCORRER A ÁGUA. 4.1 Miscibilidade de líquidos FOLHA DE DADOS Solução 5 ml H 2 O + 3 ml de etanol 5 ml H 2 O + 3 ml de 1-butanol 5 ml H 2 O + 3 ml de hexano 5 ml de etanol + 3 ml de l-butanol 5 ml de etanol + 3 ml de hexano 5 ml de 1-butanol + 3 ml de hexano Miscível Parcialmente miscível Imiscíve l Líquido mais denso B- EXTRAÇÃO Observações: C-PRECIPITAÇÃO Observações: D-FILTRAÇÃO Observações:

6 6 PRÉ-LABORATÓRIO 1. Por que existe uma grande diferença na solubilidade do cloreto de sódio e da acetanilida? 2. Escreva as definições dos seguintes termos químicos: a) miscível b) imiscível c) soluto d) eletronegatividade e) molécula polar 3. Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis na água. Justifique sua resposta! a) NaCl b) Etanol (CH 3 CH 2 OH) c) Metano (CH 4 ) d) Br 2 4. Considere as seguintes moléculas: a) H 2 O b) NH 3 c) CO 2 d) ClF e) CCl 4 i) Que composto tem as ligações mais polares? ii) Que compostos da lista são apolares? Justifique! 5. Considere as seguintes moléculas: a) CH 4 b) NCl 3 c) BF 3 d) CS 2 i) Que composto tem as ligações mais polares? ii) Que compostos da lista são polares? Justifique!

7 7 QUESTIONÁRIO 1. Coloque em ordem decrescente de polaridade os líquidos (quatro) utilizados nesta experiência, começando pela água que é o mais polar ml de água são adicionados a 2 ml de um outro líquido formando um par imiscível (isto é, duas fases, a água e o outro liquido). O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se água constitui a fase inferior ou a superior? 3. Qual é a cor da solução de iodo e água? 4. O que você observou depois de agitar a solução de iodo e água com hexano? 5. É o iodo mais solúvel em hexano ou em água? 6. Que evidência você utilizou para a sua resposta da questão 5? 7. Explique sua resposta da questão 5 em termos das polaridades relativas do iodo, do hexano e da água. 8. Explique o que você observou quando adicionou a solução de ácido salicílico com etanol na água. O ácido salicílico é mais solúvel em água ou etanol? 9. Etanol e água são completamente miscíveis. Funcionaria esta técnica se etanol e água fossem imiscíveis? 10. No final da prática, o conteúdo de cada tubo de ensaio e do béquer com o ácido salicílico, etanol e água foram recolhidos em béqueres separados. Sugira como deve-se proceder para separar cada uma das misturas formadas abaixo, de modo que possam ser utilizadas no próximo semestre. a) água destilada + etanol b) água destilada + 1-butanol c) água destilada + hexano d) etanol + 1-butanol e) etanol + hexano f) 1-butanol + hexano g) H 2 O + I 2 + hexano h) ácido salicílico + etanol +água