Manual de Métodos de Análise de Solo

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1 Empresa Brasileira de Pesquisa Agropecuária Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento Manual de Métodos de Análise de Solo 3ª edição revista e ampliada Paulo César Teixeira Guilherme Kangussu Donagemma Ademir Fontana Wenceslau Geraldes Teixeira Editores Técnicos Embrapa Brasília, DF 2017

2 Exemplares desta publicação podem ser adquiridos na: Endereço: Rua Jardim Botânico, Jardim Botânico CEP: Rio de Janeiro, RJ Fone: + 55 (21) Fax: + 55 (21) Unidade responsável pelo conteúdo e edição Comitê de Publicações da Presidente: José Carlos Polidoro Secretário-Executivo: Jacqueline Silva Rezende Mattos Membros: Ademar Barros da Silva, Adriana Vieira de C. de Moraes, Alba Leonor da Silva Martins, Enyomara Lourenço Silva, Evaldo de Paiva Lima, Joyce Maria Guimarães Monteiro, Luciana Sampaio de Araujo, Maria Regina Laforet, Maurício Rizzato Coelho, Moema de Almeida Batista, Wenceslau Geraldes Teixeira Supervisão editorial: Jacqueline Silva Rezende Mattos Normalização bibliográfica: Luciana Sampaio de Araujo Editoração eletrônica: Jacqueline Silva Rezende Mattos Capa: Eduardo Guedes de Godoy Revisão de texto: André Luiz da Silva Lopes e Marcos Antônio Nakayama 3 a edição Publicação digitalizada (2017) Todos os direitos reservados. A reprodução não autorizada desta publicação, no todo ou em parte, constitui violação dos direitos autorais (Lei n o 9.610). Dados Internacionais de Catalogação na Publicação (CIP) Manual de métodos de análise de solo / Paulo César Teixeira... [et al.], editores técnicos. 3. ed. rev. e ampl. Brasília, DF : Embrapa, p. : il. color. ISBN Análise do solo. 2. Física do solo. 3. Química do solo. 4. Matéria orgânica. 5. Mineralogia. I. Teixeira, Paulo César. II. Donagemma, Guilherme Kangussu. III. Fontana, Ademir. IV. Teixeira, Wenceslau Geraldes. V.. CDD Embrapa, 2017

3 Capítulo 12 FERRO NO EXTRATO SULFÚRICO 12.1 Princípio Paulo César Teixeira David Vilas Boas de Campos Ademir Fontana Determinação por complexometria com EDTA ou por espectrometria de absorção atômica no extrato sulfúrico Material e Equipamentos Béquer de 300 ml de forma alta. Béquer de 400 ml. Proveta de 10 ml, 250 ml e 1 L. Balão volumétrico de 1 L. Pipeta volumétrica de 20 ml e 25 ml. Bureta volumétrica ou digital. Espectrômetro de absorção atômica com chama (FAAS). Potenciômetro. Chapa aquecedora. Termômetro. Balança analítica.

4 266 Manual de Métodos de Análise de Solo 12.3 Reagentes e Soluções Ácido clorídrico 1:1 adicionar 500 ml de água em proveta de 1 L e juntar 500 ml de HCl concentrado (d = 1,19 g cm -3 e 37%). Ácido nítrico + ácido clorídrico 1:4 colocar 50 ml de HNO3 concentrado em proveta de 250 ml e adicionar, vagarosamente, 200 ml de HCL 1:1. Agitar, homogeneizar e guardar em vidro escuro. Ácido sulfossalicílico 5% pesar 50 g do produto e dissolver em água, contida em balão volumétrico de 1 L. Agitar até dissolver e completar o volume. Solução de EDTA 0,01 mol L -1 pesar, exatamente, 3,7224 g de EDTA (ácido etileno-diamino-tetra-acético dissódico dihidratado - C10H14N2Na2O8.2H2O) e dissolver em água destilada ou deionizada contida em balão volumétrico de 1 L. Agitar até completa dissolução e completar o volume com água. Guardar em recipiente de polietileno e padronizar com solução de cloreto de cálcio 0,01 mol L -1. Solução padrão de CaCO3 0,01 mol L -1 pesar 1,00 g de CaCO3, colocar em béquer de 400 ml. Umedecer com água destilada ou deionizada. Adicionar, gota a gota, HCl p.a. concentrado (d = 1,19 g cm -3 e 37%), até cessar a efervescência. Aquecer ligeiramente para facilitar a dissolução. Deixar esfriar. Transferir para balão volumétrico de 1 L, lavando o béquer várias vezes com água. Completar o volume com água destilada ou deionizada Padronização da solução de EDTA 0,01 mol L -1 Pipetar 25,00 ml da solução padrão de CaCO3 0,01 mol L -1 e transferir para Erlenmeyer de 125 ml. Adicionar 4 ml do

5 Parte II - Análises Químicas 267 coquetel tampão, 30 ml de água destilada ou deionizada, três gotas do indicador negro de eriocromo. Titular com a solução de EDTA 0,01 mol L -1 até que a cor vire de vermelho vinho para azul. Em que: CaCO 3 EDTA pad V x25 [EDTApad] concentração da solução padronizada de EDTA, em mol L -1. [CaCO3] concentração da solução padrão primário de carbonato de cálcio 0,01 mol L -1. V volume da solução de EDTA gasto na padronização/titulação, em ml Procedimento Pipetar 20,00 ml do extrato sulfúrico (item 10.5) e colocar em béquer de 300 ml de forma alta. Adicionar 2,5 ml da solução de HNO3 + HCl 1:4 e ferver por aproximadamente 3 minutos, até completa destruição da matéria orgânica (desaparecimento da cor escura). Deixar esfriar. Repetir a operação quando a destruição não for completa, ou seja, adicionar mais 2,5 ml da solução e ferver novamente. Adicionar 25 ml a 30 ml de água e ajustar o ph da solução para 1,5, com uso de potenciômetro, empregando solução de HCl 1:1 e NH4OH concentrado, quando for o caso.

6 268 Manual de Métodos de Análise de Solo Adicionar, em seguida, 1 ml da solução de ácido sulfossalicílico 5% como indicador e aquecer em chapa aquecedora até temperatura aproximada de 60 ºC. Titular com solução de EDTA 0,01 mol L -1, passando a coloração de vermelho para amarelo (observar que a reação é lenta). Após a titulação, separar o béquer com a solução, para ser empregada na determinação de Al2O Cálculo Em que: Fe O3 2 V x 10 x f Fe2O3 concentração de Fe2O3 total no solo, em g kg -1. V volume da solução de EDTA gasto na titulação da amostra, em ml. f fator de correção considerando a padronização da solução de EDTA 0,01 mol L -1, em que f = [EDTApad] / 0,01. [EDTApad] concentração da solução padronizada de EDTA, em mol L Observação O ferro pode ser determinado com o EDTA a ph 2,0 a 2,2; entretanto, quando se usa a mesma alíquota para a determinação do alumínio, é recomendável baixar esse ph a 1,5, a fim de tornar a determinação do ferro mais seletiva. Para o caso de determinação do ferro por absorção atômica, a leitura pode ser feita diretamente no extrato sulfúrico. Nesse caso, a concentração de Fe (g kg -1 ) será dada pela multiplicação da leitura obtida (mg L -1 ) por 0,25. O fator 0,25

7 Parte II - Análises Químicas 269 equivale a 250/1.000, em que 250 é a relação solo/extrator e 1.000, a transformação de mg para g. Para transformar Fe para Fe2O3, multiplicar pelo fator 1,43. Caso necessário, fazer a diluição da amostra e considerar a diluição no cálculo Literatura recomendada DURIEZ, M. A. de M. Método rápido para determinação complexométrica de ferro e alumínio em solos f. Dissertação (Mestrado em Química) - Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro, Rio de Janeiro. DURIEZ, M. A. de M.; JOHAS, R. A. L.; BARRETO, W. de O. Método simplificado para determinação dos valores Ki e Kr na terra fina. Rio de Janeiro: EMBRAPA-SNLCS, p. (EMBRAPA-SNLCS. Boletim de pesquisa, 2). ILCHENKO, V.; MENDES, J. F. Algumas modificações no processo de Truog-Drosdoff para a determinação de SiO2, Al2O3 livres nos colóides do solo. In: REUNIÃO BRASILEIRA DE CIÊNCIA DO SOLO, 4., 1953, Belo Horizonte. Anais... Rio de Janeiro: Sociedade Brasileira de Ciência do Solo, p KEHRIG, A. G.; AGUIAR, H. A. Determinação de SiO2, Al2O3 e Fe2O3 na terra fina e complexo coloidal. Rio de Janeiro: Instituto de Química Agrícola, p. (IQA. Boletim Ttécnico, 12). OLIVEIRA, L. B. de (Coord.). Manual de métodos de análise de solo. Rio de Janeiro: EMBRAPA-SNLCS, PERRAUD, E.; AGUIAR, A. C.; MUNIZ, E. M. Métodos de análise utilizados no laboratório de Pedologia do Instituto de Geociência da UFBA, Salvador. Salvador: UFBA, Mimeografado. RAMOS, F. Método de análise de solos. Rio de Janeiro: Instituto de Química Agrícola, p. (IQA. Boletim, 11). VETTORI, L. Métodos de análise de solo. Rio de Janeiro: Ministério da Agricultura-EPFS, p. (Brasil. Ministério da Agricultura-EPFS. Boletim técnico, 7).