PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRÃO

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1 1. Objetivo ou propósito Definir o procedimento para calibração de pipetas volumétricas e graduadas, balões volumétricos, provetas e cálices. 2. Responsabilidade 2.1.Farmacêutico 2.2.Técnicos do laboratório de controle de qualidade, técnicos dos laboratório de semisólidos e líquidos, laboratório de sólidos. 3. Alcance 3.1.Laboratório de Controle de Qualidade 3.2. Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 3.3. Laboratório de sólidos 4. Distribuição de Cópias Original: Central de Documentação Cópia 01 Laboratório de Sólidos Cópia 02 Laboratório de Semi-sólidos e líquidos 5. Definições Calibração: Operação em que se estabelece uma correspondência entre as leituras de um instrumento e valores de uma grandeza física que é medida direta ou indiretamente, pelo instrumento. 6. Equipamentos / materiais necessários 6.1. Balança eletrônica de precisão analítica 6.2. Água destilada 6.3. Detergente neutro 6.4. Béquer pequeno 7. Procedimento Requisitos prévios: As vidrarias precisam estar perfeitamente limpas e secas antes do procedimento de calibração. Este procedimento é para fins internos e não exclui a necessidade de aquisição e utilização pela farmácia de vidrarias calibradas e com certificados de laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ou rastreáveil ao padrão de calibração da Rede Brasileira de Calibração (RBC). É recomendável que anualmente a farmácia solicite a calibração por empresa com padrões rastreáveis ao padrão de calibração em laboratórios de calibração credenciados ao Inmetro ( RBC).

2 7.1.Procedimento de calibração de pipetas volumétricas e graduadas Pesar um béquer limpo e seco em uma balança analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal Empregar a pipeta a calibrar, pipetando água destilada até a marca do volume total ou da mesma. Em seguida, transferir o volume para o béquer pesado Pesar o béquer com a água destilada transferida Determinar o : P H2O = P béquer + H2O - P v Onde: P H2O =. P béquer + H2O = peso do béquer +. P v = peso do béquer vazio Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento): Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da pipeta. Caso a resposta obtida no item deste procedimento esteja dentro do limite a pipeta pode ser considerada de qualidade aceitável. Nota: Este procedimento de calibração pode também ser empregado para calibração de buretas Procedimento de calibração de provetas e cálices Colocar a proveta ou o cálice em uma balança eletrônica de precisão apropriada Tarar a balança Preencher o cálice ou a proveta com água destilada até um nível apropriado (ex.10ml para uma proveta graduada para 10mL, 25mL para uma proveta graduada para 25mL). Nota: realizar a leitura observando o menisco Colocar o cálice ou proveta preenchida com a água destilada na balança Anotar o. Nota: cada ml de água destilada em temperatura ambiente deve pesar muito próximo de 1g Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água Calcular o volume real da água transferida pela pipeta através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento):

3 Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade da proveta. Caso a resposta obtida no item deste procedimento esteja dentro do limite a proveta cálice pode ser considerada de qualidade aceitável 7.3. Procedimento de calibração de balão volumétrico Pesar o balão volumétrico a calibrar em uma balança de precisão analítica e determinar o peso exatamente até a quarta casa decimal. Tarar a balança Encher o balão com água destilada até o nível da sua marca da capacidade volumétrica Pesar o balão o balão com a água assegurando-se que o mesmo esteja completamente seco no exterior Determinar o peso da água Com auxílio de um termômetro calibrado verificar a temperatura da água Calcular o volume real da água no balão através da fórmula abaixo, consultando o valor correspondente da densidade em relação à temperatura observada na tabela encontrada no anexo I (ver item 10.1 deste procedimento): Verificar na tabela do item 10.2 no anexo deste procedimento o limite de erro permissível de acordo com a capacidade do balão. Caso a resposta obtida no item deste procedimento esteja dentro do limite o balão pode ser considerado de qualidade aceitável 7.3. Cálculo da percentagem de erro Para calcular o percentual deve-se repetir o procedimento de calibração 4 vezes e anotar os valores individuais dos pesos obtidos correspondentes ao volume de água destilada empregado para o preenchimento do volume total da vidraria avaliada (em mg) Calcular a percentagem de erro através da subtração do maior valor obtido (H) pelo menor valor (L), e então dividir por H e multiplicar por 100 para obter o percentual final. Este cálculo poderá ser realizado conforme a equação abaixo: [(H L) / H] x Anotar o percentual de erro, observando que para pipetas este percentual deverá ser menor que 4%. 8. Registros da Qualidade N/R 9. Documentos de Referência - ISO 1042/1998 Laboratory glassware. - ISO 648/1977 Laboratory glassware one mark pipettes. - ISO 385/ Laboratory glassware Part 2

4 - Mendham, J. et al.. Vogel Análise Química Quantitativa. 6 a ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For - --Compounding Pharmacy Graduated Cylinder Use and Calibration. Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today. - International Journal Of Pharmaceutical Compounding.Standard Operating Procedures For Compounding Pharmacy Pipette- Calibration, Use and Volume Delivery. Prepared and Compiladed by the International Journal of Pharmaceutical Compounding in Compounding Today.

5 10. Anexos Densidade da água em diversa temperaturas T/ o C d/(g cm -3 ) T/ o C d/(g/cm -3 ) 10 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , Atenção: Utiliza-se geralmente água para a calibração dos instrumentos utilizados em densimetria, porém as medida de densidade são afetadas pela variação da temperatura. Para a água à temperatura ambiente, a densidade decresce cerca de 0,03% por C de aumento de temperatura Limites de tolerância para algumas vidrarias Capacidade Limites de tolerância (ml) (ml) Pipetas Pipetas Buretas Balões Provetas* volumétricas graduadas volumétricos 0,5 0, ,006 0, , ,006 0, , , , , , ,01 0,02 0,02 0,02 0, ,02 0,03 0,02 0,02 0, , , ,03 0,05 0,03 0,03 0, , ,05 0,05 0, , ,10 0,08 0, , , ,12 0, ,20 1, ,30 2, ,50 3,5 Referência:ISO 385 (1984); Mendham et. al.,2002. *Sugerimos para cálices a adoção dos mesmos limites de tolerância relacionados para as provetas.