Manual de Métodos de Análise de Solo

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1 Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento Manual de Métodos de Análise de Solo 3ª edição revista e ampliada Paulo César Teixeira Guilherme Kangussu Donagemma Ademir Fontana Wenceslau Geraldes Teixeira Editores Técnicos Embrapa Brasília, DF 07

2 Exemplares desta publicação podem ser adquiridos na: Endereço: Rua Jardim Botânico, 04. Jardim Botânico CEP: Rio de Janeiro, RJ Fone: + 55 () Fax: + 55 () Unidade responsável pelo conteúdo e edição Comitê de Publicações da Presidente: José Carlos Polidoro Secretário-Executivo: Jacqueline Silva Rezende Mattos Membros: Ademar Barros da Silva, Adriana Vieira de C. de Moraes, Alba Leonor da Silva Martins, Enyomara Lourenço Silva, Evaldo de Paiva Lima, Joyce Maria Guimarães Monteiro, Luciana Sampaio de Araujo, Maria Regina Laforet, Maurício Rizzato Coelho, Moema de Almeida Batista, Wenceslau Geraldes Teixeira Supervisão editorial: Jacqueline Silva Rezende Mattos Normalização bibliográfica: Luciana Sampaio de Araujo Editoração eletrônica: Jacqueline Silva Rezende Mattos Capa: Eduardo Guedes de Godoy Revisão de texto: André Luiz da Silva Lopes e Marcos Antônio Nakayama 3 a edição Publicação digitalizada (07) Todos os direitos reservados. A reprodução não autorizada desta publicação, no todo ou em parte, constitui violação dos direitos autorais (Lei n o 9.60). Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP) Manual de métodos de análise de solo / Paulo César Teixeira... [et al.], editores técnicos. 3. ed. rev. e ampl. Brasília, DF : Embrapa, p. : il. color. ISBN Análise do solo.. Física do solo. 3. Química do solo. 4. Matéria orgânica. 5. Mineralogia. I. Teixeira, Paulo César. II. Donagemma, Guilherme Kangussu. III. Fontana, Ademir. IV. Teixeira, Wenceslau Geraldes. V.. CDD Embrapa, 07

3 Capítulo 3 TITÂNIO NO EXTRATO SULFÚRICO Paulo César Teixeira David Vilas Boas de Campos Ademir Fontana Ademir Emídio da Silva 3. Princípio Peroxidação do sulfato de titânio a persulfato com HO concentrada e determinação espectrofotométrica por absorção molecular ou diretamente no extrato sulfúrico por absorção atômica. O teor de TiO no solo serve como indicativo de solo desenvolvido a partir de rocha básica. 3. Material e Equipamentos Béquer de 5 ml, 50 ml e 400 ml. Balão volumétrico de 50 ml e L. Pipetas volumétricas de 5 ml e 00 ml. Pipeta graduada. Proveta de L. Balança analítica. Banho de areia.

4 Parte II - Análises Químicas 7 Chapa aquecedora. Estufa. Mufla. Dessecador. Capela de exaustão. Espectrofotômetro UV-Vis. 3.3 Reagentes e Soluções Ácido sulfúrico : adicionar 500 ml de HSO4 concentrado a idêntico volume de água destilada ou deionizada, contida em proveta de L. Permanganato de potássio empregar solução concentrada/saturada de KMnO4. Solução de ácido oxálico 0% dissolver 00 g do produto p.a. em 600 ml de água contida em proveta de L, agitar e completar o volume. Solução de ácido fosfórico 50% em balão volumétrico de L, adicionar 500 ml de água destilada ou deionizada e, a seguir, completar o voume com ácido fosfórico. Perhidrol ou água oxigenada utilizar o produto p.a. Solução padrão de TiO ( g L - ). * Pesar g de TiO p.a., colocar em béquer de 400 ml e adicionar 50 ml de solução de HSO4 :. * Aquecer no banho de areia em capela, até o desprendimento de SO3 -. Adicionar 50 ml de água destilada ou deionizada, agitando continuamente com bastão de vidro para evitar hidrólise e ferver durante alguns minutos.

5 7 Manual de Métodos de Análise de Solo * Deixar esfriar, transferir para balão volumétrico de L e completar o volume (filtrar se necessário). * Pipetar 00,00 ml, colocar em béquer de 50 ml, aquecer e adicionar, gota a gota, a solução de hidróxido de amônio : até ligeiro excesso, usando azul de bromotimol como indicador. * Ferver durante 5 minutos, filtrar em papel de filtro sem cinzas e lavar o precipitado com água quente, até que uma pequena porção do filtrado não apresente reação de sulfatos pelo cloreto de bário a 0%. * Colocar o papel de filtro em cadinho de porcelana na estufa, durante a horas, e depois em mufla, para calcinar até 800 o C 900 o C, deixando nessa faixa de temperatura durante a horas. * Esfriar em dessecador e pesar com aproximação de 0,000 g. * Efetuar essa determinação em duplicata e determinar a concentração exata da solução de TiO em função do peso do resíduo depois de calcinado, de acordo com a seguinte expressão: Em que: TiO m 0, TiO concentração de TiO na solução, em g L -. m massa do resíduo, em g. 3.4 Procedimento Pipetar 5,00 ml do extrato sulfúrico (item 0.5), colocar em béquer de 50 ml e adicionar 4 ml de ácido sulfúrico :.

6 Parte II - Análises Químicas 73 Adicionar, gota a gota, solução de permanganato de potássio até persistência de coloração violeta, e aquecer até próximo à fervura (80 o C a 90 o C), durante 5 minutos; caso a coloração desapareça, adicionar mais algumas gotas de permanganato. Obs.: a solução não pode ferver em hipótese alguma. Adicionar, gota a gota, solução de ácido oxálico 0%, até completo descoloramento, evitando excesso desse redutor. Normalmente são utilizadas três gotas de solução de ácido oxálico. Deixar esfriar, transferir para balão volumétrico de 50,00 ml, juntar ml de ácido fosfórico : e sete gotas de HO. Agitar e completar o balão com água. Colocar 0,5 ml, ml e ml da solução padrão de TiO ( g L - ) em balão volumétrico de 50,00 ml, adicionar aproximadamente 0 ml de água destilada ou deionizada, 6 ml de HSO4 :, ml de H3PO4 50% e sete gotas de perhidrol. Completar o volume. Depois de algumas horas (a coloração é estável durante alguns dias), medir a absorbância em espectrofotômetro a 430 nm e anotar a leitura das amostras e dos padrões. 3.5 Cálculo Quando a leitura da amostra for menor que a leitura do padrão médio ( ml), usar a fórmula abaixo: TiO L x f x 0 Quando a leitura da amostra for maior que a leitura do padrão médio ( ml), usar a fórmula abaixo: (L - L ) x (f ) x 0 TiO

7 74 Manual de Métodos de Análise de Solo Em que: TiO concentração de TiO total no solo, em g kg -. L leitura da amostra. L leitura do padrão correspondente a ml. L leitura do padrão correspondente a ml. f L f L - L 3.6 Observações Para o cálculo do fator f, considera-se diferença entre as leituras do padrão ml e ml porque a leitura do último padrão não obedece mais à lei de Beer. 3.7 Literatura recomendada OLIVEIRA, L. B. de (Coord.). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro: EMBRAPA-SNLCS, 979. PAIVA NETO, J. E.; CATTANI, R. A.; KUPPER, A. Contribuição ao estudo de métodos analíticos e de extração para caracterização química dos solos do Estado de São Paulo. In: REUNIÃO BRASILEIRA DE CIÊNCIA DO SOLO,., 947, Rio de Janeiro. Anais... Rio de Janeiro: Sociedade Brasileira de Ciência do Solo, 950. p SHERMAN, G. D.; KANEHIRO, Y. Titanium. In: BLACK, C. A.; EVANS, D. D; ESNMINGER, L. E.; CLARK, F. E. (Ed.). Methods of soil analysis: part : chemical and microbiological properties. Madison: American Society of Agronomy, 965. p