Práticas de Química Geral QB71J

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1 PR UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ MINISTÉRIO DA EDUCAÇÃO UNIVERSIDADE TECNOLÓGICA FEDERAL DO PARANÁ - UTFPR DEPARTAMENTO ACADÊMICO DE QUÍMICA E BIOLOGIA BACHARELADO EM QUÍMICA / LICENCIATURA QUÍMICA Práticas de Química Geral QB71J Preparo de soluções e Análise Titrimétrica Prática 4 Tanto na área científica como tecnológica (na indústria), frequentemente é necessário determinar a composição de um determinado sistema. Esta determinação geralmente é qualitativa, isto é, que componentes estão presentes e/ou quantitativa, isto é, as quantidades relativas dos vários componentes no meio. Quando se fala em análise quantitativa o conceito de solução e as formas de como sua composição são expressas são fundamentais. Assim uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em que a dispersão de uma substância na outra se dá na escala de suas partículas (moléculas, íons ou átomos). Quando um dos componentes de uma mistura é um gás ou um sólido e o outro é um líquido, o primeiro é chamado de Soluto e o último de Solvente. Quando ambos os componentes são líquidos, geralmente o componente em maior quantidade é denominado Solvente e o componente em menor quantidade é o Soluto. É claro que pode haver vários solutos em uma solução. Uma solução não precisa ter somente dois componentes. Uma solução diluída é aquela que contém somente uma pequena quantidade de soluto (ou solutos) em relação à quantidade de solvente. Por outro lado, uma solução concentrada contém uma grande quantidade de soluto. Diante disto o preparo de soluções e a análise quantitativa desta é um procedimento rotineiro para o profissional na área de química e correlatas. A composição de uma solução pode ser expressa de diferentes maneiras. Geralmente o que se busca é conhecer qual a quantidade de uma substância numa dada quantidade de material. Estas duas quantidades podem ser expressas usando uma ou mais grandezas de quantidade. A grandeza ou as grandezas escolhidas dependerão da facilidade e ou conveniência de se trabalhar com elas. Por exemplo, para gases e líquidos sempre é fácil e conveniente trabalhar com volumes. Com isto são várias as formas de expressar a composição de uma solução. Assim se considerarmos, por exemplo, uma solução de dois componentes, A (solvente) e B (soluto), e adotarmos a seguinte notação: m A, m B: massa de A e B; n A, n B: quantidade de substância de A e B; V A, V B: volume de A e B puros; V: volume total da solução. As formas mais importantes de medida da composição de soluções líquidas são as seguintes: - FRAÇÃO EM VOLUME de B é V B/V, ou seja, o volume de B puro dividido pelo volume total da solução. Deve ser observado que, em geral, V V A + V B; usualmente há uma alteração significativa do volume quando duas substâncias formam uma solução. Esta forma de medida é empregada exclusivamente em soluções líquido-líquido e seu uso mais comum é comercial; - FRAÇÃO MOLAR ou fração em quantidade de substância de B, representada por x B, é a razão entre a quantidade de substância de B e a quantidade de substância total: x B = n B/(n A + n B). A fração molar é um número fracionário a fração molar de B é a fração de todas as moléculas em uma solução que são moléculas de B. Através desta definição: x A + x B = 1. No caso de soluções com mais de dois componentes: x A + x B + x C + = 1; - FRAÇÃO EM MASSA de B (no passado conhecido como título), representada por w B, é a razão entre a massa de B e a massa total da mistura: w B = m B/(m A + m B). - MOLALIDADE de B (b B) é a quantidade de substância de B dissolvida por unidade de massa de A. Normalmente a unidade mais utilizada para a molalidade é mol kg CONCENTRAÇÃO EM QUANTIDADE DE SUBSTÂNCIA ou CONCENTRAÇÃO de B (c B) é a quantidade de substância do soluto B por unidade de volume de solução: c B = n B/V. Quando a concentração de uma solução é conhecida, um certo volume dela pode ser medido e a quantidade de substância de B neste volume pode ser calculada. A desvantagem desta forma de medida é que a concentração varia com a temperatura devido à expansão ou contração da solução. Uma solução de concentração conhecida pode ser preparada sem o conhecimento de sua densidade ou da massa de solvente utilizada, com o uso de um balão volumétrico. O soluto deve ser puro, de forma que a massa corresponda a uma quantidade de substância bem definida. Uma massa de soluto (sólido) medida precisamente é dissolvida no solvente e a solução é transferida totalmente (enxaguando o frasco várias vezes) para um balão volumétrico. O solvente é então adicionado cuidadosamente até perto da marca no pescoço do balão. Quando o soluto está totalmente dissolvido e a solução bem misturada através de agitação, mais solvente é adicionado cuidadosamente, até o nível de solução atingir a marca. A solução é, então, mais uma vez agitada para

2 uma completa homogeneização. O que foi obtido com este procedimento é uma solução contendo quantidade de substância conhecida de soluto, assim determinada fica a concentração. No caso de o soluto ser um líquido (ou seja, solução líquido-líquido), a medida do volume do soluto deve ser realizada com uma pipeta volumétrica e o procedimento restante é o mesmo descrito para solução sólido-líquido. A densidade do soluto deve ser conhecida. Dentre os inúmeros métodos empregados nas análises quantitativas têm-se os métodos tradicionais ou clássicos que estão baseados no desempenho quantitativo de reações químicas. Os mais conhecidos são: gravimetria, titrimetria ou volumetria. O emprego destes e de muitos outros requer o uso de reagente ou de soluções destes com composição precisamente conhecida. Isto é, precisamos trabalhar com padrões ou soluções padrões. Uma solução padrão é preparada com substâncias que podem ser obtidas num estado de elevada pureza, por exemplo, carbonato de sódio, hidrogenoftalato de potássio, iodato de potássio, dicromato de potássio entre outras. Quando não se tem o reagente na forma pura, como é o caso da maior parte dos hidróxidos alcalinos, de alguns ácidos inorgânicos e de várias substâncias deliquescentes, preparam-se soluções que tenham aproximadamente a concentração desejada. Depois a solução é padronizada pela titulação contra a solução de uma substância pura, com concentração conhecida. É boa prática, em geral, padronizar uma solução mediante uma reação do mesmo tipo que aquela na qual a solução será empregada e tanto quanto possível, nas mesmas condições experimentais. Reduzem-se assim, consideravelmente, ou cancelam-se, os erros de titulação e outros erros. A análise titrimétrica se refere à análise química quantitativa efetuada pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é exatamente conhecida (solução padrão), que reage quantitativamente com um volume conhecido que contém a substância a ser determinada. Na análise titrimétrica, o reagente de concentração conhecida é o titulante e a substância que é titulada é o titulado. Assim o processo de adicionar a solução padrão até que a reação esteja completa é a titulação. Como se viu na análise titrimétrica alguns reagentes são adotados, em concentrações definidas, como soluções de referências (soluções padrões). Estas substâncias são conhecidas como padrões primários ou como padrões secundários. Um padrão primário é um composto com pureza suficiente para permitir a sua quantificação através da medida da massa e assim a preparação de uma solução padrão, quando for o caso. Um padrão secundário é a substância que pode ser usada nas padronizações, cujo teor da substância ativa foi determinado pela comparação contra um padrão primário. Segue-se daí que uma solução padrão secundária é uma solução na qual o soluto dissolvido não foi determinado pela medida da massa, pela reação (titulação) de um volume da solução contra um volume conhecido de uma solução padrão primária. Objetivo - Rever as definições de concentração de solução. - Aprender a preparar soluções aquosas, realizar diluições e determinar concentrações de soluções. - Realizar cálculos estequiométricos. - Exercitar a técnica de titulação. Pré-laboratório Calcular a concentração em quantidade de substância do ácido clorídrico comercial e o volume necessário deste para preparar 250 cm 3 de uma solução com concentração aproximada de 0,1 mol/dm 3. Utilizar os dados do rótulo do frasco de ácido clorídrico comercial: teor (fração em massa) e densidade. Calcular a massa de carbonato de sódio necessária para neutralização de 12 cm 3 de solução de HCl 0,1 mol/dm 3. Calcular a massa de hidróxido de sódio necessária para preparar 250 cm 3 de uma solução com concentração aproximada de 0,1 mol/dm 3. Utilizar os dados do rótulo do frasco de hidróxido de sódio: teor (fração em massa). Obs.: Lembre-se de que nestes cálculos você deve considerar os algarismos significativos em função da precisão da vidraria que será empregada.

3 Materiais e Reagentes - 2 bureta de 25 cm 3-2 copos de béquer de 50 cm 3-1 funil de vidro haste curta - 1 balão volumétrico de 250 cm 3-1 balão volumétrico de 100 cm 3-2 Erlenmeyers de 250 cm 3-1 pipeta volumétrica de 10 cm 3-1 pipeta volumétrica de 50 cm 3-1 pipeta graduada de 5 cm 3 (Capela) - 1 garra para bureta - suporte universal - frasco lavador - Barrilete de água destilada - Ác. Clorídrico concentrado (Capela) - NaOH(s) 99 % (m/m) em pérolas - Na 2CO 3(s) previamente seco em estufa - Indicadores: fenolftaleína, alaranjado de metila e azul de bromotimol. - Vinagre - Leite de Magnésia Parte I Preparo e padronização da solução de ácido clorídrico 0,1 mol/dm 3 1) Preparo da solução de ácido clorídrico de aproximadamente 0,1 mol/dm 3. - Com auxílio da pipeta graduada de 5 cm 3 transfira o volume de ácido clorídrico concentrado, que foi calculado previamente, para um balão volumétrico de 250 cm 3, contendo aproximadamente 100 cm 3 de água destilada. - Aguardar alguns minutos. Com o auxílio de um frasco lavador completar o volume do balão para 250 cm 3 (até a marca). - Fechar o balão e homogeneizar a solução, através da agitação. 2) Padronização da solução de HCl preparada. - Como o auxílio de uma balança analítica e um pesa-filtro (na falta um vidro-relógio) meça, cerca de 0,1000 g de carbonato de sódio puro (previamente seco) e transferir para um erlenmeyer de 250 cm 3. - Dissolver com 50 a 75 cm 3 de água, juntar de 2 a 3 gotas de indicador alaranjado de metila. - Lavar de duas a três vezes a bureta limpa com ±5 cm 3 da solução do ácido clorídrico. - Encher a bureta até uns 2 a 3 cm acima do traço do zero e abrir momentaneamente a torneira, afim de encher a ponta da bureta com o líquido. Examinar a ponta para verificar a retenção de bolhas de ar. No caso de havê-las, vazar mais líquido até a ponta estar completamente cheia. - Se necessário, encher outra vez a bureta, para que o nível do líquido fique acima do zero, então, vazar lentamente o líquido até que o nível esteja no zero. - Colocar o erlenmeyer com a solução de carbonato de sódio sobre um pedaço de papel branco fosco, ou de uma superfície branca fosca, embaixo da bureta e deixar o ácido vazar lentamente da bureta. - Durante a adição do ácido, agitar circularmente o frasco com uma mão enquanto a outra controla a torneira. - Continuar a adição até que o alaranjado de metila mude de cor amarela para uma leve tonalidade alaranjada (cuidado esta mudança ocorre de forma muito sutil). - Lavar as paredes do erlenmeyer com um pouco de água destilada com o auxílio do pissete e continuar a titulação com cuidado, juntando o ácido gota a gota, até que o alaranjado de metila fique com a cor alaranjada ou levemente rosa. Isto indica o ponto final da titulação. - Anote em seu caderno de laboratório a leitura da bureta. - O procedimento deve ser repetido com duas ou três outras porções de carbonato de sódio. - A primeira titulação (é a preliminar) indicará a localização do ponto final verdadeiro, com aproximação de 0,5 cm 3. - Com a experiência e cuidado, as titulações subsequentes podem ser feitas com muita exatidão e devem levar a resultados concordantes. - A partir da massa de carbonato de sódio e dos volumes de ácidos clorídricos consumidos, é possível calcular a concentração do ácido em cada titulação. A média aritmética é adotada para representar a concentração da solução. - Agora escreva a equação da reação do carbonato de sódio com o ácido clorídrico. - Para calcular a concentração em quantidade de substância use a relação de proporcionalidade entre as duas substâncias (equação de reação) e as definições de quantidade de substância e de concentração em quantidade de substância. - Terminado isto, prepare uma etiqueta para sua solução de ácido. Procure identificar nesta etiqueta o nome da solução, a concentração correta, data e nome de quem preparou.

4 - Transfira a solução do balão para um frasco apropriado, o qual a solução será estocada para uso posterior. - Lembre-se de colocar a etiqueta neste frasco. - Esta solução deve ser guardada, pois será empregada posteriormente como padrão secundário. - Pergunta. Os 50 a 75 cm 3 de água que foram adicionados ao erlenmeyer contendo o carbonato de sódio têm influência nos cálculos da concentração do ácido? Justifique sua resposta. Parte II Preparo e padronização da solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/dm 3 1) Preparo da solução de hidróxido de sódio de aproximadamente 0,1 mol/dm 3. - Medir, rapidamente, a massa de NaOH calculada anteriormente. - Este procedimento deve ser feito rapidamente, pois o NaOH é higroscópico (absorve água do ambiente) e, também por este motivo, deve ser utilizado um béquer (50 cm 3 ) para este fim. - Não se preocupar em medir exatamente a massa calculada, pois a solução será padronizada a seguir. - Anotar a massa medida no seu caderno de laboratório. - Adicionar água destilada no béquer até aproximadamente metade de seu volume para dissolver o NaOH. Transferir a mistura para um balão de 250 cm 3. - Repetir esta operação até não haver mais traços de NaOH no béquer. - Completar o volume do balão volumétrico (até a marca) com água destilada, fechar o balão e homogeneizar a solução. 2) Padronização da solução de NaOH preparada. - Agora com a experiência adquirida na primeira etapa (Parte I) você será capaz de padronizar esta solução empregando como padrão a solução de HCl preparada anteriormente. Para isto proceda da seguinte forma: - Encher, corretamente, uma bureta com o ácido clorídrico padronizado. - Transferir, com uma pipeta volumétrica, 10 cm 3 da solução de hidróxido de sódio para um erlenmeyer de 250 cm 3, diluir com um pouco de água, juntar 2 a 3 gotas de fenolftaleína. - Titular com o ácido clorídrico padronizado. - Repetir as titulações até que as determinações repetidas concordem entre si dentro de 0,05 cm 3. - Escreva a equação da reação do hidróxido de sódio e o ácido clorídrico. - A seguir calcule a concentração em quantidade de substância real da solução de hidróxido sódio preparada. - Terminado isto, prepare uma etiqueta para sua solução de hidróxido. Procure identificar nesta etiqueta o nome da solução, a concentração correta, data e nome de quem preparou. - Transfira a solução do balão para um frasco apropriado, o qual a solução será estocada para uso posterior. - Lembre-se de colocar a etiqueta neste frasco. Partir III - Determinação do teor de ácido acético no vinagre. - Com a solução de NaOH, padronizada previamente, e mediante titulação é possível determinar o teor de ácido acético no vinagre. Para isto proceda da seguinte forma: - Com o auxílio de uma pipeta volumétrica transfira uma alíquota de 10 cm 3 de vinagre, cuidadosamente, para um balão volumétrico de 100 cm 3 e dilua com água destilada. - Transfira, com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 25 cm 3 desta solução para um erlenmeyer de 250 cm 3. - Adicione aproximadamente 40 cm 3 de água e 3 a 5 gotas de indicador fenolftaleína. - Titular a mistura com a solução padrão de hidróxido de sódio até o aparecimento de uma leve coloração rosa. - Repetir esta operação pelo menos três vezes. - A partir do volume médio de hidróxido de sódio gasto determine a concentração de ácido acético da solução diluída de vinagre. - Calcule o teor de ácido acético no vinagre. Expressar o teor de ácido acético em fração em massa por volume (m/v). Parte IV - Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia - Com as soluções de HCl e NaOH padronizadas previamente e mediante titulação é possível determinar o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. Para isto proceda da seguinte forma: - Com o auxílio de uma balança e béquer de 50 cm 3 meça 0,5 g de leite de magnésia com precisão de 0,0001 g. - Transfira, com o auxílio de jatos de água destilada, todo o conteúdo do béquer para um erlenmeyer de 250 cm 3. Garanta que toda a massa foi transferida.

5 - Adicione à suspensão aquosa resultante 25,0 cm 3 de solução padrão de ácido clorídrico padronizada. Faça essa adição com uma pipeta. - Homogeneíze a solução resultante, na qual há um excesso de ácido clorídrico que não reagiu. - Para determinar essa quantidade em excesso, adicione a essa solução 2 e 3 gotas de solução de azul de bromotimol e titule-a com a solução de hidróxido de sódio padronizada. - Repetir esta operação pelo menos três vezes. - Agora com os dados obtidos calcule o teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia. Expressar o teor de hidróxido de magnésio em fração em massa (m/m). Referências Bibliográficas ATKINS, P. W.; JONES, Loretta (Autor). Princípios de química: questionando a vida moderna e o meio ambiente. 5. ed. Porto Alegre, RS: Bookman, p. ISBN SKOOG, Douglas A. et al. Fundamentos de química analítica. São Paulo, SP: Thomson Learning, c2006. xvi, 999 p. ISBN