MF-612.R-3 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE NITRATOS EM SUSPENSÃO NO AR POR COLORIMETRIA

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1 MF-612.R-3 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE NITRATOS EM SUSPENSÃO NO AR POR COLORIMETRIA 1. OBJETIVO Definir o método de determinação de nitratos em suspensão no ar, por colorimetria, utilizando 2,4 dimetilfenol (2,4 xilenol). 2. DOCUMENTO DE REFERÊNCIA MF MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES (HI- VOL DETERMINAÇÃO DE PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR AMBIENTE) 3. PRINCÍPIO Baseia-se na reação dos nitratos com o 2,4 dimetilfenol formando o 2,4 dimetilfenolnitrato, que após extraído com tolueno, é medido por espectrofotometria. 4. RESUMO DA TÉCNICA Consiste na extração à quente com água deionizada das partículas retidas no filtro do amostrador de grandes volumes, seguida da determinação por espectrofotometria de absorção molecular dos nitratos presentes na amostra dissolvida, após reação com o 2,4 dimetilfenol. 5. APLICABILIDADE O método é aplicável a determinação de nitratos em suspensão no ar, coletados em amostrador de grandes volumes. 6. INTERFERÊNCIA 6.1 A cor e a turbidez interferem no resultado devendo ser eliminadas na etapa de filtração. Caso a interferência persista, corrige-se analisando-se uma nova alíquota da mesma amostra na qual não tenha sido adicionado o 2,4 dimetilfenol. 6.2 Os cloretos causam uma interferência negativa quando a sua concentração for superior a 100 μg/ml no extrato aquoso da amostra.

2 7. PRECISÃO O método apresenta um desvio padrão relativo de 8%. 8. ALCANCE DO MÉTODO ANALÍTICO Sensibilidade: 5,0 μg NO 3 - Limite de detecção: 0,3 μg NO 3 - /m 3 Faixa ótima de trabalho: 0,5 a 10,0 μgno 3 - /m 3 9. APARELHAGEM E MATERIAL 9.1 Mesa agitadora para funil de separação 9.2 Espectrofotômetro capaz de realizar leitura a 435 nm provido de cubetas de 1 cm de caminho ótico. 9.3 Placa de aquecimento 9.4 Erlenmeyer de 50 ml 9.5 Pipetas volumétricas 9.6 Becher de 100 ml 9.7 Funil de Buchner 9.8 Kitazato 9.9 Vidro de relógio 9.10 Papel de filtro Whatman nº 2 ou equivalente 9.11 Funil de separação, com rolha e torneira de teflon, 250 ml 9.12 Funil analítico 9.13 Algodão cirúrgico 9.14 Banho-maria 9.15 Balão volumétrico de 50 ml

3 10. PRODUTOS QUÍMICOS E SOLUÇÕES 10.1 SOLUÇÃO DE ÁCIDO SULFÚRICO (H 2 SO 4 ), 85% Adicionar cuidadosamente 480 ml de ácido sulfúrico concentrado (H 2 SO 4 ) p.a. a 117 ml de água deionizada, agitando bem e resfriando durante a adição SOLUÇÃO DE 2,4 DIMETILFENOL (C 8 H 10 O), 1% Misturar 5 ml de 2,4 dimetilfenol (C 8 H 10 O) p.a. em água de ácido acético glacial (CH 3 COOH) p.a SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO (NaOH) O,4 N Dissolver 16 g de hidróxido de sódio (NaOH) p.a. em água deionizada e completar a 1000 ml um balão volumétrico. Guardar em frasco plástico SOLUÇÃO ESTOQUE DE NITRATO Dissolver O,163 g de nitrato de potássio (KNO 3 ) p.a. e completar a 1000 ml em balão volumétrico com água deionizada. Desta forma 1 ml da solução conterá 100 μg de nitrato TOLUENO (C 7 H 8 ) p.a. 11. PROCEDIMENTO 11.1 PREPARO DA CURVA DE CALIBRAÇÃO Preparar numa série de seis erlenmeyers de 50 ml, soluções padrão de 0,0 a 100 μg de nitrato com os seguintes volumes de solução estoque de nitrato (10.4) 0,0; 0,1; 0,3; 0,6; 0,8 e 1,0 ml Adicionar água deionizada de forma que em cada erlenmeyer tenha um volume final de 5 ml Adicionar 15 ml de solução de ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ), 85% (10.1), agitar e deixar esfriar Adicionar 1 ml da solução de 2,4 dimetilfenol (C 8 H 10 O), 1% (10.2), misturar e aquecer em banho-maria por 30 minutos 60 ºC Resfriar e transferir para um funil de separação de 250 ml.

4 Completar o volume a 80 ml com água deionizada e adicionar exatamente 10 ml de tolueno (C 7 H 8 ) p.a. (10.5) Colocar os funis de separação na mesa agitadora e suavemente por 2 minutos Deixar em repouso até separar as fases. Desprezar a fase aquosa Lavar a fase orgânica com 20 ml de água deionizada, desprezando a fase aquosa Adicionar 10 ml da solução de hidróxido de sódio (NaOH) (10.3) e agitar suavemente por 5 minutos na mesa agitadora Deixar em repouso até separar as fases Transferir a fase orgânica para um erlenmeyer de 50 ml através de um funil analítico no qual deve haver uma mecha de algodão cirúrgico (9.13) Ler a absorbância de cada padrão no comprimento de 435 nm, usando cubetas de 1 cm de caminho ótico Construir uma curva de calibração em eixos cartesianos tendo por abcissa a massa de nitrato em g e por ordenada a absorbância. Deve-se preparar uma curva de calibração para cada série de amostras ANÁLISE DAS AMOSTRAS Cortar tiras correspondentes a 1/12 do papel do filtro do amostrador de grandes volumes contendo o material particulado e outra de papel de filtro idêntico ainda não utilizado (branco). NOTA: O procedimento descrito a seguir deverá ser adotado tanto para o papel de filtro contendo a amostra quanto para o branco Colocar em um béquer de 100 ml a(s) tira(s) de papel de filtro dobrada(s) e adicionar 30 ml de água deionizada de maneira a cobrir completamente a amostra Cobrir cada béquer com vidro de relógio e proceder a extração aquecendo em chapa elétrica por uma hora e meia, contada a partir do momento em que a amostra entre em ebulição branda, controlando para que a amostra não seque. Acrescentar mais água deionizada, se necessário.

5 Esfriar e filtrar a vácuo através de papel de filtro Whatman nº 2 ou equivalente, lavando bem o filtro com água deionizada até completar 50 ml do filtrado Pipetar 5 ml de cada amostra e transferir para um erlenmeyer de 50 ml. Seguir o mesmo procedimento de a CÁLCULOS onde: C = ABC V c a C - concentração de nitrato em suspensão no ar, em μg NO 3 - /m 3 A - relação entre a área total do papel de filtro e a área do papel utilizado B - relação entre o volume total da amostra aquosa, e a alíquota tomada para análise C a - massa de nitrato lida na curva de calibração, em μg Vc - volume de ar amestrado, em m 3 (vazão da amostragem em m 3 /min, multiplicado pelo tempo de amostragem em minutos). 13. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA EUA. Departament of Health, Education and Welfare. Selected methods for the measurements of air pollutants. Cincinnati, Robert A. Taft. Sanitary Engineering Center, 1965, 1v. (Environmental health series: air pollution).