MÉTODO DE ANÁLISE LL-WM 80 L NOVO PROCESSO PARA ANODIZAÇÃO DO ALUMÍNIO. Procedimento para a padronização da solução de Sulfato Cérico 0,1N

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1 Reagentes Necessários Solução de Ácido Sulfúrico 50% Solução de Sulfato Cérico 0,1 N Solução de Ácido Oxálico 0,1 N Solução de Sulfato Ferroso de Amônia (F.A.S.), 0,1 N Solução Ferroin como indicador Modo de preparo da Solução Ferroin indicador: Dissolver 1,485 g de Orto-Fenantrolina mono hidratada em 100 ml de Solução de Sulfato Ferroso (Dissolver 0,695 g de Sulfato Ferroso FESO 4 x 7 H 2 O em 100 ml de água). Procedimento para a padronização da solução de Sulfato Cérico 0,1N Pipetar 25 ml de solução de Ácido Oxálico 0,1 N em um becker de 400 ml, contendo 100 ml de água destilada. Titular com Solução de Sulfato Cérico 0,1 N até a cor vermelha desaparecer e a solução tornar-se azul persistente, sem traços de vermalho. Fator (F 1 ) = 25 / ml gasto do Sulfato Cérico 0,1 N NOTA: A solução de Sulfato Cérico deve ser descartada quando F 1 < 0,80 Procedimento para a padronização da Solução de Sulfato Ferroso de Amonio 0,1N Pipetar 25 ml de Solução de Sulfato Ferroso de Amônia 0,1 N em um becker de 400 ml, contendo 100 ml de água destilada. Titular com Solução de Sulfato Cérico 0,1 N até a cor vermelha da solução desaparecer. 1/4

2 Fator (F 2 ) = ml de Sulfato Cérico x F 1 / 25 NOTA: A solução de Sulfato Ferroso Amoniacal deve ser descartada quando F 2 < 0,80. Análise dos Banhos Pipetar 5 ml da solução de anodização em um becker de 400 ml, contendo 100 ml de água. Adicionar com cuidado 25 ml de Solução de Ácido Sulfúrico 50%. Adicionar exatamente 50 ml de Solução de Sulfato Cérico 0,1N utilizando uma pipeta graduada. Ferver por minutos. Resfriar e adicionar água destilada até completar o volume de 200 ml. Titular com Sulfato Ferroso de Amônia (F.A.S.) 0,1N até se obter a cor vermelha. Anotar como A os ml gastos de Sulfato Ferroso de Amonia 0,1N. g/l = ( 50 x F 1 - A x F 2 ) x 1,3 NOTA: É sugerido determinar os fatores para a padronização das soluções analíticas de Sulfato Cérico 0,1N e da Solução de Sulfato Ferroso de Amonia, sempre que for necessário fazer a análise do aditivo LL-WM 80L. 2/4

3 DETERMINAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DA CONCENTRAÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO E ALUMÍNIO DISSOLVIDO Materiais e Reagentes Pipetas phmetro Becker Agitador Magnético Solução de Hidróxido de Sódio 1 N Solução tampão Procedimento Pipetar 5 ml da solução eletrolítica e introduzir em um becker de 400 ml, avolumado com água destilada para 200 ml aproximadamente. Acertar o phmetro para ph = 7,0 com solução apropriada e introduzir o eletrodo no becker. Titular com solução padrão de Hidróxido de Sódio 1 N até obtenção de ph = 3,6 e identificar a leitura na bureta como sendo A ml. Continuar a titulação com solução de Hidróxido de Sódio 1 N até a obtenção de ph = 11 e identificar a leitura na bureta como sendo B ml. Cálculo dos Resultados Concentração de Ácido Sulfúrico: H 2 SO 4 g/l = A x 9,8 Concentração de Alumínio: Al g/l = (B - A) x 1,35 OBS.: Concentração de H 2 SO 4 Concentração máxima de Al = 160 a 200 g/l = 15 g/l 3/4

4 DETERMINAÇÃO VOLUMÉTRICA DE ACIDEZ TOTAL, ACIDEZ LIVRE E ALUMÍNIO DISSOLVIDO Reagentes Necessários Solução de Hidróxido de Sódio 1.0 N Solução de indicador de Fenolftaleina a 1% Solução de Fluoreto de Potássio (KF) 50% Dissolver completamente 500 gr de Fluoreto de Potássio P.A. (KF) em água destilada, avolumando para ml. PROCESSO DE DETERMINAÇÃO Determinação de Acidez Total Transferir 5 ml do eletrólito por meio de uma pipeta volumétrica e um erlenmeyer de 250 cc. Adicionar 3/5 gotas de Fenolftaleina. Adicionar 100 ml de água destilada. Titular com Hidróxido de Sódio 1.0 N até cor rosa permanente. Identificar a leitura na bureta como sendo A ml Acidez Total em g / l = Nº de ml gastos (A) x 9.8 Determinação da Acidez Livre Transferir 5 ml do eletrólito por meio de uma pipeta volumétrica para um erlenmeyer de 250 cc. Adicionar 100 ml de H 2 O destilada Adicionar 20 cc da solução de Fluoreto de Potássio e agitar. Adicionar 2 a 5 gotas de Fenolftaleina. Titular com Solução de Hidróxido de Sódio 1.0 N até cor rosa permanente. Identificar a leitura na bureta como sendo B ml. Acidez livre em g / l = Nº de ml gastos (B) x 9.8 Determinação do Teor de Alumínio Dissolvido A quantidade do alumínio dissolvido é equivalente a quantidade de ácido combinado, ou seja: Ácido combinado (c) = A - B, onde: A = Nº de ml de Hidróxido de Sódio gastos na determinação da acidez total. B = Nº de ml de Hidróxido de Sódio gastos na determinação da acidez livre. O teor de alumínio em g / l = (A - B) x 1.8 4/4

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